贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明_第1页
贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明_第2页
贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明_第3页
贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明_第4页
贵金属合金电镀废水化学分析方法 第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-编制说明_第5页
已阅读5页,还剩42页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1工作简况

1.1任务来源

2021年10月有色行业国家标准委下达《贵金属合金电镀废水化学分析方法第2

部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原

子发射光谱》的制定任务,项目起止时间为2021年~2023年,计划文号:国标委发

〔2021〕28号,计划编号:20214310-T-610。技术归口单位为全国有色金属标准技

术委员会,主要起草单位为山东辰远检测服务有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限

公司。

1.2主要参加单位和工作组成员及其工作

本文件主要起草人有:。

各单位在本文件编制过程中的工作职责见表1所示:

表1各单位及其工作职责

负责单位工作职责

样品收集、起草试验研究,数据处理;

山东辰远检测服务有限公司、标准文本、试验报告和编制说明的撰写

山东梦金园珠宝首饰有限公司负责标准的工作指导、组织协调及编写

的技术把关

山东招金金银精炼有限公司、贵研铂业

股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术

有限公司、铜陵有色、中国检验认证集

团广西有限公司、紫金铜业有限公司、

深圳市中金岭南有色金属股份有限公

试验方案和试验条件的验证;

司韶关冶炼厂、广东省科学院工业分析

提供精密度和准确度测试数据;

检测中心、河南省地质局地质灾害防治

对标准文本提出修改意见

中心、中船重工黄冈贵金属有限公司、

上海有色金属工业技术监测中心有限

公司、国标(北京)检验认证有限公司、

北京科技大学、江苏北矿金属循环利用

科技有限公司、金川集团股份有限公

2

司、大冶有色设计院有限公司、国合通

用(青岛)测试评价有限公司

浙江微通催化新材料有限公司、提供精密度测试数据;

河南豫光金铅股份公司检测中心、对标准文本提出修改意

大连融德特种材料有限公司。

1.2主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作

接到标准制定任务后,山东辰远检测服务有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限

公司明确了标准制定的进度安排、任务分工,确定了编制标准的工作计划及技术路

线。主要工作过程经历以下阶段:

(1)前期工作

山东辰远检测服务有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司根据国内贵金属合

金电镀企业对电镀废水检测的需求,对全国范围内从事贵金属电镀行业的多家企业

进行调研(包括山东招金金银精炼有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公

司韶关冶炼厂、山东梦金园珠宝首饰有限公司、大连融德特种材料有限公司、科宇

鹏展(天津)金属表面处理有限公司等),通过对相关资料的收集整理和文献借鉴,

初步形成《贵金属合金电镀废水化学分析方法第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、

铝、镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱》技术标准草案。

2020年10月在全国有色金属标准化年会(浙江-桐乡),山东辰远检测服务有限

公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制订

《贵金属合金电镀废水化学分析方法第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、镍、

铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱》国家标准建议书及立项报告。

(2)任务落实

本标准于2021年10月在江苏常州的全国有色金属标准化技术委员会年会上进

行了任务落实,确定了项目完成期限和验证单位。根据任务落实会会议精神和与会

专家的意见,于2021年4月完成讨论稿。第一验证单位为:山东招金金银精炼有

限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、中船

重工黄冈贵金属有限公司、铜陵有色、北京科技大学、紫金铜业有限公司、上海有

色金属工业技术监测中心有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、河南省地质

局地质灾害防治中心、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、深圳市中金岭南有色

3

金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、大冶有色设计院有限公司、

国合通用(青岛)测试评价有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国检验认证集团

广西有限公司;第二验证单位为:浙江微通催化新材料有限公司、河南豫光金铅股

份公司检测中心、大连融德特种材料有限公司。

为确保制定标准的质量和水平,于2022年6月初,山东辰远检测服务有限公司、

山东梦金园珠宝首饰有限公司主持召开了该标准的内部预审会。

(3)样品收集及试验研究:

