DZ∕T 0064.24-2021 地下水质分析方法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法Part24:Determinationofironcontent-中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ引言 1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1三价铁的分析 27.2总铁的分析 28试验数据处理 39精密度和准确度 3 3附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第24部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： ——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法； ——第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第8部分：悬浮物的测定重量法； 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第23部分：铁量的测定 第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；—第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法；——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定__第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法： 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法： 第77部分：18O的测定CO₂—H,O平衡一气体同位素质谱法：——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；——第79部分：氚的测定放射化学法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法； 第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；——第88部分：¹4C的测定合成苯—液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 第90部分：18O的测定在线CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定气相色气相色吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.24—1993《地下水质检验方法硫氰酸盐分光光度法测定铁》,与DZ/T0064.24—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法”;b)增加了警示内容；c)“主题内容与适用范围”改为“范围”(见第1章，1993年版的第1章);d)用定量限代替最低检测量(见第1章，1993年版的第1章);e)增加了“规范性引用文件”(见第2章);f)“方法提要”改为“原理”(见第4章，1993年版的第2章);g)完善了标准系列的配制(见7.1.3、7.2.3,1993年版的5.4);h)修改了计算公式(见8.1、8.2,1993年版的第6章);i)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TCV本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.24—1993;——本次为第一次修订。矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。 ——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 谱法。 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。合成苯—液体闪烁计数法。气相色气相色吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分本方法三价铁离子和总铁的定量限均为0.08mg/L,测定范围均为0.08mg/L～4.0mg/L。含量高下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析4原理5.2盐酸溶液(1+1):取盐酸(p₂o=1.19g/mL)100mL加入100mL纯水中。5.3硫氰酸钾溶液(500g/L);称取硫氰酸钾50g加纯水溶解并定容至100mL。25.4过硫酸铵溶液(100g/L):5.6三价铁标准使用溶液[p(Fe³+)=10.0mg/L]:吸取三价铁标准贮备溶液(见5.5)10.00mL于7试验步骤氰酸钾溶液(见5.3)2mL,摇匀。用纯水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计波长480nm处，用相关注意事项参见附录A。取25.0mL纯水代替试样，按7.1.1步骤进行测定。10.00mL于一系列50mL容量瓶中，以下步骤同7.1.1。此标准系列三价铁的质量浓度分别为0mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L、0.20mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.40mg/L和2.00mg取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入过硫酸铵溶液(见5.4)1mL,以下步骤同7.1.1。取25.0mL纯水代替试样，按7.2.1步