QBT 2757-2005 无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨

中华人民共和国轻工行业标准无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨中华人民共和国国家发展和改革委员会发布1 Ⅱ 2规范性引用文件 14要求 15试验方法 16检验规则 27包装、标志、运输、贮存 2附录A(规范性附录)重量法测定石墨中水分量 3附录B(规范性附录)灼烧法测定石墨中灰分量 4附录C(规范性附录)间接定碳法测定石墨中固定碳量 5附录D(规范性附录)火焰原子吸收光谱法测定石墨中铁量(第一方法) 6附录E(规范性附录)邻菲啰啉分光光度法测定石墨中铁量(第二方法) 8附录F(规范性附录)火焰原子吸收光谱法测定石墨中铜量 附录G(规范性附录)催化极谱法测定石墨中钼量 附录H(规范性附录)水筛法测定石墨中的粒度 附录I(规范性附录)斯柯特容量计法测定石墨的松装密度 无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨1范围本标准规定了无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨(以下简称“石墨”)的要求、试验方法、检验规则本标准适用于无汞碱性锌-二氧化锰电池用石墨的生产、检测和验收。修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法石墨的要求见表1。%%%铁铜钼<74μm(-200目)<45μm(-325目)% 注：松装密度、粒度分布的要求可由供需双方协商确定。25.2灰分的检测方法按附录B。5.3固定碳含量的检测方法按附录C。5.4铁含量的检测方法按附录D(第一方法)和附录E(第二方法)。5.5铜含量的检测方法按附录F。5.6钼含量的检测方法按附录G。5.7粒度的检测方法按附录H。5.8松装密度的检测方法按附录1。6.1石墨产品应分批由生产厂质检部门按本标准规定的检验方法进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、规格型号、商标、净重、批号或生产日期、产品质量符合采用标准的证明和采用标准的编号。6.2需方按本标准的规定对所收到的产品进行验收。8.3抽样方法：随机从每批产品中按2%～5%包装袋抽样(不少于2袋),每袋随机抽取1000g,仔细混匀，用四分法缩分充不少于2000g,再用四分法分成两份，分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，封好袋口，贴好标签，注明生产广名称、产品名称、规格型号、批号(或生产日期)、抽样日期和抽样6.4采用GB/T1250规定的极限数值判定法判定检验结果是否符合本标准的要求。6.5如检验结果有不符合木标准规定的技术要求时，应在该批产品中重新自两倍量的包装袋中抽样复验，复验后，若仍有一项或一项以上不合格，则该批产品判定为不合格品。6.6当供需双方对产品质量有异议时，由双方共同抽样交有关质量监督检测机构进行仲裁检验。包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、规格型号、商标、净重、批号或生产日期石墨可用塑料袋外加编织袋包装或根据需方要求进行包装。装袋应丰满，封口要牢固。石墨在运输过程中应避免撞击和跌落，注意防潮、防水、防破3%4称取已在105℃~110℃下烘至恒重的试样5g,精确到10mg。%5(规范性附录)间接定碳法测定石墨中固定碳量C.1适用范围本方法适用于石墨中固定碳含量的测定。石墨总量与灰分的差值为固定碳含量。C.3结果计算周定碳含量以质量分数计，数值以%表示，按式(C.1)计算：固定碳(%)=100-x…………………(C.1)x——灰分的数值，%。计算结果表示到小数点后两位。6盐酸(D.3.1)、硝酸(D.3.2)和水按3+1+4的比例混合。称取金属铁(>99.9%)0.1g,精确到0.1mg,置于烧杯中，加王水(D.3.4)10mL,加热溶称取试样10g,精确到10mg:758空气流量/L·min'8688(规范性附录)邻菲啰啉分光光度法测定石墨中铁量(第二方法)E.1适用范围测定范围：铁含量10μg/g~200μg'g。在酸性介质中，用盐酸羟胺将铁(I)还原为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)在pH6的缓冲溶液中与邻菲啰E.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。