IX理化检验操作指导

品控部作业指导书

理化检验操作指导

文件编号：YZHF-H-PK-12(01—62)

版本/次：第一版/I

发布日期：2015-07-29

实施日期：2015-07-29

制定人：周然然审核:批准:

目录

1.油料外观品质鉴定

2.油料组批、杆样

3.油品杆样

4.油料类杂质

5.水分检验方法

6.油料容重

7.粗脂肪含量（含油）

8.酸浓度的测定

9.植物油色泽

10.植物油气味滋味、透明度、加热试验

11.植物油不溶性杂质的检验方法

12.油脂密度

13.油脂定性试验

14.油脂酸值

15.过氧化值

16.磷脂含量

17.碘值

18.植物油脂含皂量的测定

19.冷冻试验

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1201

修改码：02油料外观品质鉴定页码：1/1

1＞适用范围

本方法适用于芝麻油料类外观品质鉴定

2、过程方法

首先要注意籽实饱满、皮薄、大小、整齐均匀，鲜亮圆滑，然后看干湿程度和含杂多少；

2.1看皮色皮面洁净有光泽，颗粒的满且整齐均匀的是好的，相反，则次之。

2.2看脐色脐色一般分黄白色、淡褐色、褐色、深褐色及黑色五种，其中以黄白色或

淡褐色的质量较好，褐色或深褐色的次之。

2.3看肉色为深黄色的含油量多，为淡黄色的含油量较少。

2.4色泽鉴定:色泽是指籽粒的颜色与光泽，鉴定时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别

全部样品的颜色和光泽是否正常.

2.5气味鉴定:利用鼻子闻嗅样品，鉴别该油料是否具有固有的气味。具体方法如下：

2.5.1取少量试样，嘴对试样呵气,立即嗅辨气味是否正常；

2.5.2将试样放入密闭器皿内，在60-70C的温水浴中保温数分钟，取出开盖嗅别气味

是否正常；

2.6结果表示:鉴定结果以“正常“与“不正常”表示，对不正常的应加以说明。

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1202

修改码：02芝麻油料整批、杆样页码：1/2

1＞适用范围

本方法适用于公司采购芝麻油料的组批与打样。

2、过程方法

2.1组批

以每车、船或其它运输单元，单次、单日或单个操作时间段内的物料作为一个完整批号；

如单批次数量较大，需分时段取样，并对样品进行混合，以混合样为打样单元，再进行分样。

2.2托样、分样

打样工具：托样器（适用于包装杆样）、自封袋、容量2Kg左右、分样器

①打样方法

（1）散装托样方法：

流动采样：当袋装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时，山仓管人员分区分点取样。四角

五个点；各点取样样品数量一致，或从物料的终点横断接取样品，每次采样不少于IKg。每

500吨至少取样一次。

仓库采样：分区设点：每区面积不超过50nf,各区设中心，四角五个点；区数在两个和两

个以上的，两区界限上的两个点为共同点；样堆边缘的点设在边缘约50cm处。每次采样不

少于IKgo

分层设点：堆高在2m以下，分上、下两层；堆高在2〜3m,分上、中、下三层，上层在

粮面下10~20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处；堆高如3〜5m时，应分4

层；堆高在5m以上时酌情增加层次。每次采样不少于IKg。

采样步骤：按区按点，先上后下逐层取样；各点取样样品数量一致，以每船为一个批次。

每次采样不少于IKg。

圆仓采样：按圆仓的高度分层（同仓房采用分层原则），每层按圆仓的直径分为内（中心）、

中（半径的一半处）、外（距仓边缘30cm左右）三圈。每层按内、中、外分设1、4、8个点，

共13个点，按层按点采样。每次采样不少于lKg。

（2）包装杆样方法：

打样时，用包装托样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出，

每包杆样的次数一致。每次采样不少于IKgo

（3）采样时注意事项:

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1202

修改码：02芝麻油料整批、杆样页码:2/2

采样器应清洁、干燥、无异味•采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物的污染。

采样时务必做到保护样品，所有采样尽量短时间。并将样品保存在气密容器或自封袋中。

②分样

将所取的油料样进行混样、分样。在分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好

接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽

后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上

法重复混合两次。以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗

内的样品接近需要试样重量为止。另一个分样斗内留取相应的样品（不少于IKg）,以备复

检。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1203

修改码:02芝麻油品打样页码：1/1

1、适用范围：本方法适用于油品的取样与分样。

2、过程方法

2.1杆样工具

杆样管：适用于桶装油杆样（内径1.5-2.5cm,长约120cm的玻璃管）、杆样器：适用

于散装油杆样、样品瓶；

2.2杆样方法

①散装油杆样方法：散装油以一个油池，•个油罐，一个车槽为•个检验单位。

（1）分层：按散装油高度，等距离分为上、中、下三层，上层距油面约40cm处，中层在油

层中间，下层距油池底板40cm处。三层杆样数量比例为：1:3:1（卧式油池、车槽为1:8:1）。

（2）杆样数量：500吨以下：不少于1.5kg；

501〜1000吨：不少于2.0kg；

1001吨以上:不少于4.0kg。

（3）打样:

