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文档简介
1项目概况
1.1项目来源
根据国家标准化管理委员会(国标委发[2021]12号文)关于下达2021年推荐性国家标准
计划制定的通知要求,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定国家标准《镍铁砷锡锑铅铋
含量的测定电感耦合等离子体质谱法》(计划编号20210772-T-605)。项目计划由TC318(全
国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口上报,TC318SC1(全国生铁及铁合金标准化技术委
员会化学分析分会)执行,主管部门为中国钢铁工业协会。
1.2主要制定和参加单位
山西太钢不锈钢股份有限公司是太原钢铁(集团)有限公司的子公司(简称“太钢集团”)。
2020年12月23日,太钢集团与中国宝武联合重组,成为中国宝武钢铁集团有限公司的控股
子公司和不锈钢产业一体化运营的平台公司,控股股东变更为中国宝武。太钢集团长期专注发
展以不锈钢为主的特殊钢,建有先进不锈钢材料国家重点实验室、国家级理化实验室、山西省
不锈钢工程技术研究中心、山西省铁道车辆用钢工程技术研究中心等创新平台,拥有800多项
以不锈钢为主的具有自主知识产权的核心和专有技术,主持或参与完成我国超过70%的不锈钢
板带类产品标准。目前形成了以不锈钢、冷轧硅钢、高强韧系列钢材为主的高效节能长寿型钢
铁产品集群。不锈钢产品涵盖板带型线管全系列、超宽超厚超薄极限规格,笔尖钢、手撕钢、
核电用钢、铁路用钢、双相不锈钢、新能源汽车用高牌号硅钢等高精尖产品享誉国内外。太钢
集团先后获得中国工业大奖、中国质量奖提名奖、全国质量奖、全国循环经济先进单位、国家
技术创新示范企业、全国最具社会责任感企业、全国模范劳动关系和谐企业、全国企业文化建
设优秀单位、全国绿化模范单位等荣誉称号。
山西太钢不锈钢股份有限公司的技术中心化学室负责入厂原料及产品检验工作,长年从事
镍铁等冶炼不锈钢用原材料的检测,积累了比较全面的检测技术。实验室按照ISO/IEC17025
标准建立了管理体系,已通过CNAS的实验室认可,具备丰富的经验和研究开发能力,为“太
钢不锈”品牌的冶金产品质量保证、高新产品的开发提供了技术保障。
本标准制定任务主要由山西太钢不锈钢股份有限公司(以下简称“太钢”)负责。参加的
单位有冶金工业信息标准研究院、钢研纳克检测技术有限公司、包钢钢联股份有限公司技术中
心、山东冶金研究院、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、中金岭南韶
关冶炼厂、广东腐蚀科学与技术创新研究院检测中心、包头海关综合技术服务中心、锦州铁合
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金厂等多家单位。
1.3主要工作过程
本标准起草大致分为五个阶段:预研阶段,起草阶段、共同试验验证阶段、征求意见阶段、
审查阶段。现阶段为征求意见阶段。
第一阶段:预研阶段,2019年1月~2021年5月。
2019年1月,太钢技术中心根据需求,立项了《开发电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
测定镍铁中砷、锡、锑、铅和铋的方法》的研究课题。主要攻关目标:1、选择确定合适的溶
样条件,优化仪器测量条件,降低质谱干扰。确定方法的检出下限。2、建立定量的分析方法,
实现镍铁中≤0.01%范围内砷、锡、锑、铅、铋元素含量的测定。3、完成精密度和准确度实验,
实现快速准确测量。4、形成实验室内部方法,准备申报国家标准。
2019年1月~12月,在近一年的时间内,太钢技术人员完成了以下研究工作:确定了ICP-MS
测定镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量的溶样条件,确定了仪器测量条件。确定了方法的测定下限。
建立了不同镍含量基体的4套工作曲线,工作曲线线性良好。制作了不同品种和含量的镍铁砷、
锡、锑、铅和铋验证样品;测试了样品中砷、锡、锑、铅和铋元素,测定精度和准确度良好;
形成实验室内部方法。
2020年1月~3月,太钢请钢研纳克等实验室对方法进行了验证;4月,完成了标准草案
的起草工作,准备申报国家标准。
2020年5月,太钢向全国生铁及铁合金标委会提出了研制《镍铁砷、锡、锑、铅和铋含
量的测定电感耦合等离子体质谱法》的申请。2020年9月,该项目在国标委组织的答辩会
上,顺利通过专家评审。2021年5月,国家标准《镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量的测定电
感耦合等离子体质谱法》项目计划正式下达,计划编号为20210772-T-605。
第二阶段:起草阶段,2021年6月~2022年4月。
项目计划下达后,太钢成立了研制国家标准《镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量的测定电
感耦合等离子体质谱法》项目工作组。
首先是测试样品的准备。项目组根据不同牌号的镍铁,准备了不同镍含量(15%~80%)
和不同梯度砷、锡、锑、铅和铋含量的的镍铁验证样品共11个。其中3个样品为太钢近期研制
的标准样品,定值20个元素,其中包括砷、锡、锑、铅、铋元素。2个样品为合成标样,由一
个国际镍标样和高纯铁按照不同比例称重组成。剩余6个样品为不同厂家和不同牌号的实际样
品。在准备测试样品的同时,工作组在标准草案的基础上,根据我国国家标准制定文件的规范
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性、完整性、科学性的要求,经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准讨论稿。
