甘肃省兰州市第四中学2024年高三下第一次测试化学试题含解析

甘肃省兰州市第四中学2024年高三下第一次测试化学试题注意事项：1．答题前，考生先将自己的姓名、准考证号填写清楚，将条形码准确粘贴在考生信息条形码粘贴区。2．选择题必须使用2B铅笔填涂；非选择题必须使用0．5毫米黑色字迹的签字笔书写，字体工整、笔迹清楚。3．请按照题号顺序在各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试题卷上答题无效。4．保持卡面清洁，不要折叠，不要弄破、弄皱，不准使用涂改液、修正带、刮纸刀。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、某同学用Na2CO3和NaHCO3溶液进行如图所示实验。下列说法中正确的是()A．实验前两溶液的pH相等B．实验前两溶液中离子种类完全相同C．加入CaCl2溶液后生成的沉淀一样多D．加入CaCl2溶液后反应的离子方程式都是CO32-＋Ca2＋===CaCO3↓2、下列量气装置用于测量CO2体积，误差最小的是（）A． B．C． D．3、化学在科学、技术、社会、环境中应用广泛，其中原理错误的是A．利用乙二醇的物理性质作内燃机抗冻剂B．煤经过气化和液化两个物理变化，可变为清洁能源C．采用光触媒技术可将汽车尾气中的NO和CO转化为无毒气体D．苦卤经过浓缩、氧化、鼓入热空气或水蒸气，可获得溴4、下列关于物质工业制备的说法中正确的是A．接触法制硫酸时，在吸收塔中用水来吸收三氧化硫获得硫酸产品B．工业上制备硝酸时产生的NOx，一般可以用NaOH溶液吸收C．从海水中提取镁的过程涉及化合、分解、置换、复分解等反应类型D．工业炼铁时，常用焦炭做还原剂在高温条件下还原铁矿石5、由N2O和NO反应生成N2和NO2的能量变化如图所示。下列说法错误的是A．使用催化剂可以降低过渡态的能量B．反应物能量之和大于生成物能量之和C．N2O(g)+NO(g)→N2(g)+NO2(g)+139kJD．反应物的键能总和大于生成物的键能总和6、下列说法正确的是A．Na2SO4晶体中只含离子键B．HCl、HBr、HI分子间作用力依次增大C．金刚石是原子晶体，加热熔化时需克服共价键与分子间作用力D．NH3和CO2两种分子中，每个原子的最外层都具有8电子稳定结构7、下列关于NH4Cl的描述正确的是（）A．只存在离子键 B．属于共价化合物C．氯离子的结构示意图： D．的电子式：8、某元素基态原子4s轨道上有1个电子，则该基态原子价电子排布不可能是（）A．3p64s1 B．4s1 C．3d54s1 D．3d104s19、化学家合成了一种新化合物（如图所示），其中A、B、C、D为原子序数依次增大的短周期主族元素，B与C在同一主族，C与D在同一周期。下列有关说法正确的是A．熔点：B的氧化物>C的氧化物B．工业上由单质B可以制得单质CC．氧化物对应水化物的酸性：D>B>CD．A与B形成的化合物中只含有极性键10、药物麻黄碱和牛磺酸的结构简式如图。有关麻黄碱、牛磺酸的叙述正确的是麻黄碱牛磺酸A．分子式分别为C10H16ON、C2H7NO2SB．均能发生取代反应，麻黄碱还能发生加成反应C．均能与金属钠及氢氧化钠溶液反应D．牛磺酸与HSCH2CH(NH2)COOH(半胱氨酸)互为同系物11、化学与科技、生活密切相关。下列叙述中正确的是（）A．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作B．从石墨中剥离出的石墨烯薄片能导电，因此石墨烯是电解质C．中国天眼FAST用到的高性能碳化硅是一种新型的有机高分子材料D．泰国银饰和土耳其彩瓷是“一带一路”沿线国家的特色产品，其主要成分均为金属材料12、如表所示有关物质检验的实验结论正确的是()选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有SO42-B向某溶液中加入盐酸，将生成的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该溶液一定含有SO32-C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2D将SO2通入Na2CO3溶液中生成的气体，先通入足量的酸性KMnO4溶液，再通入澄清石灰水中有浑浊说明酸性：H2SO3＞H2CO3A．A B．B C．C D．D13、一定温度下，10mL0.40mol·L-1H2O2溶液发生催化分解。不同时刻测得生成O2的体积（已折算为标准状况）如下表。t/min0236810V(O2)/mL0.09.917.222.426.529.9下列叙述不正确的是（）（溶液体积变化忽略不计）A．反应至6min时，H2O2分解了50％B．反应至6min时，c(H2O2)=0.20mol·L-1C．0~6min的平均反应速率：v(H2O2)≈3.3×10-2mol/(L·min)D．4~6min的平均反应速率：v(H2O2)>3.3×10-2mol/(L·min)14、“NaCl＋CO2＋NH3＋H2O→NaHCO3↓＋NH4Cl”是侯氏制碱法的重要反应。下面是4位同学对该反应涉及的有关知识发表的部分见解。错误的是A．甲同学说：该条件下NaHCO3的溶解度较小B．乙同学说：NaHCO3不是纯碱C．丙同学说：析出NaHCO3固体后的溶液中只含氯化铵D．丁同学说：该反应是在饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳15、常温下，向饱和氯水中逐滴滴入0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液，pH变化如右图所示，下列有关叙述正确的是()A．①点所示溶液中只存在HClO的电离平衡B．①到②水的电离程度逐渐减小C．I－能在②点所示溶液中存在D．②点所示溶液中：c(Na+)＝c(Cl－)+c(ClO－)16、下列离子方程式正确的是A．