锰矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法

I`CS73.060.20

CCSD32

中华人民共和国国家标准

GB/T14949.7—××××

代替GB/T14949.7-1994

锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

Manganeseores—Determinationofsodiumandpotassiumcontent—Flameatomic

absorptionspectrometricmethod

（ISO7969:1985,Manganeseoresandconcentrates—Determinationofsodium

andpotassiumcontents—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod，MOD）

（征求意见稿）

××××-××-××发布××××-××-××实施

1

GB/T14949.7—××××

引言

由于锰矿石检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰矿

石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国家标准体

系。GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国锰矿石检测的基础标准，拟由十二个部分构成。

——第1部分：锰矿石化学分析方法铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰

二肼光度法和过硫酸银滴定法。

——第2部分：锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的镍含量，采

用火焰原子吸收光谱法。

——第3部分：锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化钡含量，采用

硫酸钡重量法。

——第4部分：锰矿石化学分析方法钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用磷钨钒酸

光度法。

——第5部分：锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿石中的钛含

量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。

——第6部分：锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定。目的在于测量锰矿石中的铜、铅和锌含

量，采用火焰原子吸收光谱法。

——第7部分：锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定。目的在于测量锰矿石中的钠和钾含量，采用

火焰原子吸收光谱法。

——第8部分：锰矿石湿存水量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量

法。

——第9部分：锰矿石化学分析方法硫量的测定。目的在于测量锰矿石中的硫含量，采用硫酸钡重

量法和燃烧碘量滴定法。

——第10部分：锰矿石化学分析方法钴量的测定。目的在于测量锰矿石中的钴含量，采用亚硝基

R盐光度法。

——第11部分：锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石中的碳含量，

采用重量法和红外线吸收法。

——第12部分：锰矿石化合水含量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重

量法。

II

GB/T14949.7—××××

锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。

本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。测定范围∶钠0.02%～0.90%，钾0.05%～3.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法

GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现

性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解）将试液定容后喷入空

气乙炔焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm，766.5nm处，依次测量钠、

钾的吸光度，为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时，须加入与试样相近的锰和铁量。

5试剂

分析中除另有说明外，

仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.2盐酸（1+2）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4硫酸（1+1）。

5.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.51g/mL）

5.7过氧化氢〔30%（m/m）〕（不含碱金属）。

1

GB/T14949.7—××××

5.8硝酸铯溶液（15g/L）。

5.9铁溶液称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL水，缓慢加入15mL硝酸（5.3）.

低温加热溶解，然后加入15mL硫酸（5.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.10锰溶液称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400mL烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清

洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30mL盐酸（5.1）和35mL硫

酸（5.4），低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含25mg锰。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.11钠标准溶液

5.11.1称取0.2542g，在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯

瓶中。

5.11.2移取10.00mL钠标准溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.12钾标准溶液

5.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶

中。

5.12.2移取10.00mL钾标准溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

6仪器、设备

6.1实验室常用的仪器、设备及铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸（5.2）清洗并加热15min，反

复清洗直至空白值降为最低。

6.2分析天平

感量0.1mg。

6.3原子吸收光谱仪

备有空气-乙炔气体燃烧器、钠和钾空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子

吸收光谱仪应达到下列要求。

a)精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超

过此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算

其标准偏差，此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。

b)校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小

于0.7。

7取制样

按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不应大于0.100mm，并在实验室条件下风干。

8分析步骤

8.1试料量

用分析天平（6.2）称取0.25g试样，精确至0.0001g。

按照GB/T14949.8，同时测定称取试样湿存水的质量百分数（A）。计算钠、钾结果时，应将所得结果

（质量百分数）乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。


2

GB/T14949.7—××××

8.2测定次数

对同一试样，至少独立测定两次。

8.3空白试验

随同试样做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

8.4测定

8.4.1易分解样品

将试料（8.1）置于铂皿中，加入3mL硝酸（5.3）、5mL氢氟酸（5.5）和5mL硫酸（5.4）低温加热

溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。用水冲洗皿壁再蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。用10～15mL水洗净皿壁，

