(高清版)GBT 41742-2022 光电器件用低温封接玻璃

光电器件用低温封接玻璃2022-10-12发布国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。本文件起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公司、北京工业大学、中国国检测试控股集团股份有限公司、中国兵器工业第二一三研究所、中国建材检验认证集团厦门宏业有限公司、齐鲁工业大学、北京天誉科技有限公司、河北雄安科筑检验认证有限公司。1光电器件用低温封接玻璃本文件规定了光电器件用低温封接玻璃的要求、试验方法、检验规本文件适用于光电器件低温封接用的玻璃、玻璃粉及预制件。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，标注日期的引用文件，仅限该日期对应的版本适用于本文件；不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T5432玻璃密度测定浮力法GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T16920玻璃平均线热膨胀系数的测定GB/T21389游标、带表和数显卡尺GB/T31541精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度试验方法十字交叉法JJG1036电子天平3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。封接玻璃sealingglass通过加热熔接的方式实现器件或材料间紧密连接的玻璃材料。封接温度sealingtemperature封接玻璃与被封接器件或材料达到最佳结合状态所对应的加热温度。注：封接温度一般是玻璃黏度为10⁵dPa·s～10°dPa·s时所对应的温度。光电器件用低温封接玻璃lowtemperaturesealingglassforoptoelectronicdevices满足光电器件低温封接要求的玻璃。注：封接温度通常低于600℃。封接密度sealingdensity按照封接工艺烧结后的玻璃密度。封接强度sealingstrength封接玻璃与被封接器件或材料按照封接工艺烧结后相互间的结合强度。2封接玻璃粉sealingglasspowder封接玻璃经过研磨形成的具有一定粒径范围的粉体。封接玻璃预制件sealingglasspreform掺有黏结剂的封接玻璃粉通过模具压制成一定形状和尺寸的坯体，经过预烧结处理，形成具有一定强度和形状、尺寸的用于后续封接的玻璃烧结体。4要求4.1光电器件用低温封接玻璃预制件尺寸不应超出产品明示尺寸偏差范围。重量不应超出产品明示重量偏差范围。4.2光电器件用低温封接玻璃粉粒径不应超出产品明示粒径范围。4.3光电器件用低温封接玻璃性能玻璃封接温度与产品明示封接温度偏差应不大于士5℃。玻璃热膨胀系数与产品明示热膨胀系数偏差应不大于±5%。玻璃封接密度与产品明示封接密度偏差应不大于±0.1g/cm³。玻璃封接强度不应低于产品明示封接强度。35试验方法5.1外观质量在自然光或散射光照条件下，距离观察物20cm～30cm,目视观察。使用分度值不大于0.02mm且符合GB/T21389要求的卡尺或不低于该精度的量具进行测量。使用分度值不大于0.1mg且符合JJG1036要求的电子天平进行测量。使用符合GB/T6005要求的试验筛进行筛分。5.5封接温度取粒度不大于0.075mm(200目筛下)的玻璃粉，填入内径4mm～6mm的钢制压坯模具中，用模压机压制成直径4mm～6mm、高度6mm～7mm的圆柱形坯体，加载压力1MPa,保持时间30s。5.5.2测定封接温度将5.5.1制得的试样移至边长约10mm×10mm,厚度约1mm的载样片上(载样片宜选用与玻璃封接器件相同的材质，不具备条件时，可用氧化铝瓷片),将载样片放置在高温影像烧结仪支撑平台，调整试样处于光学影像中心部位，保持载样片水平，关闭炉体。按10℃/min进行升温加热，影像截取周期为6s,通过高温影像烧结仪软件获取试样初始高度(Ho)和不同温度下的试样高度(Hr),升温过程试样经历干燥、收缩、顶部圆弧、柱体下降、底部膨胀、径向摊开(见图1)。