E.3.1盐酸，优级纯，1+1。E.3.2盐酸，优级纯，1+99。E.3.3氨水，优级纯，1+1。称取乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)250g溶于水中，加冰乙酸6mL,用水稀释至1000mL,混匀。称取邻菲啰啉0.4g,溶于少量乙醇中，用水稀释至100mL,混匀。称取对硝基酚0.1g,溶于100mL乙醇中，混匀。称取金属铁(>99.9%)0.1g,精确到0.1mg,置于烧杯中，加盐酸(E.3.1)15mL,加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表E.1称取试样，精确到1mg,958(规范性附录)用王水溶解试样中铜，过滤，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处测量滤液除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。F.3.3盐酸，优级纯，1+99。F.3.4王水，1+1盐酸(F.3.1)、硝酸(F.3.2)和水按3+1+4的比例混合。称取金属铜(>99.9%)0.1g,精确到0.1mg,置于烧杯中，加王水(F.3.4)10mL,加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。F.5.1试料F.5.2.1将试料置于300mL或500mL高型烧杯中，加王水(F.3.4)100mL或250mL,加热微沸1h,取下，放置12h以上。F.5.2.3用100mL微孔玻璃漏斗(G3)抽滤，用盐酸(F.3.3)洗涤烧杯和残渣各3次。滤液和洗液一起移入250mL或500mL烧杯中，加热浓缩至4mL左右，取下冷却。表F.2乙炔流量/L·min¹368盐酸(G.3.1)、硝酸(G.3.2)和水按3+1+4的比例混合。G.3.7硫酸，1+1。称取金属钼(>99.9%)0.1g,精确到0.1mg,置于烧杯中，加盐酸(G3.3)30mL和硝酸(G3.5)称取试样25g,精确到10mg,表G.152试料用45μm(325目)、74μm(200目)不锈钢标准筛筛分，称量筛上的筛余物，计算粒度。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。H.3.1脂肪醇聚氧乙烯硅烷溶液移取4mL脂肪醇聚氧乙烯硅烷于4000mL的自来水中，搅匀，备用。H.4设备和器具H.4.1恒温电热干燥箱：恒温灵敏度为±1℃。称取已经过105℃~110℃烘干的试样30g,精确到0.1g。H.5.2.1高纯石墨H.5.2.1.1将74μm、45μm的标准筛按从上到下的次序紧密叠放在一起。H.5.2.1.2将试料置于74μm不锈钢标准筛上，用小水流自来水缓慢冲洗试料，并用中号水彩笔轻轻刷扫74μm标准筛，直到74μm标准筛的洗出液中无黑色颗粒为止。(如在冲洗过程中，下面45μm标准筛过水较慢时，可取下已沥干水的74μm标准筛，用小水流自来水缓慢冲洗45μm标准筛，然后再H.5.2.1.3取下74μm标准筛，用小水流自米水缓慢冲洗试料，并用中号水彩笔轻轻刷扫45μm标准筛，直到45μm标准筛的洗出液中无黑色颗粒流出为止。H.5.2.1.4将74μm、45μm不锈钢标准筛和筛余物一起放入105℃~110℃的恒温电热干燥箱中干燥2h。取出，冷却，分别用小号水彩笔扫出筛上物于称量瓶中，称量。H.5.2.2膨胀石墨H.5.2.2.1将试料置于45μm不锈钢标准筛上，用脂肪醇聚氧乙烯硅烷溶液(H.3.1)将试料完全润湿无黑色颗粒为止。然后用小水流脂肪醇聚氧乙烯硅烷溶液(H.3.1)缓慢冲洗试料，并用中号水彩笔轻轻刷扫45μm标准筛，直到45μm标准筛的洗出液中无黑色颗粒为止。H.5.2.2.2将45μm不锈钢标准筛和筛余物…起放入105℃~110℃的恒温电热干燥箱中干燥2h。取出，冷却，分别用小号水彩笔扫出筛上物于称量瓶中，称量。m—--试料的质量的数值，单位为克(g)。%%表H.1I.2原理I.3.1斯柯特容量计(如图I.1)包括：I.3.1.2布料箱：横断面为正方形，内有四块玻璃板镶嵌在铝制的框架上，框架前后两壁面是玻璃挡I.3.1.3方形漏斗：为60°的方锥体，下端口径为12.5mm×12.5mm。I.3.1.4圆柱杯：容积为(25±0.05)cm³,内径φ为(30±1)mm。I.3.1.5溢料盘：用于盛装多余的粉末。1.3.1.6台架：用于支撑上部组合漏斗、布料箱、圆柱杯、溢料盘，并使它们同轴地处于图I.1