NaHSO3溶液中的水解方程式：HSO3−＋H2O=H3O+＋B．FeI2溶液中加双氧水，出现红褐色沉淀：6Fe2+＋3H2O2=2Fe（OH）3↓＋4Fe3+C．10mL0.1mol·L−1NaOH溶液中滴加几滴AlCl3溶液：Al3+＋3OH−=Al（OH）3↓D．3amolCO2通入含2amolBa（OH）2的溶液中：3CO2＋4OH−＋Ba2+=BaCO3↓＋2＋H2O二、非选择题（本题包括5小题）17、有机物F是一种用途广泛的香料,可用烃A与有机物E为原料,按照如下流程进行合成。已知A在标准状况下的密度为1.25g·L-1。回答下列问题:(1)有机物F中含有的官能团名称为____。(2)A生成B的反应类型为________。(3)写出流程中B生成C的化学方程式_______。(4)下列说法正确的是____。A流程图中有机物B转化为C，Cu参与了化学反应,但反应前后的质量保持不变B有机物C不可能使溴水褪色C有机物D、E生成F的反应为酯化反应,本质上是取代反应D合成过程中原子的理论利用率为100%的反应只有一个18、药物他莫肯芬(Tamoxifen)的一种合成路线如图所示：已知：+HBr+RBr回答下列问题。（1）A+B→C的反应类型为__；C中官能团有醚键、__(填名称)。（2）CH3CH2I的名称为__。（3）反应D→E的化学方程式为__。（4）Tamoxifen的结构简式为__。（5）X是C的同分异构体。X在酸性条件下水解，生成2种核磁共振氢谱都显示4组峰的芳香族化合物，其中一种遇FeCl3溶液显紫色。X的结构简式为__、__(写2种)。（6）设计用和CH3I为原料(无机试剂任选)制备的合成路线：__。19、扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下原理制备：合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下：物质状态熔点/℃沸点/℃溶解性扁桃酸无色透明晶体119300易溶于热水、乙醚和异丙醇乙醚无色透明液体-116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛无色液体-26179微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿无色液体-63.561.3易溶于醇、醚、苯、不溶于水实验步骤：步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol（约16mL）氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL。乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。请回答下列问题：(1)图中仪器C的名称是___。(2)装置B的作用是___。(3)步骤一中合适的加热方式是___。(4)步骤二中用乙醚的目的是___。(5)步骤三中用乙醚的目的是___；加入适量无水硫酸钠的目的是___。(6)该实验的产率为___（保留三位有效数字）。20、四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是__，其目的是__，此时活塞K1，K2，K3的状态为__；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____。（2）试剂A为__，装置单元X的作用是__；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是___。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为__、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是___（填仪器名称）。21、根据物质结构相关知识，回答下列问题：（1）在第三周期的元素中，第一电离能介于Mg与Cl之间的有__________种。（2）碳元素与氮元素形成的某种晶体的晶胞如图所示，其中8个C原子位于立方体的顶点，4个C原子位于立方体的面心,4个N原子在立方体内。①已知该晶体硬度超过金刚石，其原因是_________________。②晶胞中C原子的杂化方式为___________。③知该晶胞参数为anm，阿伏加德罗常数用NA表示，则该晶体的密度为________g·cm-3（3）大π键可表示为，其中m代表参与形成的大π键原子数，n表示大π键的电子数，如的大π键可表示为，则CO32-中的大π键可表示为_________________。（4）金属铬是一种极硬、耐腐蚀的银白色金属，其化合物种类繁多，如：Cr2(SO4)3、K2Cr2O7以及配离子[Cr(H2O)3(NH3)3]3+等。①基态铬原子的价电子排布式为________________。②配离子[Cr(H2O)3(NH3)3]3+的结构可能有_________种。（5）AlP因杀虫效率高、廉价易得而被广泛应用。已知AIP的熔点为2000℃，其晶胞结构如下图所示。①C点的原子坐标为_______________。②AlP的晶胞中，Al原子位于P原子形成的正四面体空隙中，此空隙的填充率为_____。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、B【解析】碳酸根离子水解程度大于碳酸氢根离子，所以同浓度的碳酸钠、碳酸氢钠溶液，碳酸钠溶液的pH大于碳酸氢钠，故A错误；Na2CO3和NaHCO3溶液中都含有Na+、HCO3-、CO32-、H+、OH-，故B正确；加入CaCl2后，Na2CO3溶液中发生反应：CO32-+Ca2+═CaCO3↓，NaHCO3溶液中发生反应：2HCO3-+Ca2+=CaCO3↓+CO2↑+H2O，故CD错误。2、D【解析】