第三阶段:共同试验验证阶段,2022年5月~2022年10月。
2022年5月,太钢联系了国内钢铁行业和有色金属行业共10家实验室进行了共同精密度实
验。10月底,共同精密度试验数据全部收集完成,对数据进行汇总、统计分析,计算出重复性
限r、室内再现性Rw和再现性限R;11月,完成了标准征求意见稿。
第四阶段:征求意见阶段,2022年11月~2022年12月。
将标准征求意见稿发送至相关单位征求意见。
第五阶段:审查阶段。
2制定本标准的必要性
镍铁是镍含量在15%~80%之间的合金,相对其它品位高的镍原料(电解镍、烧结镍等),
它具有成本低的优势,近年来被不锈钢生产企业大量采用。国际市场的镍铁通常品位为15%~
50%镍。由于国内镍铁资源有限,我国不锈钢企业一般多采用进口镍铁。国际镍铁产地有法国、
加拿大、巴西、日本、危地马拉、乌克兰、马其顿、缅甸等。
钢中砷、锡、锑、铅、铋5种微量元素被称为钢中的“五害”元素,“五害”元素对钢的
质量和性能的影响近年来越来越被人们所重视,很多用户已把这5种微量元素的高低作为钢材
质量的重要指标之一。不锈钢也不例外,特别是核电钢、“手撕钢”、航海航天等领域使用的
高等级不锈钢,“五害”元素的指标控制的越来越严格。钢中“五害”元素绝大部分是由炼钢
原料带入的。镍铁是冶炼不锈钢的重要原料,因此,检测镍铁中砷、锡、锑、铅、铋五种元素
的含量是非常有必要的。
镍铁产品标准《GB/T25049-2010镍铁》中限定了砷、锡、锑、铅、铋含量,合格范围为
各元素≤0.01%。该标准中以附件的形式列出了电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定镍
铁中“五害”元素的方法,该方法的检测下限只能到0.005%。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
具有检出限低,元素谱线容易识别的优点,本项目拟开发ICP-MS法测定镍铁中砷、锡、锑、
铅和铋的方法,申报制定国家标准。本标准的制定,将实现使用ICP-MS法测定镍铁中砷、锡、
锑、铅、铋元素的快速准确测定方法的标准化,满足镍铁生产、应用和贸易企业的需求。此次
制定ICP-MS法测定镍铁中砷、锡、锑、铅和铋的标准方法,是对现有镍铁国家标准体系的补
充和完善。
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3标准编制原则
根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T
20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》、GB/T6379.1测量方法与结果的准确
度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义、GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正
确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。同时考虑我国国
家标准与ISO国际标准的接轨,采用了ISO/TR21074:2016《ISO5725测定精密度试验的重
复性和再现性在钢铁化学分析标准化工作的应用》的精密度试验要求和统计规则。
4国内外标准情况
检索了国内外现有的镍铁分析方法标准,见表4-1和表4-2。
表4-1国内相关标准情况
标准编号标准名称
GB/T25049-2010镍铁
GB/T21931.1-2008镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法
GB/T21931.2-2008镍、镍铁和镍合金硫含量的测定高频燃烧红外吸收法
GB/T21931.3-2008镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法
GB/T21932-2008镍和镍铁硫含量的测定氧化铝色层分离-硫酸钡重量法
GB/T21933.1-2008镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法
GB/T30072-2013镍铁镍含量的测定EDTA滴定法
GB/T21933.2-2008镍铁硅含量的测定重量法
GB/T21933.3-2008镍铁钴含量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T24198-2009镍铁镍、磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
表4-2国际标准情况
标准编号标准名称
ISO7524:2020Ferronickel-Determinationofcarboncontent;infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombustion
ISO7526:2020Ferronickel-Determinationofsulfurcontent;Infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombustion
Ferronickel–Determinationofphosphorus,manganese,chromium,copperandcobaltcontents–Inductively
ISO23156:2020
coupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
ISO8343:1985Ferronickel;Determinationofsiliconcontent;Gravimetricmethod
ISO7520:1985Ferronickel;determinationofcobaltcontent;flameatomicabsorptionspectrometricmethod
