(高清版)GBT 30923-2022 塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料

塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料2022-12-30发布2023-07-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T30923—2014《塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料》,与GB/T30923—2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了“2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)”以及“以丙烯为原料，经氢调均聚聚合制备且添加了助剂的粉状聚丙烯熔喷专用料”(见第1章，2014年版的第1章);b)更改了分类和命名，增加了字符组2:外观形状，粉状以代号“D”表示，颗粒状以代号“G”表示；原字符组2更改为字符组3;原字符组3更改为字符组4,特征性能由“熔体质量流动速率”更改为“熔体体积流动速率”;增加了字符组5:用代号“Y”表示用于医疗卫生材料的专用料；增加了分类与命名的示例2和示例3(见第4章，2014年版的第3章);c)表2增加了对颗粒料的黑斑粒和色粒、总挥发性有机化合物含量(以碳计)和气味的要求；更改了分类与命名，增加了“PP-H,,Y,2400”等六个新牌号，删除了原牌号“PPH-1300”;将“熔体质量流动速率”指标更改为相对应的“熔体体积流动速率”指标(见6.2,2014年版的5.2);d)增加了表3“氢调法聚丙烯熔喷专用料的要求”(见6.2);f)增加了标准口模测定MVR的试验条件以及半口模测定MVR的方法(见7.6);h)更改了“聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)残留量的测定”中的方法A“气相色谱法”的内标方法，并增加了方法B“气相色谱-质谱联用法”(见附录A,2014年版的附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本文件起草单位：北京燕山石化高科技术有限责任公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、湖南盛锦新材料有限公司、广州质量监督检测研究院、东营俊富净化科技有限公司、北京伊士通新材料发展有限公司、青岛国恩科技股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、邯郸恒永防护洁净用品有限公司、金发科技股份有限公司、金旸(厦门)新材料科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、山东天风新材料有限公司、合肥杰事杰新材料股份有限公司、会通新材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化(北京)化工研究院有限公司、宁波能之光新材料科技股份有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、北京华塑晨光科技有限责任公司、南京聚隆科技股份有限公司、横店集团得邦工程塑料有限公司、中国石油化工股份有限公司茂名分公司、承德市金建检测仪器有限公司、威凯检测技术有限公司、中国科学院化学研究所、辽阳康达塑胶树脂有限公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、南通瑞诚高分子材料有限公司、中国石油化工股份有限公司广州分公司、河北金天塑胶新材料有限公司。本文件于2014年首次发布，本次为第一次修订。1塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料本文件规定了聚丙烯(PP)熔喷专用料的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件本文件适用于以均聚聚丙烯为原料，以二叔丁基过氧化物(DTBP)或2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)为降解剂，经降解制得的颗粒状聚丙烯熔喷专用料；或以丙烯为原料，经氢调均聚聚合制备且添加了助剂的粉状聚丙烯熔喷专用料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