A.CO2能在水中溶解，使其排出进入量筒的水的体积小于CO2的体积；B.CO2能与溶液中的水及溶质发生反应：Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3，使排出水的体积小于CO2的体积；C.CO2能在饱和食盐水中溶解，使其赶入量筒的水的体积小于CO2的体积；D.CO2不能在煤油中溶解，这样进入CO2的体积等于排入量气管中的水的体积，相对来说，误差最小，故合理选项是D。3、B【解析】

A．乙二醇中含有氢键，则沸点较高，为黏稠状液体，可用作抗冻剂，A正确；

B．煤经过气化和液化生成了可燃性气体或液体，变为清洁能源，是化学变化，B错误；C．光触媒技术可实现将有毒气体NO和CO转化为无毒气体氮气和二氧化碳，减少汽车尾气造成的危害，C正确；D．将苦卤浓缩、氧化得到单质溴，鼓入热空气溴挥发可提取出海水中的溴，D正确。答案选B。4、B【解析】

A．直接用水吸收SO3，发生反应，该反应放热会导致酸雾产生，阻隔水对SO3的吸收，降低吸收率；因此，吸收塔中用的是沸点较高的浓硫酸吸收的SO3，A项错误；B．NaOH溶液可以吸收NOx，因此工业上制备硝酸时产生的NOx通常用NaOH溶液吸收，B项正确；C．利用海水提取镁，先将贝壳煅烧，发生分解反应生成CaO；再将其投入海水中，在沉淀槽中生成Mg(OH)2，这一过程涉及CaO与水的化合反应以及Ca(OH)2与海水中的Mg2+的复分解反应；接着Mg(OH)2加盐酸溶解，这一步发生的也是复分解反应，获得氯化镁溶液；再由氯化镁溶液获得无水氯化镁，电解熔融的无水氯化镁即可得到镁单质；整个过程中并未涉及置换反应，C项错误；D．工业炼铁主要利用的是焦炭产生的CO在高温下还原铁矿石得到的铁单质，D项错误；答案选B。5、D【解析】