5
ISO6352:1985FerronickelDeterminationofnickelcontent;Dimethylglyoximegravimetricmethod
Nickel,ferronickelandnickelalloys;determinationofphosphoruscontent;phosphovanadomolybdatemolecular
ISO11400:1992
absorptionspectrometricmethod
目前测定镍铁中砷、锡、锑、铅、铋化学成分的方法标准只有镍铁产品标准《GB/T
25049-2010镍铁》以附件的形式列出了电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定镍铁中砷、
锡、锑、铅、铋元素的方法,没有查到ICP-MS法测定镍铁中砷、锡、锑、铅、铋元素的任何标
准。
5标准主要内容
标准项目工作组采用电感耦合等离子体质谱仪,通过对测定镍铁中砷、锡、锑、铅、铋的
溶样条件、测定范围、分析同位素的选择、内标的应用、方法的测定下限、校准曲线的绘制等
的研究,建立了ICP-MS法测定镍铁中砷、锡、锑、铅、铋元素的分析方法。国内10个实验室进
行了共同试验,在此基础上编制了《镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子
体质谱法》标准征求意见稿。技术内容包括范围、规范性引用文件、术语与定义,方法提要、
试剂、仪器和设备、取样和样品制备、分析步骤、结果计算、精密度、试验报告等10个章节。
6主要试验(验证)结果及分析
2022年5月~10月,工作组联系了国内钢铁行业和有色金属行业共10家实验室进行了共同精
密度实验。
6.1测试要求
测试按照“镍铁砷、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法”标准文件
讨论稿进行。
测试所用的待测未知样品为镍铁标样或试样,共计11个,清单见表6.1-1(表中给出的是各
元素参考含量)。每个样品需测试3次:实验室在GB/T6379.2定义的可重复性条件下进行两次
测定,即同一名操作员,同一台仪器,相同的操作条件,相同的校准和最短的时间段;第3次
测定是使用同一台仪器在不同时间,进行新的校准之后进行。
表6.1-1测试样品化学成分信息(%)
编
名称牌号NiAsSnSbPbBiCSiPSCrCoCu
号
14.40.0240.071(2.3
1#镍铁FeNi200.0030.0010.00040.0040.0041.7351.3671.9150.094
3571
6
16.80.0200.0140.0040.0200.0460.039
2#镍铁0.0020.0010.010.00010.00040.379
1669998
合成镍铁(高
纯铁0.0800g+20.00.00010.0010.0010.0000.0000.0000.0000.000
3#0.00060.00020.00020.0002
IARM镍标065779225
0.0200g)
23.50.0060.050
4#镍铁0.0010.0020.0030.0030.0031.4561.9030.750.7150.003
765
25.70.0240.093
5#镍铁0.0030.00090.00080.00040.00021.172.950.2611.1941.567
046
34.00.0160.006
6#镍铁FeNi300.0090.0060.0060.0060.0020.1680.4810.30.6250.040
925
35.80.0200.0220.004
7#镍铁0.0060.0050.0050.0020.0020.1090.0320.800.088
0859
41.60.0110.0180.0140.0680.0250.805
8#镍铁0.0080.0040.00070.0050.0010.112
0158517
FeNi40
42.80.00000.0520.0090.0170.018
9#镍铁0.0030.00060.0020.00060.7360.5220.532
447899
61.3
10#镍铁FeNi500.010.0090.0010.0090.0010.0050.0030.0070.100.010.900.19
4
合成镍铁(高
纯铁0.0200g+79.90.0020.0020.0020.0000.0000.0000.001
11#FeNi700.0020.00050.00090.00070.0009
IARM-镍标70575174
0.0800g)
6.2参加的实验室及仪器
2022年5月至10月,国内10个实验室参加了共同精密度试验,见下表6.2-1。
表6.2-1参加验证的实验室及仪器型号
序号实验室仪器型号
1国标(北京)检验认证有限公司Agilent7800
2包钢钢联股份有限公司技术中心PEELAN9000
3广东腐蚀科学与技术创新研究院检测中心ThermoFisheriCAPRQ
4钢研纳克检测技术有限公司ThermoFisheriCAPQ
5山东冶金研究院Agilent7800
6北矿检测技术有限公司Agilent7700
7包头海关综合技术服务中心Agilent7500
8山西太钢不锈钢股份有限公司ThermoFisherXSeriesII
9中金岭南韶关冶炼厂ThermoFisheriCAPQ
10锦州铁合金厂PENexION350D
6.3测试结果及统计计算
7
测试结果的统计和计算根据GB/T6739.2、GB/T6739.3(ISO5725-2,3)和ISO/TR
21074:2016的规则进行。
根据各测定元素的原始数据作了单元数据分布图。
根据GB/T6739.2进行了Mandel的h和k统计量的计算,给出了图形。计算中,每个实验
室的所有3个值被视为3个独立的重复性值。