2022年6月~2022年12月,共收集到来自深圳市中金岭南有色金属股份有限

公司韶关冶炼厂的含氰镀银电镀废水、来自山东招金金银精炼有限公司的含氰镀金

电镀废水及山东梦金园珠宝首饰有限公司的无氰镀金电镀废水。

在此期间我们同步对收集到的三种废水做了检测研究,包括仪器条件实验、试

样量的确定实验、试样介质实验、定容酸度实验、干扰实验、杂质元素的检出限试

验、样品全过程加标回收以及精密度试验,形成了标准文本和试验报告。

2023年4月,收集到来自科宇鹏展(天津)金属表面处理有限公司的无氰金

电镀废水和无氰银电镀废水,同月做检测研究,修改了试验报告。

(4)试验验证:

2022年12月下旬,根据全国有色金属标准化技术委员会的要求,起草单位将

相关方法讨论稿和样品寄送验证单位进行验证。验证单位发来的验证报告和反馈意

见,随即采用GB/T6379对精密度试验数据进行汇总、统计和分析,完善标准征

求意见稿和编制说明。

(5)征求意见:

2023年3月27日~3月29日在湖南省衡阳市召开了标准讨论会,本次研讨会

对《贵金属合金电镀废水化学分析方法第2部分:锌、锰、铬、镉、铅、铁、铝、

镍、铜、铍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱》进行讨论,会上各位专

家及验证单位提出如下意见:

1、增加电子及饰品类样品的贵金属合金电镀废水的取样,以扩大涵盖范围。

2、增加样品定容过程中有盐类物质析出的详细描述

3、减少样品加标数量,每个样品加标点1-2个。

4、建议补充酸度实验(加15%的盐酸实验);标准系列溶液8.4.1增加同样酸

4

度。

5、标准溶液分梯度拉开,不同的浓度分高低两段设置浓度梯度。

6、Be、Cr、Cd元素的回收率<90%建议增大取样量,同时注意银含量较高时,

需要修正实验酸度。

(6)

(7)

2标准编制原则和确定标准主要内容的依据

2.1编制原则

编制本文件的原则是使标准满足国内生产现状及技术进步,与同类国家标准保

持协调,促进相关技术的进步,为国内相关产业提供技术指导。

本文件按照GB/T1.1—2020和GB/T20001.4—2015的规定开展本标准的编写工

作。

本文件编写过程遵循的基本原则:

a)符合性原则:本文件严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:

标准化文件的结构起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分:实

验方法标准》GB/T6379.2-2001《测量方法与结果的准确度》的规定开展本标准的

编写工作。

b)适用性和先进性原则:结合贵金属合金电镀行业生产实际需求,确定测定方

法和测定范围,提高标准的适用性。通过充分调研,选取操作简单灵、敏度高、精

密度和准确度好、行业普遍采用的方法,能很好的满足贵金属合金电镀行业对电镀

废水的分析要求,提高了本标准的可操作性和先进性。

c)一致性原则。制订国家标准贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规,标准

条款及内容应与现行相关法律法规、引用标准准则之规定保持一致,不与之抵触;

其格式、语言形式等规范,不标新立异。

d)科学适用原则。国家标准的制修订过程中一切结论的获得均有充分的科学论

据给予支持,采用的方法、使用设备等与当前社会发展相协调,制修订出的标准有

利于开发和利用国家资源、推广科学技术成果;有利于促进对外经济技术合作与对

5

外贸易的发展;有利于保障人民的安全、身体健康,保护生态环境;有利于维护消

费者的利益等,总之做到“技术先进、经济合理、安全可靠、协调配套”的科学理

念。

2.2确定标准主要内容的依据

2.2.1杂质元素含量范围确定及使用检测手段确定

根据贵金属合金电镀行业生产可能涉及的杂质金属元素,另考虑到贵金属合金

电镀废水回其贵金属所产生的成本问题及环保问题,此外,考虑到潜在的检测需求,

本方法增加了有害元元素,因此,本标准确定的检测元素及范围为:Al、Be、Cr、

Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn为0.0001mg/mL~0.0100mg/mL。对于多元素的检测,

从普及程度及成本方面考虑,电感耦合等离子体发射光谱无疑是首选.