加入0.5mL硫酸（5.4），逐滴加入10滴过氧化氢（5.7），加热使二氧化锰溶解，并将过量的过氧化氢分

解完全，冷却。

8.4.2难分解样品

将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（5.1）溶解试样，再加入2ml硝酸（5.3）、

5mL氢氟酸（5.5）和5mL高氯酸（5.6），加热溶液直至出现高氯酸白烟，持续2min，冷却。用蒸馏水冲

洗杯壁，再加热冒尽高氯酸烟，冷却。加入10.0mL盐酸（5.1）以溶解残渣，边加热边加入15mL
水，加

热溶解盐类，冷却。

8.4.3试液的制备


将试液（8.4.1）或试液（8.4.2）移入250mL的容量瓶中，加入5mL硝酸铯溶液（5.8），用水稀释至

刻度，混匀。如果溶液混浊，则应干过滤。

8.4.3.1当钠、钾量在0.02%～0.2%时，用试液（8.4.3）按8.4.4进行测量。


8.4.3.2当钠、钾量大于0.2%时，按表1分取试液，加入基体溶液于100mL容量瓶中，再加2mL硝酸铯溶

液（5.8），如果是难分解样品的试液（8.4.2）应补加5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。以下按8.4.4

进行测量。

表1

预计样品中钠加入基体溶液，mL

待测试液中钠或钾的量

分取溶液mL

或钾量，%

（8.4.3）锰溶液铁溶液（μg/mL）

（m/m）

（5.10）（5.9）

0.02~0.2---0.2~2.0

＞0.2~0.820210.4~1.6

＞0.8~1.510210.8~1.5

＞1.5~3.05210.75~1.5

3

GB/T14949.7—××××

8.4.4原子吸收光谱测量

将试液在原子吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔火焰，钠或钾空心阴极

灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定钠、钾的吸光度（重复喷测3次），从校准曲线上求出相应

元素浓度。

8.5校准曲线的绘制

8.5.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00，20.00mL钠标准溶液（5.11.2）或钾标准溶液（5.12.2）于一组100

mL容量瓶中，分别加入1mL铁溶液（5.9）和2mL锰溶液（5.10）。

若样品为易分解，最后加入硫酸（5.4）的量由0.5mL减少为0.2mL，过氧化氢（5.7）由10滴减少为4

滴；

若样品为难分解，最后加入的盐酸（5.1）的量由10mL减少为4.0mL。


8.5.2再依次加入2mL硝酸铯溶液（5.8）。用水稀释至刻度，混匀。以下按8.4.4进行。


8.5.3以钠或钾的校准溶液系列的浓度（μg/mL）为横坐标，各个校准溶液相应的平均吸光度为纵坐标，绘制

校准曲线。

9结果的计算和表示

9.1分析结果的计算

按下式计算钠或钾的百分含量

式中：C1——从校准曲线上查得随同试样空白溶液中钠或钾的浓度，μg/mL；

C2——从校准曲线上查得试液中钠或钾的浓度，μg/mL；

V——试液总体积，mL；

f——稀释倍数，当试样含钠或钾小于0.2%时，f=1；

K——在完全干燥试样中钠或钾量的换算系数；

m——试料的质量，g。

9.2分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独

立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果按GB/T8170规定修约。

10精密度

本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法计算精密度，该方法精密度见表2。原始数据参见附

录B中表B.1和B.2。

4

GB/T14949.7—××××

表2精密度

元素测定范围（质量分数）重复性r再现性R

钠0.02～0.90r=0.0016+0.0501mR=0.0023+0.0737m

钾0.05～3.00r=0.0082+0.0287mR=0.0112+0.0497m

在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r的概率

不大于5%；

在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率

不大于5%。

11试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)测试实验室名称和地址；

b)试验报告发布日期；

c)本文件的编号；

d)试样本身必要的详细说明；

e)分析结果；

f)与结果对应的编号；

g)测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。

5

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附录A

（规范性）

试验结果验收流程图

试验结果验收流程图见图A.1。

测定X1，X2

是

X1X2

∣X1-X2∣≤rX

2

否

是是

X1X2X3

∣X1-X2∣≤1.2r测定X3Xmax-Xmin≤1.2rX

3

否否

测定X3，X4测定X4

是

XXXX

Xmax-Xmin≤1.3rX1234

4

否

中位值(

XX1,X2,X3,X4)