进行了用于评估实验室内重复性方差的科克伦检验(Cochran),测试数据集为(Day1-1,
Day1-2)和[(Day1-1,Day1-2)/2,Day2]。
进行了考察一个异常值的格拉布斯检验(Grubbs)检验和两个异常值的格拉布斯检验,
以评估实验室间的一致性。
在科克伦检验和格拉布斯检验之后,一些实验室的单元数据在计算精密度之前被舍弃。
考察了测试样品为标准样品(1#,3#,5#,9#,11#)的测定的平均值与认证值的吻合程
度,适当考虑了标准样品的不确定度。
根据最终的精密度统计数据,得出和选择了r,Rw,R与含量m的图形和精密度计算公式。
根据精密度公式计算列出了各元素的平滑精度。
以下为各元素分析数据、统计图形及统计分析结果。
6.3.1砷(As)
表6.3.1-1As测试数据
As%Level1Level2Level3Level4
Lab.No.Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2
Lab10.001720.001710.001730.002050.002070.001950.0004880.0004550.0005180.0005020.0004890.000493
Lab20.003590.003730.003890.002110.002090.002470.0008780.0009200.0007970.001480.001340.00151
Lab30.003110.003110.003050.001910.001970.001760.0005310.0004950.0005440.0009150.0009140.000984
Lab40.004230.004240.003820.001770.001830.001350.0005700.0005460.0005720.001260.001240.00111
Lab50.002320.002280.000530.002220.002270.002200.0005980.0006060.0006000.0004350.0004300.000426
Lab60.003790.003860.003930.001920.001860.001750.0005750.0005820.0005930.001120.001000.00106
Lab70.003370.003430.003540.002050.002100.002210.0008950.0009090.0008880.001440.001380.00131
Lab80.002760.002700.002680.001770.001980.001980.0006010.0005770.0006780.0007890.0007630.000836
Lab90.002340.002350.002460.001820.001850.001760.0005300.0005450.0005000.0008660.0009120.000981
Lab100.002170.002210.002110.001860.001790.001820.0005430.0005900.0005450.0006670.0006490.000684
As%Level5Level6Level7Level8
Lab.No.Day1-1Day1-2Day2Day1-2Day1-2Day2Day1-2Day1-2Day2Day1-2Day1-2Day2
Lab10.002900.002840.002860.009210.009270.009030.005940.005930.005820.008470.008370.00826
Lab20.003940.003870.003860.009220.009390.009820.006240.006500.006560.01190.01210.0125
Lab30.003280.003260.003280.009770.009470.009640.005590.005930.005740.01130.01120.0110
Lab40.004080.004050.003610.009890.009770.009900.005880.005820.006010.01120.01040.0107
Lab50.002480.002420.002430.01010.01040.01030.005880.005790.005700.01170.01150.0115
8
Lab60.003220.003380.003310.009220.009190.008920.006350.006450.006390.01150.01090.0116
Lab70.003950.003900.003810.009570.009490.009720.006380.006460.006550.01080.01100.0116
Lab80.003050.003140.002910.009980.009730.01000.006090.005730.005880.01160.01160.0108
Lab90.002810.003110.003330.008640.008510.008850.005670.005680.005370.01000.01010.0104
Lab100.002560.002610.002590.009840.009960.009880.005730.005680.005760.009030.009120.00905
As%Level9Level10Level11
Lab.No.Day1-2Day1-2Day2Day1-2Day1-2Day2Day1-2Day1-2Day2
Lab10.002840.002890.002710.01050.01040.01030.001930.001920.00215
Lab20.003630.003560.003480.01110.01120.01090.002460.002440.00268
Lab30.002630.002590.002590.01010.01050.01020.002070.002140.00226