根据国内贵金属合金电镀企业对电镀废水检测的需求及各家检测数据数据反

馈总结,贵金属合金电镀废水中杂质元素的允许量最低0.0010mg/mL;最高

0.07mg/mL。检测方法应覆盖此范围。因此,本标准确定的检测元素及范围为:Al、

Be、Cr、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn为0.0001mg/mL~0.1000mg/mL。

2.2.2样品溶解试验及样品用量确定

经条件实验确定,贵金属合金电镀废水试样准确移取5mL至100mL烧杯中,

加入5mL高氯酸,加热溶解至湿盐状,取下,加20mL水、再加入15mL盐酸,

加入10mL王水溶解试液至清亮,取下,冷却,转入100mL容量瓶中,用二次水

洗涤杯盖及杯壁,合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。混匀。待测。

2.2.3干扰及消除

2.2.3.1仪器参数的选择

对本试验所用仪器的几个重要参数,采用波长矫正溶液按仪器使用手册对仪器

工作条件进行最佳化选择。综合分析电感耦合等离子体原子发射光谱仪的优化程

序,考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、

观测方式等对被测元素强度的影响,选择了本实验室的最佳仪器测量参数如下表

1。

表1最佳仪器测量参数

工作参数设定值工作参数设定值

6

积分时间5s

功率1200W

进样冲洗时间15s

冷却气(Ar)12.0L/min

稳定时间30s

辅助气(Ar)接口1.0L/min

观测位高度8mm

雾化器流速(Ar)0.8L/min

观测方式双向(轴)