注：r为重复性限。

图A.1试验结果验收流程图资料性

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GB/T14949.7—××××

附录B

（资料性）

精密度原始数据

测定钠含量的精密度实验原始数据见表B.1。

表B.1测定钠含量的精密度实验原始数据

钠含量（质量分数）

实验室%

Na-1Na-2Na-3Na-4Na-5

0.01830.08760.1790.3710.581

10.01760.08690.1830.3590.589

0.01870.08520.1750.3640.576

0.01870.08670.1810.3730.568

20.01800.08720.1850.3640.579

0.01740.08640.1760.3590.562

0.01890.08080.1650.3710.569

30.01850.08390.1720.3630.577

0.01820.08160.1690.3570.573

0.01670.07950.1670.3480.596

40.01790.08340.1770.3410.612

0.01730.07890.1710.3530.584

0.01690.07920.1740.3440.608

50.01740.07990.1810.3550.594

0.01810.08250.1690.3590.587

0.01720.07880.1730.3620.610

60.01870.07960.1680.3510.592

0.01800.08070.1760.3470.580

0.01850.07840.1780.3490.589

70.01920.07960.1830.3610.574

0.01810.08180.1720.3420.578

0.01620.08470.1670.3680.607

80.01740.08530.1720.3730.598

0.01680.08610.1690.3600.623

7

GB/T14949.7—××××

测定钾含量的精密度实验原始数据见表B.2。

表B.2测定钾含量的精密度实验原始数据

钾含量（质量分数）

实验室%

K-1K-2K-3K-4K-5

0.04980.3950.5950.9161.965

10.04790.4040.6120.9381.941

0.04870.3890.6230.9221.976

0.05120.3730.5750.9381.872

20.05280.3810.5820.9081.885

0.05310.3650.5880.9151.929

0.04840.3770.5780.9811.898

30.04920.3820.5890.9681.874

0.04780.3790.5930.9571.922

0.04830.3690.5840.9291.984

40.05010.3810.5790.9581.976

0.04790.3750.5950.9361.948

0.05290.3950.6170.9761.968

50.05170.4010.6090.9841.959

0.04960.3840.5960.9521.937

0.05080.3970.6210.9681.916

60.05290.3890.6100.9711.932

0.04960.4030.5990.9501.895

0.04790.4030.5820.9191.987

70.04890.3970.5930.9321.977

0.04980.3860.6020.9461.946

0.05170.3690.6210.9781.897

80.05090.3740.6090.9631.926

0.04960.3860.5960.9481.938

8

GB/T14949.7—××××

附录C

（资料性）

本文件与ISO7969:1985章条编号的对照情况

表C.1给出了本文件与ISO7969:1985章条编号的对应关系。

表C.1本文件与ISO7969:1985章条编号的对应情况

本文件章条编号对应7969:1985章条编号

11

22

3--

43

54

5.14.3

5.24.6

5.34.1

5.44.5

5.54.2

5.64.4

5.74.7

5.84.8

5.94.9

5.104.10

5.11.14.13

5.11.24.14

5.12.14.11

5.12.24.12

65

6.15.1

6.2--

6.35.2

76

87

8.17.1

8.2--

8.37.2

8.47.3

8.57.5

98

10--

11--

附录A--

附录B--

附录C--

附录D--

9

GB/T14949.7—××××

10

GB/T14949.7—××××

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件是GB/T14949的第2部分。GB/T14949已经发布了以下部分：

——锰矿石化学分析方法铬量的测定；

——锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；

——锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定；

——锰矿石化学分析方法钒量的测定；

——锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；

——锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定；

——锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定；

——锰矿石湿存水量的测定重量法；

——锰矿石化学分析方法硫量的测定；

——锰矿石化学分析方法钴量的测定；

——锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法；

——锰矿石化合水含量的测定重量法。

本文件代替GB/T14949.7-1994《锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定》，与GB/T14949.7-1994相比，

除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a)将标准名称更改为《锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》（见封面）；

b)增加了前言部分（见前言）；

c)增加了引言部分（见引言）；

d)增加了警告（见警告）；

e)增加了规范性引用文件（见第2章）；

f)增加了术语和定义（见第3章）；

g)更改了氢氟酸密度（见5.5，1994年版的3.5）；

h)增加了分析天平（见6.2）；

i)更改了原子吸收光谱仪的要求（见6.3）；

j)增加了测定次数的要求（见8.2）；

k)更改了空白试验的要求（见8.3）；

l)更改了校准曲线的绘制方法（见8.5）；

m)增加了分析结果的确定和表示（见9.2）；

n)修改了精密度数值（见第10章）；

o)增加了试验报告的内容（见第11章）；

p)增加了试验结果验收流程图（见附录A）。

本文件与ISO7969:1985相比，在结构上有较多调整，附录C中列出了本标准与7969:1985相比章条编号变

化对照一览表。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订。

I

GB/T14949.7—××××

锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了火焰原子吸收法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。

本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。测定范围∶钠0.02%～0.90%，钾0.05%～3.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法

GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现

性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解）将试液定容后喷入空

气乙炔焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm，766.5nm处，依次测量钠、

钾的吸光度，为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时，须加入与试样相近的锰和铁量。

5试剂

分析中除另有说明外，

仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.2盐酸（1+2）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4硫酸（1+1）。

5.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.51g/mL）

5.7过氧化氢〔30%（m/m）〕（不含碱金属）。

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GB/T14949.7—××××

5.8硝酸铯溶液（15g/L）。

5.9铁溶液称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL水，缓慢加入15mL硝酸（5.3）.