1636塑料能从规定漏斗流出的材料表观密度的测定GB/T1844.1塑料符号和缩略语第1部分：基础聚合物及其特征性能GB/T2035塑料术语及其定义GB/T2546.1塑料聚丙烯(PP)模塑和挤出材料第1部分：命名系统和分类基础GB/T2547塑料取样方法GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T3682.1塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分：标准方法GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定GB/T9345.1塑料灰分的测定第1部分：通用方法GB/T9348塑料聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定GB15979一次性使用卫生用品卫生标准GB/T24149.2—2017塑料汽车用聚丙烯(PP)专用料第2部分：仪表板GB/T36214.4塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布第4部分：高温法JB/T5456熔体流动速率仪技术规范SH/T1541.1塑料颗粒外观试验方法第1部分：目测法3术语和定义GB/T1844.1、GB/T2035和SH/T1541.1界定的术语和定义适用于本文件。24分类与命名聚丙烯熔喷专用料的命名与分类按以下规定进行：命名特征项目组字符组1字符组2字符组3字符组4字符组5——字符组1:按GB/T2546.1的规定，均聚聚丙烯材料以代号“PP-H”表示；——字符组2:外观形状，粉状以代号“D”表示，颗粒状以代号“G”表示(可省略);——字符组3:按GB/T2546.1的规定，纤维级的聚丙烯材料以代号“Y”表示；——字符组4:特征性能，见4.2;——字符组5:用于医疗卫生材料的专用料以代号“Y”表示。4.2特征性能聚丙烯熔喷专用料以熔体体积流动速率作为特征性能，并以其标称值为基础用四个数字做代号进行区分，代号的规定见表1。表1聚丙烯熔喷专用料特征性能熔体体积流动速率使用代号的规定熔体体积流动速率的标称值cm³/10min代号的规定<1000将其标称值取前两位有效数字并在前和后分别加“0”将其标称值取前三位有效数字并在后加“0”聚丙烯熔喷专用料的生产者应对材料进行命名。由于生产过程的容许限，材料的试验值可能与命名值不同，该命名不受影响。4.3命名示例示例1:某种颗粒状(代号G省略)纤维级(Y)聚丙烯熔喷专用料，熔体体积流动速率标称值为600cm³/10min(0600)。该材料命名如下：字符组1:聚丙烯代号字符组2:颗粒状(代号G省略)字符组3;纤维级字符组4:熔体体积流动速率的标称值PP-H,Y,0600示例2:某种颗粒状(代号G省略)纤维级(Y)聚丙烯熔喷专用料，熔体体积流动速率标称值为1600cm³/10min(1600)。该材料命名如下：3PP-II,(G),PP-II,(G),Y,16字符组1:聚丙烯代号字符组2:颗粒状(代号G省略)———字符组3:纤维级字符组4:熔体体积流动速率的标称值—_示例3:某种粉状(D)用于医疗卫生材料的(Y)纤维级(Y)聚丙烯熔喷专用料，熔体体积流动速率标称值为2000cm³/10min(2000)。该材料命名如下：字符组1:聚丙烯代号字符组1:聚丙烯代号字符组2:粉末状字符组3:纤维级字符组4:熔体体积流动速率的标称值字符组5;用于医疗卫生材料的专用料5通用要求用于医疗卫生材料的聚丙烯熔喷专用料，卫生性能应符合GB15979的要求。6.1聚丙烯熔喷专用料为本色颗粒或粉料，无杂质，粉料无结块。6.2聚丙烯熔喷专用料的技术要求应符合表2和表3的要求。GBGB/T30923-2022A表2降解法聚丙烯熔喷专用料的要求序号测试项目单位PP-H,.Y,PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H,,Y,PP-H,,Y,外观黑粒个/kg00黑斑粒和色粒个/kg00大粒和小粒2熔体体积流动速率600士701600士1402000±1402400±2002000±1402400±2003灰分(质量分数)%4挥发分(质量分数)%5过氧化物(DTBP或DBPH)残留量mg/kg56分子量分布2.0～4.02.0～4.07总挥发性有机化合物含量(以碳计)报告"8气味级报告"“按样品测试数据报告结果。