进样泵速12rpm

积分方式峰面积

2.2.3.2干扰及消除

贵金属合金电镀废水中对贵金属元素含量测定产生干扰的主要有有机物基

体的干扰、基体盐度干扰等。通过干扰实验,确定了下列检测波长可避开大部分的

干扰。而对于基体效应,可以通过选择合适的测定波长背景点进行扣除。选取的测

定波长见表2。

表2推荐的分析线波长

元素AlBeCdCrCu

推荐波长

309.271313.041226.502283.565327.393

nm

元素FeMnNiPbZn

推荐波长

259.937257.606231.605220.352213.855

nm

2.2.4杂质元素的检出限实验

在上述仪器条件下,通过标准溶液制作工作曲线,以0.1g三氯化铑含基体铑

的铑浓度最高测定其在各杂质元素所选波长处的质量浓度值,平行测定9次,计算

标准偏差,以标准偏差的3倍来作为方法的检出限。铑化合物中各杂质元素的检出

限分别列于表3。

表3铑化合物中各杂质元素的检出限

元素AlBeCdCrCu

检出限/mg/mL0.00510.00010.00030.00090.0010

元素FeMnNiPbZn

检出限/mg/mL0.00860.00050.00020.00250.0014

2.2.5样品加标回收率

分别移取1#:山东招金金银精炼有限公司提供有氰金电镀液样品、2#:深圳

市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂提供有氰银电镀液样品、3#:山东梦

金园珠宝首饰有限公司提供无氰金电镀液样品各6份,每份5mL,一份做空白,

7

另外5份加入不同含量的贵金属标准溶液,按实验方法处理后进行7次实验测定,

统计测定平均值和回收率平均值,结果见表4。

从表4可以看出,1#:山东招金金银精炼有限公司提供有氰金电镀液样品回收

率为88.38%~108.46%,2#:深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂提

供有氰银电镀液样品回收率为82.08%~109.51%,3#:山东梦金园珠宝首饰有限公

司提供无氰金电镀液样品回收率为94.19%~110.01%,能够满足实际样品分析对准

确度的要求。

表4贵金属合金电镀废水样品加标回收率1

1#2#3#

元素加标量μg

测定值μg回收率%测定值μg回收率%测定值μg回收率%

Al2020.48102.4119.8499.2020.88104.41

Be2021.25106.2321.13105.6520.21101.03

Cd2020.84104.1919.2896.4120.15100.74

Cr2019.9999.9619.6298.1120.49102.45

Cu2021.07105.3420.22101.1120.89104.45

Fe2021.27106.3720.56102.8021.57107.86

Mn2018.5692.7920.07100.3520.76103.80

Ni2021.16105.7821.50107.4820.14100.69

Pb2018.3891.9219.8199.0619.8098.98

Zn2017.6888.3820.18100.8819.2095.99

Al5049.8499.6852.27104.5451.02102.03

Be5047.8095.5952.00104.0052.01104.03

Cd5053.16106.3252.23104.4653.52107.04

Cr5049.4098.7948.7797.5448.8697.72

Cu5045.0290.0454.76109.5151.94103.87

Fe5051.01102.0250.74101.4853.53107.06

Mn5051.29102.5844.4188.8150.48100.97

Ni5052.73105.4641.7883.5552.16104.32

Pb5049.6499.2941.0482.0852.01104.01

Zn5048.1696.3251.27102.5455.01110.01

Al100100.67100.67100.88100.88103.61103.61

Be100103.48103.48106.49106.49104.97104.97

Cd100103.99103.99103.60103.60106.48106.48

Cr10096.6396.6398.3098.3097.6897.68

Cu100102.66102.66103.22103.22104.21104.21

Fe100108.46108.46105.35105.35100.97100.97

Mn10099.4199.41100.68100.68100.88100.88

Ni100101.15101.15103.43103.43103.04103.04

Pb10097.5297.5298.4098.40102.53102.53

Zn100100.47100.47100.49100.49102.71102.71

Al200199.9399.96208.70104.35215.18107.59

Be200198.2999.14209.07104.53205.27102.63

Cd200199.6799.84204.87102.43208.03104.02

8

Cr200186.3093.15193.7196.85188.7994.40

Cu200202.59101.29204.18102.09204.28102.14

Fe200204.53102.26206.95103.47206.42103.21

Mn200193.5496.77202.48101.24198.0999.04

Ni200196.7498.37207.22103.61203.42101.71

Pb200193.8296.91202.07101.03203.33101.67

Zn200215.84107.92211.98105.99213.63106.82

Al500503.90100.78511.58102.32521.89104.38

Be500467.2793.45493.5798.71486.2997.26

Cd500505.16101.03517.03103.41519.04103.81

Cr500465.2093.04482.2096.44470.9594.19

Cu500523.68104.74500.00100.00506.63101.33

Fe500479.6895.94499.2399.85492.2098.44

Mn500469.1793.83488.3797.67479.8995.98

Ni500478.9595.79499.1799.83493.5298.70

Pb500480.7296.14502.09100.42501.79100.36

Zn500509.00101.80517.79103.56519.84103.97

MAX——108.46—109.51—110.01

MIN——88.38—82.08—94.19

2.2.6方法精密度

每个试验样重复测定7份,统计平均值和RSD,结果列入下表。从表中可以

看出,贵金属合金电镀废水样品的相对标准偏差(RSD)均小于10%。

表5验证单位一方法精密度实验

样品含量

样品平均值

mg/mL

编号

铝(Al)1234567MAXMINSTDRSD

1#0.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00030.00000.68

1#-10.01020.01010.01030.01030.01020.01010.01020.01030.01030.01010.00010.96

2#0.00220.00220.00220.00220.00220.00220.00220.00220.00220.00220.00000.84

2#-10.02220.02210.02220.02230.02240.02230.02220.02220.02240.02210.00010.42

3#0.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00000.75

3#-10.10050.10040.10040.10040.10050.10050.10060.10060.10060.10040.00010.08

4#--------————

4#-10.00500.00500.00500.00500.00510.00500.00500.00500.00510.00500.00000.97

5#--------————

5#-10.05120.05100.05110.05110.05070.05120.05120.05170.05170.05070.00030.60

样品

铍(Be)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#--------————

1#-10.01080.01080.01080.01080.01080.01080.01100.01090.01100.01080.00010.73

2#--------————

9

2#-10.02070.02090.02060.02090.02070.02060.02050.02070.02090.02050.00020.78

3#--------————

3#-10.09970.09960.09970.09970.10000.09970.09980.09970.10000.09960.00010.13

4#--------————

4#-10.00490.00500.00490.00490.00490.00500.00500.00490.00500.00490.00000.97

5#--------————

5#-10.04940.04900.04900.04920.04930.04960.04970.04970.04970.04900.00030.61

样品

镉(Cd)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#0.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00001.46

