离子色谱方法验证报告 -氟化物

离子色谱方法验证报告了GB/T5750.5-2006方法的和加标回收率。一、方法原理样品液经前处理后上0分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析测试浓度。二、仪器设备与化学试剂1. 离子色谱仪；2.4.5mmol/LN2C3；3. m3；4. 标准物质L氟化物998mg/L氯化物1000mg/L硝酸盐氮1000mg/L硫酸盐；三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述4种标准物质用纯水配成0.1mg/0.2mg/0.4mg/0.8mg/L1.2mg/1.6mg/、2.0mg/（氟化物1.5mg/3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/L24.0mg/30.0mg/L（氯化物）；0.25mg/L、0.5mg/、1.0mg/、2.0mg/3.0mg/、4.0mg/、5.0mg/（硝酸2.0mg/4.0mg/8.0mg/16.0mg/24.0mg/32.0mg/40.0mg/（硫酸盐）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。2.测定方法检出限用空白加标0.1mg/（氟化物1.5mg/（氯化物0.25mg/（硝酸盐氮、2.0mg/（硫酸盐）混合标准工作液测试；精密度用空白加标0.1mg/（氟化物）、1.5mg/L（氯化物）、0.25mg/L（硝酸盐氮）、2.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液测试，线性范围用0.1mg/0.2mg/0.4mg/0.8mg/1.2mg/1.6mg/2.0mg/（氟化物1.5mg/、3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/24.0mg/30.0mg/（氯化物0.25mg/0.5mg/、1.0mg/2.0mg/3.0mg/4.0mg/5.0mg/2.0mg/4.0mg/8.0mg/、16.0mg/、24.0mg/、32.0mg/、40.0mg/（硫酸盐）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试四、分析方法验证程序1限的5测出的最低浓度为0.02mg/（氟化物0.3mg/（氯化物0.05mg/（硝酸盐氮0.40mg/L（硫酸盐），故将以上浓度作为检出限，配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限序号氟化物氯化物硝酸盐氮硫酸盐10.02110.30540.04980.412520.02160.30260.04860.411830.02120.31110.04950.411640.02180.30150.04990.412150.02220.30160.04920.4123标准偏差0.000450.004040.000520.00036方法检出限0.020.300.050.40定量检出限0.203.000.504.00测定值（单位：mg/）2．标准曲线的绘制（见表测定值（单位：mg/）线性范围用0.1mg/、0.2mg/、0.4mg/、0.8mg/、1.2mg/、1.6mg/、2.0mg/（氟化物1.5mg/3.0mg/6.0mg/12.0mg/18.0mg/24.0mg/L30.0mg/（氯化物；0.25mg/0.5mg/1.0mg/2.0mg/3.0mg/4.0mg/5.0mg/（硝酸盐氮2.0mg/、4.0mg/、8.0mg/L、16.0mg/、24.0mg/L、32.0mg/、40.0mg/L（硫酸盐）混合标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。表2 标准曲线相关性系数名称线性公式相关系数氟化物y=0.225x-0.0010.9998氯化物y=0.181x-0.1470.9991硝酸盐氮y=0.372x+0.0010.9997硫酸盐y=0.117x-0.0850.99983．方法精密度实验（见表）精密度用空白加标0.1mg/（氟化物）1.5mg/（氯化物）、0.25mg/（硝酸盐氮）、2.0mg/（硫酸盐）混合标准工作液测试。数据如下表3所示表3 精密度实验序号氟化物氯化物硝酸盐氮硫酸盐10.10351.52020.25512.017020.09681.52010.25382.030730.10181.51320.25222.014040.10681.52200.25231.998750.10091.51490.25162.010260.10321.51680.24892.004170.09981.51200.24962.0368平均值0.10181.51700.25192.0159标准差0.00310.00380.00220.0137变异系数0.62%测定值（单位：mg/测定值（单位：mg/）以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。：）表：）氟化物测定值氟化物测定值真值偏差氯化物硫酸盐5.空白加标回收实验（见表）在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。表5 加标回收率名称mg/Lmg/Lmg/Lmg/L加标回收率氟化物0.0200.000.0190.01995.0%氯化物0.0300.000.0290.02996.7%硝酸盐氮0.0500.000.0490.049硫酸盐0.400加标浓度0.00空白浓度0.401样品测试浓度0.401样品实际浓度100.2%加标浓度 空白浓度加标浓度 空白浓度样品测试浓度样品实际浓度限量附近名称ug/Lug/Lug/Lug/L加标回收率限量氟化物0.200.000.2110.211105.5%以上氯化物0.300.000.2960.29698.7%硝酸盐氮0.500.000.5070.507101.4%硫酸盐4.000.003.9793.9791．评价1.1 方法检出限和定量限评价本方法氟化物的检出限为0.02mg/定量限为0.20mg/氯化物的检出限为0.30mg/，定量限为3.0mg/为0.05mg/为0.50mg/0.40mg/，定量限为4.0mg/；参考T《生活饮用水标准检验方法测限符合该要求。1.2标准曲线评价本方法氟化物的标准曲线相关系数为0.9998氯化物的标准曲线相关系数为0.9991硝酸盐氮的标准曲线相关系数为0.9997，硫酸盐的标准曲线相关系数为0.9998。参考8《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数均大于0.99，符合该要求。1.3精密度评价本方法氟化物的变异系数为0.62，氯化物的变异系数为0.76，硝酸盐氮的变异系为0.44，硫酸盐的变异系数为2.74。参考《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度均小于5.3，符合该要求。1.4准确度评价本方法氟化物的偏差为3.2，氯化物的偏差为1.35，硝酸盐氮的偏差为2.04，