DZ∕T 0064.84-2021 地下水质分析方法 第84部分：锶量的测定 火焰原子吸收分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 2 27.3空白试验 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第84部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换 V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃，应防止泄漏并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措本文件规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中锶含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锶含量的测定。本方法的检出限为0.02mg/L,定量限为0.10mg/L,测定范围为0.10mg/L～10.0mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0064.27地下水质分析方法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理水样中的锶离子在富燃空气一乙炔火焰中被原子化后，其基态原子吸收锶空心阴极灯发出的共振线(460.7nm),其吸光度在一定范围内与锶的质量浓度成正比。5试剂或材料提示——除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水：符合GB/T6682规定的二级水。5.2硝酸溶液(1+1):将硝酸(pao=1.42g/mL,,优级纯)100ml.缓慢加入100mL纯水中。5.3硝酸溶液[c(HNO₃)=0.2mol/L]:吸取硝酸(见5.2)8.8mL,缓慢加入纯水中并定容至1000mL。5.4氯化钾溶液[p(K+)=25.0g/L]:称取氯化钾(优级纯)47.67g,溶于纯水中，移入1000mL容量2瓶中，并用纯水定容至1000mL。5.5氯化钠溶液[p(Na+)=25.0g/L]:称取氯化钠(优级纯)63.55g,溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，并用纯水定容至1000mL。5.6镧盐溶液[p(La³+)=25.0g/L]:称取高纯氧化镧(La₂O₃)29.80g,溶于少量硝酸溶液(见5.3)中，移入1000mL容量瓶中，并用纯水定容至1000mL。5.7锶标准贮备溶液[p(Sr)=100.0mg/L]:称取硝酸锶[Sr(NO₃)₂,光谱纯]0.4831g,溶于少量硝酸溶液(见5.3)中，用纯水定容至2000mL,摇匀。5.8锶标准使用溶液[p(Sr)=10.0mg/L]:吸取锶标准贮备溶液(见5.7)10.00mL于100mL容量瓶6仪器设备6.1原子吸收分光光度计：配有锶空心阴极灯。6.2空气压缩机或空气钢瓶气。6.3乙炔钢瓶气(纯度不低于99.99%)。7试验步骤7.1样品测定7.1.1按仪器说明书，将仪器调整至最佳工作状态，按DZ/T0064.27的步骤，首先测定钾、钠质量7.1.2吸取25.0mL水样于50mL容量瓶中，根据样品中钾、钠质量浓度，补加氯化钾溶液(见5.4)和氯化钠溶液(见5.5),使试样中钾质量浓度为300mg/L、钠质量浓度为1000mg/L。加入镧盐溶液(见5.6)2mL,用纯水稀释至刻度，充分摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，在460.7nm波长处，测定锶的吸光度。7.2校准曲线的绘制分别吸取锶标准使用溶液(见5.8)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、15.00mL和25.00mL于一系列50mL容量瓶中，加氯化钾溶液(见5.4)0.6mL、氯化钠溶液(见5.5)2mL、镧盐溶液(见5.6)2mL,用纯水定容。此标准系列中锶的质量浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L.0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L.3.00mg/L和5.00mg/L。在测定样品的同时，测定标准系列的吸光度。以锶的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7.3空白试验取25.0mL纯水代替试样，按7.1步骤进行测定。8试验数据处理水样中锶的质量浓度按公式(1)计算：p(Sr)=p₁×D (1)3式中：p(Sr)——水样中锶的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₁——从校准曲线上查得的锶的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D——样品的稀释倍数。9精密度和准确度9.1同一实验室对锶质量浓度为0.28mg/L和1.07mg/L的水样进行12次测定，相对标准偏差分别为1.61%和0.49%。对锶质量浓度为0.62mg/L的水样进行质量浓度为0.20mg/L~0.60mg/L的加标测定，其回收率为98.5%～102.0%。9.2实验室间精密度数据见表1。表1锶的精密度重复性限r注：本精密度数据由5个实验室对5个质量浓度水平的水样进10质量保证和控制10