原子荧光光度计常见的故障排查 光度计维护和修理保养

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原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方法

01点火问题

在分析工作中，常常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或掌控阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排出这些故障后仪器可正常点火。

02无信号强度

在仪器检定过程中，常常碰到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。碰到此类问题，首先，应当检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞分裂。如显现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

03仪器灵敏度低

在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，依照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939—2023《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4ng。检定中常常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，常常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。

04仪器信号不稳定

可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，假如还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后察看仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。

排出上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器，造成仪器信号不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定，需要降低载气流速。经过以上排查过程，基本可以保证仪器测量的信号稳定。

05测量空白高

对于荧光仪在使用过程中显现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，在日常检定过程中，通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右，而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右，这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都由于试剂问题，如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置，对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分别装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。

06基线漂移或噪音

稳定的基线应当是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的基本的要求。如做载流空白时，有时会显现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象，这样会影响对光谱峰的精准判定。其原因可能是：

仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移，可以空启动仪器不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲乏引起的漂移，但泵管疲乏的确认是在排出光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于显现噪音现象，可能是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等，试验中应注意这些问题。

07荧光值普遍偏低

当荧光值普遍偏低时，应确认氩气压力是否充分测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低。

处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至合适的位置，假如是测汞，可以更换一级气液分别器出气口到二级气液分别器之间的毛细管（毛细管中潮湿简单照成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低），来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必需良好，否则会导致检测结果偏低。排出废液的泵要调整到合适的程度，泵管压块压的过紧，简单导致泵管提早老化，过松会导致废液不能适时排出，多余的废液会从气液分别器顶端的出气口反冲到二级气液分别器中，废液会溢出到炉腔中如不适时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。（使用该仪器时发觉石英进样针极易损坏，为了避开进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。）另外，每次更换元素灯必需要重新聚焦。应当每隔2个月将仪器的全部配件卸下，进行彻底地清洗，烘干后再重新安装使用。

选原子吸取分光光度计考虑的几点

原子吸取分光光度计一般由四大部分构成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

选购原子吸取分光光度计前，首先要明白需要检测的元素种类是什么，原子吸取紧要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素，明白了需要检测的元素种类之后就可以依据以下的原则来选择型号了。

其次要明白需要检测的元素大约含量是多少，原子吸取紧要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素，假如含量很高（接近树脂达到常量）则建议选择其他仪器。

A、假如需要检测的样品的含量在PPM级别上，且不含高熔点元素，则选配标准配置/单火焰型即可；

B、假如需要检测的样品的含量在PPB级别上，则需要选配带石墨炉的型号；强调一点，除了砷（shēn）硒（xī）汞（gǒng）等个别的低熔点元素以外，其他的元素（也包含一般火焰法检测的元素）也都可以用石墨炉来检测；在实践中石墨炉用来检测高熔点元素，和其他的含量在PPB级别上的元素。

假如选择了一般火焰法的型号之后，还要注意一个问题即以后检测元素扩展的种类问题，假如以后可能加添的元素种类都是一般火焰法可以检测的，那么以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可；

假如以后可能加添的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的，那么在选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。

最后一个问题是关于在使用原子吸取