Lab40.002210.001840.002680.010100.010200.010100.002190.002160.00224
Lab50.002430.002300.002250.010400.010200.010200.002130.002250.00207
Lab60.003110.002930.003090.01080.01090.01010.001930.002070.00204
Lab70.003490.003560.003610.01060.01080.01010.002430.002390.00251
Lab80.003160.002880.002940.01020.01070.01020.002380.002410.00221
Lab90.002620.002710.002570.009640.009650.009890.002340.002450.00256
Lab100.003020.003170.003210.01030.01040.01070.002410.002370.00244
9
图6.3.1-1As元素单元数据分布图
图6.3.1-2As元素按实验室分组的实验室内一致性统计量
10
图6.3.1-3As元素按实验室分组的实验室间一致性统计量
表6.3.1-2As科克伦C1检验
C1/1次Level-1Level-2Level-3Level-4Level-5Level-6Level-7Level-8Level-9Level-10Level-11
C1检验统计量0.5550.6610.2750.4740.6350.2740.3770.5570.4470.4630.346
P实验室数1010101010101010101010
n重复测量次数22222222222
大于1%临界值0.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.718
大于5%临界值0.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.602
异常值实验室Lab9*
表6.3.1-3As科克伦C2检验
C2/1次Level-1Level-2Level-3Level-4Level-5Level-6Level-7Level-8Level-9Level-10Level-11
C2检验统计量0.6030.4560.4350.3380.5220.4990.4480.3620.8210.4410.238
P实验室数1010101010101010101010
n重复测量次数22222222222
大于1%临界值0.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.7180.718
大于5%临界值0.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.6020.602
异常值实验室Lab4*Lab4**
C2/2次Level-1Level-2Level-3Level-4Level-5Level-6Level-7Level-8Level-9Level-10Level-11
C2检验统计量0.262
P实验室数9
n重复测量次数2
大于1%临界值0.758
大于5%临界值0.638
异常值实验室
表6.3.1-4As格拉布斯G1检验
G1Level-1Level-2Level-3Level-4Level-5Level-6Level-7Level-8Level-9Level-10Level-11
最大平均值G1统计量1.4071.4531.9361.4721.2841.5151.4771.2361.4632.0071.369
11
最小平均值G1统计量1.5071.5720.9521.4501.4691.8961.2621.9871.4211.9061.413
P实验室数1010101010101010101010
n重复测量次数22222222222
上1%临界值2.4822.4822.4822.4822.4822.4822.4822.4822.4822.4822.482
上5%临界值2.2902.2902.2902.2902.2902.2902.2902.2902.2902.292.290
异常值实验室
表6.3.1-5As格拉布斯G2检验
G2Level-1Level-2Level-3Level-4Level-5Level-6Level-7Level-8Level-9Level-10Level-11
最大值G2统计量0.55290.42720.07460.47220.55750.61320.43090.71790.40810.40880.6129
最小值G2统计量0.55970.59110.80750.48660.50060.38730.69300.18730.50780.44360.4757
P实验室数1010101010101010101010
n重复测量次数22222222222
下1%临界值0.11500.11500.11500.11500.11500.11500.11500.11500.11500.11500.1150
下5%临界值0.18640.18640.18640.18640.18640.18640.18640.18640.18640.18640.1864
异常值实验室Lab2,7**
表6.3.1-6As---精密度统计结果
试样编号1234567891011
科克伦检验C1符合符合符合符合lab9*符合符合符合符合符合符合
科克伦检验C2lab4*符合符合符合符合符合符合符合lab4**符合符合
格拉布斯检验G1符合符合符合符合符合符合符合符合符合符合符合
格拉布斯检验G2符合符合Lab2,7**符合符合符合符合符合符合符合符合
删除的组数300200000100
m%0.002950.001950.000560.000930.003230.009560.005980.01070.002960.01040.00227