当试样影像高度(Hr)随温度升高降至其初始高度(Ho)的二分之一时，即Hr=1/2H。,所对应的温度为玻璃封接温度(见图2)。图1加热过程玻璃形态变化图2封接温度形态示意图5.6热膨胀系数试样制备步骤如下。a)取粒度不大于0.075mm(200目筛下)的玻璃粉，填入钢制压坯模具中，用模压机压制成长度50mm～60mm,边长(8mm～12mm)×(8mm～12mm)的长方体，加载压力10MPa,保持4时间30s。b)将压制样品置于加热炉中，以8℃/min～10℃/min升温加热至封接温度，温度偏离不大于±5℃,保温20min后按2℃/min～4℃/min降温至200℃,再关炉自然冷却。c)烧结后的试样进行切割、研磨，制成长度30mm～50mm,边长(5mm～8mm)×(5mm~8mm)的待测样品，样品不应存在肉眼可见的结石、气泡。5.6.2测定热膨胀系数按照GB/T16920的规定测定热膨胀系数。试样制备步骤如下。a)取粒度不大于0.075mm(200目筛下)的玻璃粉20g～30g,填入钢制压坯模具中，用模压机压制成圆柱形或方形坯体，加载压力10MPa,保持时间30s。b)将压制样品按所测玻璃封接工艺进行加热烧结。c)冷却后的样品加工成表面平整，表面无裂纹、无气泡的待测样品。5.7.2测定封接密度按照GB/T5432的规定测定封接密度。5.8封接强度取粒度不大于0.075mm(200目筛下)的封接玻璃粉用乙醇调制成浆料状，涂敷在两个试验条中间十字交叉位置，涂敷厚度0.5mm～1mm,黏合后按照待测玻璃的封接工艺对试验条进行烧结。试验条推荐选用附录A中表A.1给出的材质，试验条边长4mm×4mm,长度不小于12mm,尺寸精度±0.1mm,相对平面的平行度偏差不超过0.015mm,不应倒角。5.8.2测定封接强度按照GB/T31541的规定测定封接强度。6检验规则6.1检验分类检验分为型式检验和出厂检验。6.2检验项目检验项目见表1。5表1检验项目序号检验项目检验分类技术要求章条号试验方法章条号B组1外观质量●2尺寸●——3重量●4粒径●5封接温度●6热膨胀系数●7封接密度8封接强度6.3组批规则同一批原料按相同工艺连续稳定生产出的产品为一个批次。有下列情况之一，应进行型式检验：a)首次生产时；c)产品停产后恢复生产时；d)正常生产期间，按规定要求进行例行型式检验时。型式检验项目包括表1中A组、B组内容。6.4.3.1A组检验：依据GB/T2828.1,同一批次产品按照表2进行抽样检验，检验水平Ⅱ级，接收质量限AQL为6.5。当检验数量大于1000时，以1000为一批，分批进行抽样检验。其中，封接玻璃预制6.4.3.2B组检验：同一生产批次，制样不少于2个(含2个)进行封接玻璃性能检测。6GB/T41742—2022表2抽样表单位为件(包装)批量范围抽样数量(n)接受(Ac)2013015128122391～1503456281～50078501～12006.4.4判定规则A组检验与B组检验同时全部达到要求，则判定型式检验合格；如果A组检验与B组检验中任一项检验未达到要求，则判定型式检验不合格。6.5出厂检验6.5.1检验项目出厂检验项目为表1中A组内容。6.5.2抽样方案同一批次产品按照表2进行抽样检验。其中，封接玻璃预制件抽样以“件”为单位；封接玻璃粉抽样以“包装”为单位，一个包装随机取净重的10%进行检验。6.5.3判定依据检验结果全部达到要求，判定出厂检验合格；如果检验中任一项未达到要求，双倍取样对该项进行复检，若复检全部达到要求，则判定出厂检验合格；若复检仍未达到要求，则判定出厂检验不合格。7.1包装光电器件用低温封接玻璃采用洁净、干燥、封口严实的塑料袋双层包装，包装后放入密闭容器中，容器内填充防震材料进行二次密封包装。7.2标识光电器件用低温封接玻璃包装容器上应注明：产品名称、型号(牌号)、规格、产品批号、单位包装数(重)量及生产日期。包装内还应附有：产品检验合格证明、产品技术指标、封接工艺制度及产品所执行的相关标准。其中，产品技术指标应包括：尺寸及偏差范围(预制件)、重量及偏差范围(预制件)、粒径范7光电器件用低温封接玻璃应存放在洁净、干燥、无腐蚀性气8GB/T417