5表3氢调法聚丙烯熔喷专用料的要求序号测试项目单位PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,PP-H,D,Y,1杂色粒子数个/100格2表观密度报告3熔体体积流动速率4灰分(质量分数)%5挥发分(质量分数)%6分子量分布7总挥发性有机化合物含量(以碳计)报告“8气味级报告“按样品测试数据报告结果。7试验方法7.1试验结果的修约试验结果的修约采用修约值比较法，应按GB/T8170中规定一致。规定进行。修约后的有效位数与表2和表37.2试验的标准环境试验应在GB/T2918规定的标准环境下进行，温度为23℃±2℃,相对湿度为(50±10)%。7.3颗粒外观按SH/T1541.1的规定进行。按GB/T1636的规定进行，使用B型漏斗。7.5杂色粒子数按GB/T9348的规定进行。7.6熔体体积流动速率(MVR)7.6.1按GB/T3682.1规定的位移测量法进行。试验条件为M(温度：230℃、负荷：2.16kg),口模为标准口模或半口模。仲裁试验时采用标准口模。7.6.2仪器的控温系统应符合JB/T5456规定，在整个试验过程中，标准口模顶部10mm处温度示值最大允许误差为士0.2℃,温度波动不超过±0.2℃;标准口模顶部0mm向上至并包括70mm±1mm范围内各位置温度相对于口模顶部10mm处温度的最大允许误差不超过±0.3℃。控温系统应满足以60.1℃或更小的温度间隔设置试验温度。料筒中温度恒定后，装入试样后在4min内应恢复至规定的试验温度。活塞位移测量装置的分辨力应不大于0.002mm,位移示值最大允许误差为±0.02mm。计时器的分辨力应不大于0.0005s,示值最大允许误差为±0.001s。7.6.3采用标准口模进行MVR测定时，试样量为4.0g～4.2g。MVR大于2000cm³/10min时，每次活塞位移为10mm,活塞移动2次；MVR不大于2000cm³/10min时，每次活塞位移为5mm,活塞移动3次。记录每次活塞位移时间，计算2次或3次活塞位移时间的平均值，再计算MVR值。向料筒内填装试样前，应用口模塞封堵口模的内孔，并用氮气吹扫料筒5s～10s,氮气压力为0.05MPa。迅速将称好的试样加入料筒内(不超过20s),用装料杆压实后，立即将活塞放入料筒并开始计时。压实过程应尽可能将空气排出。总预热时间4.5min,其中不加预负荷预热4.0min,再加载2.16kg负荷继续预热0.5min。7.6.4采用半口模进行MVR测定时，试样量为4.3g～4.5g,每次活塞位移为5mm,活塞移动3次，记录每次活塞位移时间，计算3次活塞位移时间的平均值，再计算MVR值。装样前应加口模塞，吹氮及预热条件等与标准口模的测试要求相同，测定的熔体体积流动速率结果以MVRh表示。注：在7个实验室对MVR为1200cm³/10min~2400cm³/10min的6个样品进行了比对试验，统计计算获得标准口模测定的熔体体积流动速率(MVR)与半口模测定的熔体体积流动速率(MVRh)之比为7.27～7.44。7.6.5如果各次活塞位移时间中的最长时间和最短时间之差超过其平均值的15%,则舍弃该组数据，并用新试样重新测定。按GB/T9345.1的规定进行，采用直接煅烧法，煅烧温度为850℃±50℃。按GB/T2914的规定进行，烘箱温度控制在105℃±2℃。7.9过氧化物(DTBP或DBPH)残留量的测定按附录A的规定进行。仲裁试验时采用附录A的方法B。7.10分子量分布按GB/T36214.4的规定进行，溶剂使用三氯苯，流速为1mL/min,柱温为150℃。7.11总挥发性有机化合物含量按GB/T24149.2—2017中附录B的规定进行。7.12气味7.12.1.1测试罐：配有无气味的封口和盖子，且容量为1L的玻璃容器。7.12.1.2烘箱：具有空气循环系统，能够保持温度在40℃±2℃。7.12.1.3天平：最小分度值为0.1g。7.12.2试验步骤7.12.2.1称取试样10g±1g,将试样置于已清洁无气味的测试罐(7.12.1.1)中，盖上盖子密封。7.12.2.2将测试罐置于40℃±2℃的烘箱(7.12.1.2)中干燥120min±10min。77.12.2.3从烘箱中取出测试罐，放置在无任何干扰气味的房间中冷却至室温。7.12.2.4在无风、无污染气味、无噪声的测试环境下，打开测试罐的盖子，由经气味评价培训的5名测试人员组成的小组依次对其气味进行嗅变评分，嗅味时间不超过2min。气味的等级应符合表4的规定，允许给出介于两种等级之间的半级评定(如3.5级)。如果5个评级结果之间出现相差两级及以上表4气味的等级等级描述无气味有气味，但无干扰性气味有明显气味，但无干扰性气味有干扰性气味有强烈干扰性气味有不能忍受的气味7.12.3结果计算和表示试验结果以五个测试人员评级的算术平均值表示，精确至小数点后一位，并修约至最近半级。