A.催化剂可以降低活化能；B.根据图象来分析；C.根据图象可以知道,此反应放热139kJ；D.△H=反应物的键能总和-生成物的键能总和。【详解】A.催化剂可以降低活化能,降低过渡态的能量,故不选A；B.根据图象可以知道,此反应的反应物的总能量大于生成物的总能量，故不选B；C.根据图象可以知道,此反应放热139kJ,热化学方程式为N2O(g)+NO(g)→N2(g)+NO2(g)+139kJ,故不选C；D.△H=反应物的键能总和-生成物的键能总和＜0，故选D；答案：D【点睛】.△H=反应物的键能总和-生成物的键能总和=生成物的总能量-反应物的总能量。6、B【解析】A、Na2SO4晶体中既有Na+和SO42-之间的离子键，又有S和O原子间的共价键，故A错误；B、由于HCl、HBr、HI分子组成相同，结构相似，所以相对分子质量越大其分子间作用力超强，所以B正确；C、金刚石是原子晶体,只存在原子间的共价键，故加热融化时只克服原子间的共价键，故C错误；D、NH3中H原子只能是2电子结构，故D错误。本题正确答案为B。7、D【解析】

A项、氯化铵为离子化合物，既存在离子键又存在共价键，故A错误；B项、氯化铵含有离子键，为离子化合物，故B错误；C项、氯离子核内有17个质子，核外有18个电子，则氯离子结构示意图：，故C错误；D项、NH4+是多原子构成的阳离子，电子式要加中括号和电荷，电子式为，故D正确；故选D。8、A【解析】

基态原子4s轨道上有1个电子，在s区域价电子排布式为4s1，在d区域价电子排布式为3d54s1，在ds区域价电子排布式为3d104s1，在p区域不存在4s轨道上有1个电子，故A符合题意。综上所述，答案为A。9、B【解析】

从图中可以看出，B、C都形成4个共价键，由于B与C在同一主族且原子序数C大于B，所以B为碳(C)元素，C为硅(Si)元素；D与C同周期且原子序数大于14，从图中可看出可形成1个共价键，所以D为氯(Cl)元素；A的原子序数小于6且能形成1个共价键，则其为氢(H)元素。【详解】A．B的氧化物为CO2，分子晶体，C的氧化物为SiO2，原子晶体，所以熔点：B的氧化物<C的氧化物，A不正确；B．工业上由单质C可以制得单质Si，反应方程式为SiO2+2CSi+2CO↑，B正确；C．未强调最高价氧化物对应的水化物，所以D不一定比B大，如HClO的酸性<H2CO3，C不正确；D．A与B形成的化合物中可能含有非极性键，如CH3CH3，D不正确；故选B。10、B【解析】

A.根据物质结构简式可知麻黄碱分子式是C10H15ON，牛磺酸分子式是C2H7NO3S，A错误；B.麻黄碱含有苯环、醇羟基，可以发生取代反应，含有苯环，可以发生加成反应；牛磺酸含有羟基、氨基，可以发生取代反应，B正确；C.麻黄碱含有醇羟基，可以与Na反应，但不能与NaOH发生反应，C错误；D.牛磺酸与HSCH2CH(NH2)COOH(半胱氨酸)结构不同，因此二者不能互为同系物，D错误；故合理选项是B。11、A【解析】

A．用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，与有机物易溶于有机物有关，该过程为萃取操作，故A正确；B．石墨烯是一种碳单质，不是电解质，故B错误；C．碳化硅属于无机物，为无机非金属材料，故C错误；D．泰国银饰属于金属材料，土耳其彩瓷主要成分是硅酸盐，故D错误；故答案为A。12、D【解析】

根据物质的性质及反应现象分析解答。【详解】A.白色沉淀可以能是氯化银，溶液中可能含有银离子，应该先加盐酸排除银离子的干扰，故A错误；B.溶液中可能含有HSO3-，故B错误；C.具有漂白作用的不仅仅是二氧化硫，融入氯气也可以使品红褪色，故C错误；D.先通入酸性高锰酸钾溶液，目的是除去二氧化硫气体，再通入澄清石灰水变浑浊，说明产物是二氧化碳，进而证明亚硫酸的酸性强于碳酸，故D正确。故选D。【点睛】在物质检验的实验中，一定要注意排除其他物质的干扰，很多反应的现象是一样的，需要进一步验证，例如二氧化硫和二氧化碳都能使澄清石灰水变浑浊，但二氧化硫可以与酸性高锰酸钾反应，二氧化碳不可以。13、D【解析】

