D -Z-T 0452.1-2023 稀土矿石化学分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 ICP-OES法（正式版）

DZMethodsforchemicalanalysisofrareearthore—Part1:Determinatoxide,aluminumoxide,Ironoxide,calciumoxide,magnesiumoxide,potassodiumoxide,titaniumdioxide,manganeseoxide,phosphoruspentoxidandbariumcontents—LiBO2melting-inductivelycoupledplasmaatoI II III 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 5 5 6 8 9 10 11 12 18DDZ/T0452.1-2023本文件为DZ/T0452-2023《稀土矿石化学分析方法》的第1部分。DZ/T0452-2023已经发布了以下钍、铀及15个稀土元素含量的测定混合酸分解―电感耦合等离子DZ/T0452.1-2023方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿建立了能够实现多元素同时测定的DZ/T0452目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、酸分解―电感耦合等离子体质谱法测定锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、离子体发射光谱仪同时测定稀土矿石中多元素的国家标准方法或者行业标准方法，没有体现出近年来品分解流程，为提高分析效率、保证数据质量、DZ/T0452.1-20231稀土矿石化学分析方法第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，应熟知下述化学处理操作和仪器操本文件规定了偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法%%Al2O3MgONa2OMnO55DZ/T0452.1-20232单元素标准储备溶液：用有证标准物质配制，具体配制见附录A；也可购买市售000003系列1系列2系列3系列5内标元素Cd005.8镉内标溶液(250Hg/mL):分取镉标准储备溶液5.0mg/ml(5.6)50.00mL,放在1000mL容量瓶中，用王水溶液(5.5)定容至刻度。5.9校准空白溶液：称取0.25g无水偏硼酸锂(5.1)于100mL烧杯中，用30mL王水溶液(5.5)溶解，转移至50mL容量瓶中，准确加入2.0mL镉内标溶液(5.8)后，用王水溶液(5.5)定容至刻6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率：<0.06.2马弗炉：最高温度1000℃以上，控温精度±10℃。6.7控温鼓风烘箱：最高温度300℃,控温精度±2℃。中预干燥2h～4h置于干燥器中，冷却至室温。7.2称取0.1g样品，精确至0.1mg。8.3.1称取0.5g(精确至0.01g)无水偏硼酸锂(5.1)置于石墨坩埚(6.4)中。将样品(7.2)置于石墨坩埚(6.4)的无水偏硼酸锂之上，并与之充分混匀。8.3.2将石墨坩埚放入30mL瓷坩埚(6.6)中，并将其放置在已升温至1000℃的马弗炉(6.2)中，4在1000℃条件下熔融15min。8.3.3在100mL烧杯中倒入约25mL王水溶液(5.5)。从马弗炉中取出瓷坩埚，将石墨坩埚中的熔8.4.4每批样品测定时，同时测定实验室空白溶液(8.1),标准物质溶液(8.2)。8.4.5样品测定中间用王水溶液(5.5)清洗系统。P——样品测定溶液(见8.3.4)中待测成分的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po空白试验溶液(见8.1)中待测成分质量浓度，单位为微克每毫升(Hg/mL);V样品溶液(见8.3.4)总体积，单位为毫升(mL);m——试样用样品(见7.2)的质量，单位为克(g);DZ/T0452.1-20235mrRr=0.22+0.007mR=0.70+0.023mAl2O3r=0.029+0.036mR=0.25+0.050mr=0.032mR=0.061+0.11mr=0.007+0.038mR=0.31m0.65MgOr=0.008+0.034mR=0.015+0.27mr=0.010+0.047mR=0.19+0.054mNa2Or=0.019+0.078mR=0.031+0.30mr=0.001+0.057mR=0.003+0.20mMnOr=0.002+0.047mR=0.003+0.14mr=0.003+0.031mR=0.004+0.15mr=1.88+0.047mR=2.11m0.67r=5.64+0.034mR=0.42m注1：精密度数据是依据GB/T6379.2，由12家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4按GB/T6379.4规定的方法，选择3个不同含量范围的稀土矿石国家有证标准物质，在12个实验室制备校准标准溶液应该补加和样品同量的偏硼酸锂DZ/T0452.1-20236警示——每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学A.1硅标准溶液（10.00mg/mL）A.2铝标准溶液（10.00mg/mA.3铁标准溶液（10.00mg/mL）A.4钙标准溶液（5.000mg/mL）A.5镁标准溶液（5.000mg/mL）A.6钾标准溶液（2.000mg/mA.7钠标准溶液（2.000mg/mL）A.8钛标准溶液（1.000mg/准确称取0.50000g海绵钛(Ti），置于烧杯中，加入2A.9锰标准溶液（1.000mg/A.10磷标准溶液（1.000mg/mL）A.11镉标准溶液（5.000mg/mL）DZ/T0452.1-20237A.12钡标准溶液（1.000mg/mL）A.13锶标准溶液（1.000mg/准确称取1.2077g经70℃干燥2h的高纯硝酸锶[Sr(NO3)2]，置于烧杯中，用水润湿。8(资料性)B.1石墨坩埚的制作石墨坩埚由低密度高纯石墨棒车制而成。B.2石墨坩埚的尺寸根据方法的要求设计的坩埚，具体尺寸见图A.1:a)石墨坩埚横截面图b)石墨坩埚纵剖面图石墨坩埚尺寸：内径18mm,外径25mm,壁厚3.5mm,内部深26mm,外部高35mm。图B.1石墨坩埚尺寸图B.3石墨坩埚清洁取用过的石墨坩埚一个，选择与坩埚内径一致的麻花钢钻头一支，把钻头放入坩埚内，稍微用力旋转钻头，把坩埚内壁的附着物和石墨粉刮掉并倒出，使内壁干净光洁。DZ/T0452.1-20239KPAl2O3MgOKNa2OMnOP参加实验室数(p)有效实验室数(p) - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)--- （）---A·sR/% +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)9- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)99- - （）- -A·sR/% +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)- - （）- -A·sR/% +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 参加实验室数(p)有效实验室数(p)9