固定相色谱柱断裂防备的方法 色谱柱操作规程

第第页固定相色谱柱断裂防备的方法色谱柱操作规程气相色谱固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分别的。它们常用

气相色谱固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（PLOT）柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分别的。它们常用来分别各种气体及低沸点溶剂。较为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等

如何避开色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避开发生的问题，是色谱工极为关注的焦点。由于这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，削减不必要的误工时间。改进气相色谱柱的重现性和分析结果的牢靠性等方面都是极为紧要的。

气相色谱固定相色谱柱断裂防备的方法

气相色谱固定相防备气相色谱柱断裂的方法特别简单，避开粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。内径0.53mm的柱子不能耐受<2cm半径范围的弯曲，0.ZSmm内径的柱子不能耐受

另外，假如气相色谱柱末端发生断裂.可以将其破损面切除，重新使用。

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色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的委会紧密相关。为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请认真阅读此部分。色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。以下是色谱柱的日常维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5—9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5—10，由于填料中存在Si—C和Si—O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45μm滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。假如去人色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，科选择一下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。缓冲盐析出后，去除特别困难，因此，正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命特别紧要。正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。实在方法如下：1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min；使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相构成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min，再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避开梯度过程中缓冲盐析出。注意：过渡流动相是指有机相和水相的构成与分析流动相相同，区分只是过渡流动相不含缓冲盐。3、缓冲盐析出的补救方法：1）方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min2）方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。五、防止强保留物质在色谱柱上存留强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰型变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到确定程度时还会导致柱压上升。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分别的影响是一个累积效应，需要确定的时间才会体现出来，但对很多药品特别是多而杂样品而言，很难判定其是否是含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。清洗方法：1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。2、使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min3、补救方法：水——乙氰——氯仿（或异丙醇）——乙氰——水每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。

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