A．0～6min时间内，生成氧气为=0.001mol，由2H2O22H2O+O2，可知△c(H2O2)==0.2mol/L，则H2O2分解率为×100%=50%，故A正确；B．由A计算可知，反应至6min时c(H2O2)=0.4mol/L-0.2mol/L=0.2mol/L，故B正确；C．0～6min时间内，生成氧气为=0.001mol，由2H2O22H2O+O2，可知△c(H2O2)==0.2mol/L，所以v(H2O2)=≈0.033mol/(L•min)，故C正确；D．由题中数据可知，0～3min生成氧气的体积大于3～6min生成氧气的体积，因此，4～6min的平均反应速率小于0～6min时间内反应速率，故D错误；答案选D。14、C【解析】反应中只有碳酸氢钠沉淀生成，所以该条件下NaHCO3的溶解度较小，故A正确；纯碱是Na2CO3，NaHCO3是小苏打，故B正确；析出NaHCO3固体后的溶液仍是NaHCO3的饱和溶液，含氯化铵、NaHCO3等，故C错误；在饱和食盐水中先通入氨气使溶液呈碱性，再通入二氧化碳，增大二氧化碳的溶解度，故D正确。15、D【解析】

A．①点时没有加入氢氧化钠，溶液中存在HClO和水的电离平衡，A错误；B．①到②溶液c（H+）之间减小，酸对水的电离的抑制程度减小，则水的电离程度逐渐增大，B错误；C．②点时溶液存在ClO-，具有强氧化性，可氧化I-，I-不能大量存在，C错误；D．②点时溶液pH=7，则c（H+）=c（OH-），根据电荷守恒得c（H+）+c（Na+）=c（Cl-）+c（ClO-）+c（OH-），所以c（Na+）=c（Cl-）+c（ClO-），D正确；答案选D。【点睛】向饱和氯水中逐滴滴入0.1mol•L-1的氢氧化钠溶液，发生的反应为Cl2+H2O⇌HCl+HClO、HCl+NaOH═NaCl+H2O、HClO+NaOH═NaClO+H2O，注意理解溶液中的溶质及其性质是解本题关键，根据物料守恒得c（Cl-）=c（ClO-）+c（HClO），为易错点。16、D【解析】

A.HSO3−＋H2O=H3O+＋为HSO3−的电离方程式，故错误；B.FeI2溶液中加双氧水，应是碘离子被氧化，生成碘单质，再亚铁离子反应生成铁离子，故错误；C.10mL0.1mol·L−1NaOH溶液中滴加几滴AlCl3溶液，说明碱过量，反应生成偏铝酸钠，不是氢氧化铝，故错误；D.3amolCO2通入含2amolBa（OH）2的溶液中，反应生成碳酸钡和碳酸氢钡，离子方程式3CO2＋4OH−＋Ba2+=BaCO3↓＋2＋H2O，故正确；故选D。【点睛】掌握酸式盐的水解或电离方程式的书写，通常都有水参与反应，关键是看离子是分开还是结合的问题，若分开，则为电离，若结合，则为水解。或结合电离或水解后的酸碱性判断，如亚硫酸氢根离子电离显酸性，所以反应产物有氢离子，水解显碱性，则反应产物有氢氧根离子。二、非选择题（本题包括5小题）17、酯基加成反应2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2OAC【解析】