当修约值大于平均值时则在修约值后加“一”,若修约值小于平均值则在修约值后加“+”,报告中同时体现平均值及修约值。8检验规则8.1检验分类与检验项目聚丙烯熔喷专用料产品的检验分为型式检验和出厂检验两类。第6章规定的所有项目均为型式检验项目。当有下列情况时应进行型式检验：a)新产品试制定型鉴定时；b)正常生产后原材料、工艺有较大改变并可能影响产品的性能时；c)停产半年以上重新恢复生产时；d)出厂检验结果与前一次型式检验结果有较大差异时；e)装置停工或检修再开工生产时；f)稳定工艺生产中每6个月检验一次。颗粒状聚丙烯熔喷专用料的出厂检验项目为颗粒外观(黑粒、黑斑粒和色粒、大粒和小粒)、熔体体积流动速率、灰分和挥发分。粉状聚丙烯熔喷专用料的出厂检验项目为杂色粒子数、表观密度、熔体体积流动速率、灰分和挥发分。88.2组批规则和抽样方案聚丙烯熔喷专用料以同一生产线上、相同原料、相同工艺生产的产品组批。生产厂可按一定生产周期或储贮存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。聚丙烯熔喷专用料可在料仓的取样口抽样，也可根据生产周期等实际情况确定具体的抽样方案。包装后产品的取样应按GB/T2547的规定进行。8.3判定规则聚丙烯熔喷专用料应采用GB/T8170的修约值比较法进行判定。所有检验项目符合要求时，则该批产品合格。若其中任何一项指标不符合要求，应重新取样对该项目进行复检，如符合要求则该批产品合格。9标志和随行文件9.1标志聚丙烯熔喷专用料产品的外包装袋上应有清晰明显的标志。标志内容可包括商标、产品名称、牌号、标准号、生产厂名称和厂址、生产日期(含批号信息)和净含量等。9.2随行文件聚丙烯熔喷专用料产品出厂时，每批产品应附有产品质量检验合格证。合格证上应注明产品名称、牌号、批号和执行标准，并盖有质检专用章。聚丙烯熔喷专用料可用重包膜或内衬聚乙烯薄膜袋的聚丙烯编织袋或其他材料包装，用于表面防护的材料不应对聚丙烯熔喷专用料造成污染或损坏。包装材料应保证聚丙烯熔喷专用料在运输、码放、贮存时不被污染和泄漏。每袋聚丙烯熔喷专用料的净含量可为25kg或其他。聚丙烯熔喷专用料为非危险品。在运输和装卸过程中不应使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷。运输工具应保持清洁、干燥，应备有厢棚或苫布。在运输过程中，应避免暴晒、雨淋，不应与有毒有害物质或其他化学品混装。在装卸搬运中应轻装、轻卸，避免机械性损坏包装。聚丙烯熔喷专用料应贮存在通风、干燥、清洁并保持有良好消防设施的仓库内。贮存时，应远离热9源，并防止阳光直接照射，不应在露天堆放。颗粒状聚丙烯熔喷专用料的贮存期一般从生产之日起，不超过12个月。粉状聚丙烯熔喷专用料的贮存期一般从生产之日起，不超过6个月。(规范性)聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)残留量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1概述本附录给出了用气相色谱法测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物(DTBP)和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)残留量的测定方法。A.2方法提要在一定体积的四氢呋喃溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正十一烷作为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪或气质联用仪中，在一定条件下进行气相色谱或气相色谱-质谱联用的测定分析，用内标标准曲线法定量。A.3方法A:气相色谱法A.3.1试剂和材料A.3.1.2二叔丁基过氧化物(DTBP):纯度≥95%,或已知纯度。A.3.1.5100mg/L的内标储备液：准确称取50mg内标物(A.3.1.1),精确至0.1mg,用四氢呋喃(A.3.1.4)稀释定容至500mL。0.1mg,用四氢呋喃(A.3.1.4)稀释定容至500mL。12.5mL的标准储备液(A.3.1.6),再分别加入12.5mL内标储备液(A.3.1.5),用四氢呋喃(A.3.1.4)稀释定容至刻度。标准工作溶液宜保存在5℃~15℃条件下，配制后有效期为60d。使用前应将工作溶液调至室温。A.3.2样品按相关产品标准规定进行取样，所取样品应充分混合，并密封备用。A.3.3仪器设备A.3.3.