将杆样筒关闭筒塞沉入杆样部位后，提动筒塞上的细绳，让油进入筒内，提起样筒托取

汕样。

0输油管流动油取样：

根据油脂数量和流量，计算流动时间，采用定时.、定量法用油勺在输油管出口处取样。

⑶精炼车间取样：

根据精炼厂提供的取样点定时取样，打开取样阀让油流出约15s,用50ml取样瓶接油

洗涤油瓶3次，再次取样约200ml。

注：毛油、中和油、脱色油、精炼油的取样次序，防止特别是气滋味的污染。

2.3分样方法

将托取的油脂样品，经充分摇动，混合均匀后，分出200ml作为平均样品备用。

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1204

修改码：02芝麻原料杂质页码：1/1

1、适用范围

本方法适用于芝麻原料杂质的检验。

2、过程方法

2.1仪器、用具：

分析盘、镶子、毛刷、分样器、天平（0.01g）,筛：1mm（菜籽），3mm（大豆）的圆孔筛

2.2检验方法：

从平均样中分取（100-300g试样）适量试样芝麻40g-50g,倒入圆孔筛内，往复筛分5次,

收集筛下物，再从筛上样品中镶子捡其中易于捡出的大型杂质及粮食、油料以外的物质，收

集在一起，称重。

2.3计算：

W1

杂质总量（％）=---------X100

W

式中：

W1——大样和小样杂质，g；

W----试样，go

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1207

修改码：02芝麻原料水分检验方法页码：1/2

1、适用范围

本方法适用于芝麻原料的水分检验。

2、过程方法

2.1,常规水分测定法：（105℃恒重法）

（1）仪器及用具：分样器、粉碎机（孔径为1mm筛）、恒温干燥箱、分析天平（精确到

0.0001g）,铝盒、备有变色硅胶的干燥器

（2）操作方法

a、试样准备：a、试样准备：原始样缩分至（约100-200g）30-50g,芝麻除去大样杂质的

整粒试样，装入密闭的容器备用

b、铝盒预先130℃烘至恒重，（两次质量之差小于0.0005为恒重），于干燥器内冷却称重

（W0）；

c、用已恒重的铝盒称样W1约3g左右。（精确至0.0001g）；并使其均匀的分布于盒底。

d、将盛有试样的铝盒置于（105土2）C的恒温干燥箱中，打开盒盖，当温度回升到1050c

时，开始计时，烘3h,取出并盖上盒盖，置于干燥器内，冷却至室温，称重，再按以上方法

进行复烘，每隔lh取出冷却称重，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止，如后一次质量

高于前一次质量，以前一次质量计算（W2）。

（3）结果计算：

Wl—W2

水分（%）=-------------X100

Wl—W0

双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1209

修改码：02芝麻原料粗脂肪含量（芝麻含油）页码：1/1

1、适用范围

本方法适用于芝麻原料、芝麻饼粕含油的检验。

2、过程方法

2.1、索式抽提法

（1）仪器及试剂：索式抽提器、粉碎机、滤纸：中速巾12.5、干燥箱（电热恒温箱）、分

析天平（0.0001g）,正己烷：分析纯，备有变色硅胶的干燥器，脱脂棉，电热恒温水浴锅，

圆底烧瓶、广口瓶。

（2）样品制备：芝麻分取除去杂质的净试样30-50g,倒入粉碎机中磨碎通过直径LOmm

圆孔筛，装入铝盒备用；。

（3）操作方法

a、试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取8.0000-10.000g（准确至0.0001g）左右的

试样叫转入滤纸筒内（滤纸筒内部塞有脱脂棉），滤纸筒上口塞上一层干燥的脱脂棉；

b、抽提与烘干：称圆底烧瓶重量％,将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内，加入150ml正己