σ(r)%0.000040.000060.000020.000050.000080.000130.000130.000240.000100.000160.00005
σ(Rw)%0.000120.000150.000030.000060.000150.000180.000120.000320.000090.000270.00011
σ(R)%0.000820.000220.000050.000350.000540.000490.000340.001200.000430.000390.00020
r%0.000120.000160.000050.000130.000240.000360.000370.000680.000270.000460.00015
Rw%0.000340.000420.000090.000160.000410.000490.000340.000900.000240.000740.00030
R%0.002300.000610.000140.000980.001520.001360.000950.003370.001190.001100.00057
CV®%27.8011.188.8537.4616.865.105.6911.2414.363.799.01
AIMCV®%11.1312.8419.8216.5810.797.408.717.1211.117.2012.19
MAXCV®%24.4628.2235.7135.7123.7116.2719.1415.6424.4215.8126.79
表6.3.1-7As正确度(ComparisonbetweendeterminedandCertifiedvalues)
SampleCertifiedFoundδAA*SRδ-A*SRδ+A*SRTRU
NIFE-10.002610.00295-0.0003489430.61930.000508-0.0008570.000159T
NIFE-30.000560.000560.0000.58660.000029-0.0000270.000031T
NIFE-50.002900.00323-0.0003280630.61480.000335-0.0006630.000007T
NIFE-90.002710.00296-0.0002518520.60880.000259-0.0005110.000007T
12
NIFE-110.002250.00227-1.747E-050.60560.000124-0.0001410.000106T
图6.3.1-4As含量与r、Rw和R的对数函数图形
砷As测定范围:0.0005%~0.010%,精密度公式见表6.3.1-8。
表6.3.1-8As精密度公式
lgr=0.7373lgm-1.8188R2=0.9345
As测定范围0.0005%~0.010%lgRw=0.6250lgm-1.9201R2=0.7903
lgR=0.7764lgm-1.1591R2=0.7415
表6.3.1-9As平滑精度(%)
项目mrRwRCV®AIMCV®MAXCV®
0.00050.0000560.000100.0001913.5520.5935.71
0.00100.0000930.000160.0003211.6016.1935.58
0.00300.000210.000320.000769.0811.0624.31
As0.00500.000310.000440.00118.109.2720.37
0.00700.000390.000540.00157.518.2518.13
0.00900.000470.000630.00187.107.5616.62
0.0100.000510.000680.00196.937.2916.02
13
6.3.2锡(Sn)
表6.3.2-1Sn测试数据
Sn%Level1Level2Level3Level4
Lab。No.Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2
Lab10.001060.001120.001080.001010.0009930.001050.0001420.0001310.0001520.002230.002180.00221
Lab20.001280.001260.001250.0006890.0006920.0007040.0001540.0001560.0001510.002520.002510.00258
Lab30.001180.001170.001130.0007400.0007540.0007070.0001300.0001250.0001300.002490.002460.00234
Lab40.001290.001340.001480.0008040.0007900.0008190.0001920.0001970.0001920.002670.002750.00267
Lab50.0009860.0009970.0009910.0007280.0007270.0007270.0001100.0001190.0001090.002960.002910.00287
Lab60.001050.001150.001010.0002650.0002860.0002760.0001470.0001580.0001620.002060.002080.00197
Lab70.001130.001080.001160.0007070.0006980.0006890.0001600.0001560.0001450.002570.002510.00240
Lab80.001290.001280.001240.0007390.0007410.0007430.0001350.0001250.0001050.002370.002470.00246
Lab
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