低温加热溶解，然后加入15mL硫酸（5.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.10锰溶液称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400mL烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清

洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再称重），加入30mL水，缓慢加入30mL盐酸（5.1）和35mL硫

酸（5.4），低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含25mg锰。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.11钠标准溶液

5.11.1称取0.2542g，在110℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯

瓶中。

5.11.2移取10.00mL钠标准溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

5.12钾标准溶液

5.12.1称取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶

中。

5.12.2移取10.00mL钾标准溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100

mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。

6仪器、设备

6.1实验室常用的仪器、设备及铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸（5.2）清洗并加热15min，反

复清洗直至空白值降为最低。

6.2分析天平

感量0.1mg。

6.3原子吸收光谱仪

备有空气-乙炔气体燃烧器、钠和钾空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子

吸收光谱仪应达到下列要求。

a)精密度的最低要求：用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超

过此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算

其标准偏差，此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。

b)校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小

于0.7。

7取制样

按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不应大于0.100mm，并在实验室条件下风干。

8分析步骤

8.1试料量

用分析天平（6.2）称取0.25g试样，精确至0.0001g。

按照GB/T14949.8，同时测定称取试样湿存水的质量百分数（A）。计算钠、钾结果时，应将所得结果

（质量百分数）乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。


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GB/T14949.7—××××

8.2测定次数

对同一试样，至少独立测定两次。

8.3空白试验

随同试样做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

8.4测定

8.4.1易分解样品

将试料（8.1）置于铂皿中，加入3mL硝酸（5.3）、5mL氢氟酸（5.5）和5mL硫酸（5.4）低温加热

溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。用水冲洗皿壁再蒸发至冒尽硫酸烟，冷却。用10～15mL水洗净皿壁，

加入0.5mL硫酸（5.4），逐滴加入10滴过氧化氢（5.7），加热使二氧化锰溶解，并将过量的过氧化氢分

解完全，冷却。

8.4.2难分解样品

将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（5.1）溶解试样，再加入2ml硝酸（5.3）、

5mL氢氟酸（5.5）和5mL高氯酸（5.6），加热溶液直至出现高氯酸白烟，持续2min，冷却。用蒸馏水冲

洗杯壁，再加热冒尽高氯酸烟，冷却。加入10.0mL盐酸（5.1）以溶解残渣，边加热边加入15mL
水，加

热溶解盐类，冷却。

8.4.3试液的制备


将试液（8.4.1）或试液（8.4.2）移入250mL的容量瓶中，加入5mL硝酸铯溶液（5.8），用水稀释至

刻度，混匀。如果溶液混浊，则应干过滤。

8.4.3.1当钠、钾量在0.02%～0.2%时，用试液（8.4.3）按8.4.4进行测量。


8.4.3.2当钠、钾量大于0.2%时，按表1分取试液，加入基体溶液于100mL容量瓶中，再加2mL硝酸铯溶

液（5.8），如果是难分解样品的试液（8.4.2）应补加5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。以下按8.4.4

进行测量。

表1

预计样品中钠加入基体溶液，mL

待测试液中钠或钾的量

分取溶液mL

或钾量，%

（8.4.3）锰溶液铁溶液（μg/mL）

（m/m）

（5.10）（5.9）

0.02~0.2---0.2~2.0

＞0.2~0.820210.4~1.6

＞0.8~1.510210.8~1.5

＞1.5~3.05210.75~1.5

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8.4.4原子吸收光谱测量

将试液在原子吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔火焰，钠或钾空心阴极

灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定钠、钾的吸光度（重复喷测3次），从校准曲线上求出相应

元素浓度。

8.5校准曲线的绘制

8.5.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00，20.00mL钠标准溶液（5.11.2）或钾标准溶液（5.12.2）于一组100

mL容量瓶中，分别加入1mL铁溶液（5.9）和2mL锰溶液（5.10）。

若样品为易分解，最后加入硫酸（5.4）的量由