气质联用仪故障与校准灵敏度相关问题的处理 气质联用仪解决方案

第第页气质联用仪故障与校准灵敏度相关问题的处理气质联用仪解决方案上一篇文章讲了气质联用常见故障中与质谱仪调谐相关的故障原因及处理，这篇则主要讲气质联用仪中，与校准、灵敏度相关的故障原因及解决方案。1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置；d.发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪：质谱仪调谐未达到佳状态或质量标尺校准不，排除方法分别是重新调谐质谱仪和重新校准质谱仪的质量标尺；b.离子源：离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；c.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；d.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；e.柱效降低，排除方法是更换柱子；f.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管；g.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V；h.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：a.检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。气质联用仪质量分析气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。气质联用仪质量分析1、四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。2、扇形质量分析器磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。3、离子阱检测器(iontrapdetector)原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。检测器：检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。4、双聚焦质量分析器(double