烷，将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的

水龙头，开始加热抽提，加热温度使正己烷每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120〜150

滴，抽提时间一般在8小时（饼粕6小时）。

c、抽净脂肪后，回收乙正己烷，取下抽提瓶，用乙醛擦净表面后置于105C烘箱中，先

烘90分钟，再烘20分（或130℃烘1小时），烘至恒重（前后两次质量差在0.0002g以内，

即为恒重）冷却、称重（"2）。

（4）结果计算：

粗脂肪（％）=（W2—Wl）X100/W

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1210

修改码：02粗蛋白含量页码：1/2

1＞适用范围

本方法适用于芝麻油料类，粕类等粗蛋白的检验。

2、过程方法

2.1、凯式定氮

①仪器及用具:蛋白自动滴定仪、蛋白消化装置、无氮称量纸、粉碎机、分析天平等；

②试剂

（1）4%硼酸溶液:称取40g分析纯硼酸于烧杯,加蒸储水1000ml,加热溶解

（2）0.现甲基红:称取0.1g甲基红，溶于100ml无水乙醇

（3）40%Na0H溶液:称取400g分析纯NaOH溶于1000ml蒸储水中

（4）滨甲酚绿-甲基红指示剂：（10份0.1%溪甲酚绿与7份0.1%甲基红混合）

（5）0.lmol/1HC1标准溶液:

a、混合催化剂：硫酸铜与硫酸钾（1：10）

b、硫酸

③操作方法

（1）消化装置预热到420℃；

（2）制备有代表性的样品（通过40目筛），并称取0.5g左右（准确至0.0001gW）样品

放入消化管内；

（3）加入混合催化剂，再倒入硫酸，放至消化仪上，进行消化；

（4）消化直至全部样品变为透明的蓝绿色澄清液体，消化时间为60分钟左右；

（5）消化完毕后，将装有涤气装置的消化管连同支架一起从消化装置中取出，冷却15〜

20min至室温；

（6）打开Foss蛋白蒸储仪，用250ml的锥形瓶放到Foss蛋白蒸储仪上，选择程序2预

热仪器.