1#-10.01060.01060.01060.01050.01060.01060.01060.01060.01060.01050.00000.31

2#--------————

2#-10.02010.02010.02010.02010.02010.02010.02010.02000.02010.02000.00000.12

3#--------————

3#-10.10010.09990.10030.10020.10030.10020.09960.10010.10030.09960.00030.25

4#--------————

4#-10.00530.00530.00530.00530.00520.00530.00530.00530.00530.00520.00000.94

5#--------————

5#-10.05040.05070.05040.05030.05040.05020.05040.05020.05070.05020.00020.34

样品

铬(Cr)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#0.00020.00020.00020.00020.00010.00010.00010.00020.00020.00010.00000.72

1#-10.01000.01000.01000.01000.01010.01010.01000.01010.01010.01000.00000.48

2#0.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00100.00000.71

2#-10.02100.02090.02090.02100.02090.02100.02090.02110.02110.02090.00010.33

3#--------————

3#-10.09420.09370.09420.09390.09420.09420.09450.09470.09470.09370.00030.37

4#--------————

4#-10.00500.00500.00490.00500.00500.00490.00500.00490.00500.00490.00000.87

5#--------————

5#-10.04820.04810.04810.04820.04800.04820.04840.04860.04860.04800.00020.46

样品

铜(Cu)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#0.06430.06460.06430.06410.06430.06410.06430.06440.06460.06410.00020.24

1#-10.07540.07520.07570.07540.07520.07560.07570.07530.07570.07520.00020.30

2#0.04770.04730.04770.04760.04770.04840.04770.04750.04840.04730.00030.71

2#-10.06760.06740.06760.06770.06770.06750.06770.06750.06770.06740.00010.17

3#0.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00010.00000.85

3#-10.10150.10100.10130.10110.10150.10150.10190.10200.10200.10100.00040.39

4#--------————

10

4#-10.00490.00490.00490.00490.00500.00500.00490.00490.00500.00490.00000.77

5#--------————

5#-10.05000.04980.04960.05010.04970.05020.05040.05040.05040.04960.00030.68

样品

铁(Fe)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#--------————

1#-10.01030.01030.01030.01030.01030.01030.01030.01030.01030.01030.00000.21

2#0.00470.00480.00480.00470.00480.00480.00470.00470.00480.00470.00000.97

2#-10.02480.02470.02450.02490.02470.02510.02460.02490.02510.02450.00020.78

3#0.00110.00110.00110.00110.00110.00110.00110.00110.00110.00110.00000.89

3#-10.11070.11120.11050.11040.11050.11020.11090.11100.11120.11020.00040.33

4#--------————

4#-10.00520.00520.00510.00520.00520.00520.00520.00510.00520.00510.00000.89

5#--------————

5#-10.04990.04980.04980.04990.04970.05010.05000.05020.05020.04970.00020.39

样品

锰(Mn)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#--------————

1#-10.01030.01030.01030.01030.01030.01040.01040.01040.01040.01030.00010.49

2#0.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00020.00002.72

2#-10.02010.02020.02000.02030.02020.02030.01990.02000.02030.01990.00020.92

3#--------————

3#-10.09600.09560.09580.09610.09580.09580.09630.09660.09660.09560.00040.37

4#--------————

4#-10.00510.00520.00510.00510.00520.00510.00520.00510.00520.00510.00000.85

5#--------————

5#-10.04880.04850.04910.04850.04870.04850.04900.04950.04950.04850.00040.82

样品

镍(Ni)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#0.00560.00560.00560.00570.00560.00560.00560.00570.00570.00560.00000.65