由A在标准状况下的密度可以求出A的相对分子质量为22.4L·mol-1×1.25g·L-1=28g·mol-1，A为CH2=CH2，和水加成生成乙醇，B为CH3CH2OH，乙醇催化氧化生成乙醛，C为CH3CHO，乙醛再催化氧化为乙酸，D为CH3COOH。F为乙酸苯甲酯，由乙酸和E生成，故E为苯甲醇。【详解】（1）F是酯，含有的官能团为酯基；（2）乙烯生成乙醇是发生了乙烯和水的加成反应，故反应类型为加成反应；（3）乙醇催化氧化生成乙醛的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；（4）A.乙醇转化为乙醛的反应中，Cu是催化剂，Cu先和氧气生成CuO，CuO再和乙醇生成Cu和乙醛，所以Cu参与了化学反应,但反应前后的质量保持不变，故A正确；B.乙醛有还原性，可以被溴水中的溴氧化从而使溴水褪色，故B错误；C.乙酸和苯甲醇生成乙酸苯甲酯的反应是酯化反应，本质上是取代反应，故C正确；D.合成过程中原子的理论利用率为100%的反应有2个，分别是乙烯加成生成乙醇和乙醛催化氧化为乙酸。故D错误。故选AC。【点睛】在有机转化关系中，连续氧化通常是醇氧化成醛，醛进一步氧化成羧酸。18、取代羰基碘乙烷【解析】

由可知，B为；由+HBr+RBr，可知，R基被H原子取代，所以E为；结合、可知，他莫肯芬(Tamoxifen)为，据此分析回答。【详解】（1）A中的Cl原子被取代，C中官能团有醚键和羰基，故答案为：取代；羰基；（2）CH3CH2I的名称为碘乙烷，故答案为：碘乙烷；（3）由分析可知D中甲氧基的-CH3被H原子取代，所以D到E的方程式为：，故答案为：；（4）由分析可知他莫肯芬(Tamoxifen)为，故答案为：；（5）X在酸性条件下水解，则X必含酯基，生成2种芳香族化合物，则两个苯环在酯基的两侧，其中一种遇FeCl3溶液显紫色，则X必是酚酯，必含，所以X由、、2个只含单键的C组成，还要满足水解后核磁共振氢谱都显示4组峰，符合条件的有5种，分别为：，故答案为：（任写二种）；（6）逆合成分析：可由通过加聚反应生成，可由消去水分子而来，可由加H而来，可由通过发生类似C到D的反应而来，即：，故答案为：。【点睛】（6）所给原料和题目所给流程中具有相似官能团羰基，而目标产物碳原子比原料多了一个，所以本题必然发生类似C到D的反应来增长碳链。19、(球形)冷凝管吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸水浴加热除去反应液中未反应完的反应物萃取扁桃酸作干燥剂75.7%【解析】

苯甲醛与氯仿在氢氧化钠溶液中发生反应，生成扁桃酸等，需要加热且维持温度在55～60℃。由于有机反应物易挥发，所以需冷凝回流，并将产生的气体用乙醇吸收。反应后所得的混合物中，既有反应生成的扁桃酸，又有剩余的反应物。先用乙醚萃取剩余的有机反应物，然后分液；在分液后所得的水溶液中加硫酸，将扁桃酸钠转化为扁桃酸，再用乙醚萃取出来，蒸馏进行分离提纯。【详解】(1)图中仪器C的名称是(球形)冷凝管。答案为：(球形)冷凝管；(2)装置B中有倒置的漏斗，且蒸馏出的有机物易溶于乙醇，所以其作用是吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸。答案为：吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸；(3)步骤一中，温度需控制在55～60℃之间，则合适的加热方式是水浴加热。答案为：水浴加热；(4)步骤二中，“将反应液用200mL水稀释”，则加入乙醚，是为了萃取未反应的有机反应物，所以用乙醚的目的是除去反应液中未反应完的反应物。答案为：除去反应液中未反应完的反应物；(5)步骤三中，“水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取”，因为加酸后扁桃酸钠转化为扁桃酸，所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；为了去除扁桃酸中溶有的少量水，加入适量无水硫酸钠，其目的是作干燥剂。答案为：萃取扁桃酸；作干燥剂；(6)该实验中，0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛理论上可生成0.1mol扁桃酸，则其产率为=75.7%。答案为：75.7%。【点睛】当反应混合物需要加热，且加热温度不超过100℃时，可使用水浴加热。水浴加热的特点：便于控制温度，且可使反应物均匀受热。20、打开K1，关闭K2和K3先通入过量的CO2气体，排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气直形冷凝管温度计（量程250°C）【解析】

⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。【详解】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成