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)和能适应毛细管色谱柱的分流进样器。他色谱柱。A.3.3.4分析天平，最小分度值为0.1mg。A.3.3.8加热装置，电加热套或其他适宜装置。A.3.4试验步骤A.3.4.1试样溶液的制备称取约5g的样品(A.3.2),精确至0.1mg。将其置于50mL螺口玻璃试管(A.3.3.6)中，并向试管中加入10mL四氢呋喃(A.3.1.4),拧上盖子后放在电加热套(A.3.3.8)上加热至溶液微沸，并保持20min。取下试管，放入冷水中冷却至室温。再加入5.0mL四氢呋喃(A.3.1.4)和5.0mL内标储备液(A.3.1.5),摇匀。取部分试样溶液，经有机相微孔滤膜(A.3.1.8)过滤后用于测试。推荐的仪器条件如下：b)柱温：70℃保持5.5min;然后以8℃/min升至130℃,再以30℃/min升至220℃,保持注：若能取得相同结果，也可以选择其他的仪器分析条件。典型气相色谱图见图A.1。保留时间/min图A.1过氧化物DTBP和DBPH及内标物的典A.3.4.3内标标准曲线的绘制对标准工作溶液(A.3.1.7)进行气相色谱分析，以DTBP或DBPH的浓度为横坐标、DTBP或DBPH和正十一烷峰面积的比值为纵坐标作图，可得一条通过原点的直线，即内标标准曲线。GB/T30923—2022试样溶液的定量分析用微量进样器(A.3.3.3)吸取A.3.4.1制备的试样溶液2μL,注入气相色谱仪进样口，进行气相色谱分析。A.3.5结果计算和表示按公式(A.1)计算待测液中过氧化物(DTBP或DBPH)的浓度cx,单位为毫克每升(mg/L)。式中：A,——待测液中过氧化物的峰面积；k——内标标准曲线的斜率；A、——待测液中内标物的峰面积。样品中过氧化物(DTBP或DBPH)的残留量以质量分数w.计，以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(A.2)计算。……………(A.2)式中：V——待测液的体积，单位为毫升(mL);f——待测液的稀释因子；m——试样的质量，单位为克(g)。取两次平行试验的算术平均值作为结果，并按照GB/T8170要求修约至整数位。A.3.6检出限本方法DTBP或DBPH的检出限均为3mg/kg。A.3.7重复性在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样进行测试，所获得的两次重复测定值差值的绝对值不大于其算术平均值的20%。A.4方法B:气相色谱-质谱联用法A.4.1试剂和材料A.4.1.2二叔丁基过氧化物(DTBP):纯度≥95%,或已知纯度。A.4.1.32,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷(DBPH):纯度≥92%,或已知纯度。A.4.1.5100mg/L的内标储备液：准确称取50mg内标物(A.4.1.1),精确至0.1mg,用四氢呋喃(A.4.1.4)稀释定容至500mL。A.4.1.6100mg/L的标准储备液：准确称取50mgDTBP(A.4.1.2)和50mgDBPH(A.4.1.3),精确至0.1mg,用四氢呋喃(A.4.1.4)稀释定容至500mL。A.4.1.7标准工作溶液：取5个50mL容量瓶，分别加入0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL及5.0mL的标准储备液(A.4.1.6),再分别加入2.50mL内标储备液(A.4.1.5),用四氢呋喃(A.4.1.4)稀释定容至刻度。标准工作溶液宜保存在5℃~15℃条件下，配制后有效期为60d。使用前应将工作溶液GB/T30923—2022调至室温。A.4.1.8有机相微孔滤膜：孔径0.45μm。按相关产品标准规定进行取样，所取样品应充分混合，并密封备用。A.4.3仪器设备A.4.3.1气相色谱-质谱联用仪，带程序升温及配有电子电离源(EI)。他色谱柱。A.4.3.4分析天平，最小分度值为0.1mg。A.4.3.7移液管或移液枪，1mL、5mL、10mA.4.3.8加热装置，电加热套或其他适宜装置。A.4.4试验步骤A.4.4.1试样溶液的制备称取约5g的样品(A.4.2),精确至0.1mg。将其置于50mL螺口玻璃试管(A.4.3.6)中，并向试管中加入10mL四氢呋喃(A.4.1.4),拧上盖子后放在电加热套(A.4.3.8)上加热至溶液微沸，并保持20min。取下试管，放入冷水中冷却至室温。再加入9.0mL四氢呋喃(A.4.1.4)和1.0mL内标储备液(