1#-10.01620.01610.01620.01620.01630.01630.01650.01610.01650.01610.00010.71

2#0.00090.00090.00100.00090.00100.00090.00100.00090.00100.00090.00002.78

2#-10.02120.02120.02130.02140.02120.02140.02090.02100.02140.02090.00020.83

3#--------————

3#-10.09870.09810.09880.09870.09860.09850.09920.09930.09930.09810.00040.41

4#--------————

4#-10.00530.00530.00520.00530.00540.00530.00530.00520.00540.00520.00011.00

5#--------————

5#-10.04990.04990.04980.04980.04960.05000.05000.05030.05030.04960.00020.44

样品铅(Pb)1234567MAXMINSTDRSD

11

编号

1#0.00090.00090.00090.00090.00090.00090.00090.00090.00090.00090.00001.81

1#-10.01050.01030.01060.01060.01040.01060.01060.01050.01060.01030.00010.90

2#0.00050.00040.00050.00040.00050.00040.00050.00050.00050.00040.00005.87

2#-10.01990.02020.02010.02010.01980.02020.01950.01940.02020.01940.00031.63

3#--------————

3#-10.10040.09970.10050.10000.10050.10010.10100.10060.10100.09970.00040.43

4#--------————

4#-10.00500.00490.00480.00490.00510.00500.00510.00490.00510.00480.00012.34

5#--------————

5#-10.05020.05010.05010.05000.04990.05020.05060.05070.05070.04990.00030.59

样品

锌(Zn)1234567MAXMINSTDRSD

编号

1#0.01430.01420.01420.01420.01420.01430.01430.01440.01440.01420.00010.43

1#-10.02460.02460.02470.02450.02480.02480.02430.02440.02480.02430.00020.73

2#0.00060.00070.00070.00060.00060.00060.00060.00060.00070.00060.00001.72

2#-10.02070.02090.02060.02090.02070.02050.02050.02050.02090.02050.00020.87

3#0.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00040.00001.93

3#-10.10430.10380.10420.10390.10440.10440.10480.10490.10490.10380.00040.39

4#--------————

4#-10.00480.00490.00480.00470.00490.00480.00480.00480.00490.00470.00000.98

5#--------————

5#-10.05180.05170.05160.05170.05150.05180.05200.05220.05220.05150.00020.48

表6验证单位二方法精密度实验

铝含量精密度实验数据

平均值

样品编号结果(mg/mL)RSD/%

(mg/mL)

1#0.00050.00060.00060.00050.00050.00060.00060.00058.98

1#-10.01130.01080.0110.01060.01150.01090.01110.0112.76

2#0.00280.00280.00230.00250.00220.00250.00260.00254.69

2#-10.02050.02140.020.02030.02140.02110.02090.02082.63

3#0.00090.0010.0010.0010.0010.0010.00090.0015.3

3#-10.10050.10280.10250.10180.10190.10260.1020.1020.75

4#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

4#-10.00530.00540.00540.0050.00490.00520.00510.00523.76

5#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

5#-10.05090.05070.05060.05030.05080.05120.05110.05080.6

12

铍含量精密度实验数据

平均值

样品编号结果(mg/mL)RSD/%

(mg/mL)

1#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

1#-10.00940.00950.00930.00920.00950.00960.00950.00941.43

2#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

2#-10.01850.01840.01830.01840.01860.01850.01810.01840.9

3#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

3#-10.09730.09910.09870.09760.09770.09970.09850.09840.89

4#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

4#-10.0050.00510.0050.00520.00520.00520.0050.00511.96

5#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

5#-10.0520.05140.05180.05080.05160.05060.05110.05131.01

镉含量精密度实验数据

平均值

样品编号结果(mg/mL)RSD/%

(mg/mL)

1#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

1#-10.00950.00980.00970.00950.00960.00950.00930.00961.69

2#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

2#-10.01880.0190.01920.01950.01920.01910.01870.01911.41

3#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

3#-10.09550.09710.09620.09630.09690.09740.09590.09650.71

4#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

4#-10.0050.00490.00490.0050.0050.00490.00490.00491.08

5#<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001<0.0001//

5#-10.05050.05120.05120.05080.05060.05090.0510.05090.54

铬含量精密度实验数据

平均值

样品编号结果(mg/mL)

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论