（7）取30ml硼酸于250ml的锥形瓶中，加入3滴混合指示剂，放到Foss蛋白蒸储仪上，

选择程序1,进入蒸镭程序。

（8）蒸储完后，用0.lmol/1的盐酸进行滴定，滴定至（蓝色）蓝绿色变微红色为止，记

录所耗盐酸标准溶液的体积（V）

（9）同时做空白试验（V。）

（10）结果计算：

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1210

修改码：02粗蛋白含量页码：2/2

CX(v-vo)XO.014XP

Pro%=---------------------------X1OO

m

C——盐酸标准溶液的浓度mol/1

V.一一实验用去盐酸标准溶液的体积ml

Vo——空白试验用去盐酸标准溶液的体积ml

P---为蛋白质系数6.25

m---试样质量g

(11)①试验结束后，选择程序2对foss蒸储仪进行清洗。

②保持操作台的清洁；

③双实验相对误差不超过0.3%；

④每次仪器操作后需进行仪器使用登记。

2.2、EOSS红外扫描仪脂肪快速测定

(1)仪器及试剂：FOSS红外扫描仪

(2)操作方法

参照FOSS红外扫描仪操作规程，

(3)结果判定：直接读数

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1227

修改码：02植物油色泽页码：1/1

1.适用范围

本方法适用于植物油色泽的测定。

2.罗维朋法

2.1.原理概要

采用标准颜色玻片与油样的色泽进行比较，以所需各标准颜色玻片上标明数字的和表示。

2.2.仪器

罗维朋比色计。

2.3.过程简述

2.3.1.试验样品的制备

取得平均样品，混匀后分取适量，在50℃下用干燥快速滤纸过滤，滤液澄清后供检验用。

2.3.2.测定

将澄清透明的试样注入适当厚度的罗维朋比色槽，放入比色计内进行比色。首先将黄色玻

片固定，再配入红色玻片；直至玻片与试样色泽相同为止。读取黄、红玻片数字，即为罗维

朋色价。同时记录比色槽的厚度。

如必须配入蓝色玻片时，应由最小值起依次加入，直至与试样色泽相同为止，读取黄、红、

蓝玻片数字，并记录比色槽的厚度。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1228

修改码：02植物油气味滋味、透明度、加热试验页码：1/1

1适用范围

本方法适用于植物油脂类，气味，滋味，透明度，加热等试验

2、过程方法

2.1气味滋味

2.1.1仪器

烧杯：100ml；温度计：100℃；水浴锅。

2.1.2测定

取试样约20g于烧杯中，在水浴上加热至50C,用玻璃棒搅拌，嗅其气味，尝其滋味。

2.2.透明度

2.2.1.仪器

比色管：100ml,直径30mm；水浴锅。

2.2.2.过程简述

2.2.2.1.测定

将试样小心混和，如呈混浊时，应先在50℃水浴上加热30min,冷却至室温，混匀。量取

100mL置于比色管中，在15〜25℃静置24h（蒐麻油静置48h）。先向着光线观察，然后置

于白幕前借反射光线观察，如无絮状浮悬物和混浊时，即认为透明。

2.3.加热试验

2.3.1.仪器烧杯：100ml；瓷蒸发器：250ml；温度计：200℃,360℃；电炉。

2.3.2.测定

取混匀的试样约50ml于100ml烧杯或瓷蒸发皿中，在电炉上加热，使油温在16-18min内

升至280℃（亚麻油升温至289℃；茶油在linin内升温至105℃,5min内升温至180℃）,

停止加热，看是否有析出物，冷却后用罗维朋比色计记录色泽。

加热试验：试验结果可根据油色变化及有无析出物判断。用“油色不变”、“油色变深”、

“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物"、“有大量析出物”表示。并注明有无刺激性异

味。

微量析出物是指：油温升至规定温度时，有析出物悬浮;

大量析出物是指：析出物成串、成片结团。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1229

修改码：02植物油不溶性杂质的检验方法页码：1/1

1.适用范围

适用于植物油中不溶性杂质的测定。

2.过程方法

不溶性杂质：在规定条件F,油样中不溶于规定溶剂的残留物。

2.1.主要试剂和仪器

2.2主要试剂

正己烷(30-60℃)

2.3仪器

玻璃砂芯玷烟：G2,孔径10〜16um；抽滤装置；烘箱；干燥器：盛有有效干燥剂；烧杯:

100ml；

脱脂棉，玻棒；分析天平。

2.4.过程简述

2.4.1试验样品

取得平均样品，混匀后供检验用。

2.4.2.测定

于烧杯中称取混匀试样10〜20g,精确至0.001g,加入50〜100ml无水乙醛，用玻棒搅拌

使试样溶解，倾入已烘至恒重并冷却后的玻璃砂芯用埸内抽滤。用无水乙醛将烧杯中的杂质

全部洗入川期内，并用无水乙酸分数次抽洗用•期内杂质至无油迹为止。用脱脂棉蘸少许无水

乙酸洗净日烟外部，放入103土2℃烘箱中烘lh取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。以

后，每烘30min放冷称重一次。直至连续两次重量差不超过0.001g。

2.5结果计算

按下式计算不溶性杂质的百分含量：

m—m0

不溶性杂质(％)=-------X100

W

式中：m——玻璃砂芯均摒和不溶性杂质的质量，g；

m0——空玻璃砂芯地期的质量，g；

W----试样的质量，go

平行试验允许差为0.05%,取其平均值为测定结果，小数点后保留二位。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1230

修改码：02油脂密度页码：1/1

1适用范围

本方法适用于油脂类密度试验

2、过程方法：

2.1仪器：安东帕密度仪，注射器

2.2试剂：乙醇、正己烷(30-60℃)

2.3操作步骤(参照仪器操作指导书)

2.3.1清洁和干燥测量池

2.3.2校正与校准

2.3.3将样品注入测量池

2.3.4确认没有气泡

2.3.5开始测试

2.3.6清洗

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1231

修改码：02油脂定性试验页码：1/7

本标准适用于对商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。

1桐油热聚合试验

1.1仪器和用具

喷灯;金属锅：圆底，高约5cm,直径约15cm；天平：感量0.01g；温度计：350℃；秒

表；玻棒等。

1.2操作方法称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计（水银球浸入油中），置于喷灯

上加热，在4min内达到282℃,即第一分钟105℃;第二分钟180℃；第三分钟240℃;三分

半钟265C;第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃,同时开始记时，用玻棒不断搅动

到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过7l/2min。其中由初凝成线

状至完全胶化的时间是40s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后Imin取出一块冷却

2min,用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。

双试验结果允许差不超过10s,取平均数为测定结果。

2桐油试验

B型桐油的存在表示桐油的不稳定。

2.1仪器和用具

试管、冰箱等。

2.2操作方法

将混匀过滤的试样注入干燥的试管中（约达试管容量的三分之一），用软木塞塞紧，置

于冰箱中，在温度3.3〜4.5C冷却24h,如有结晶析出，即有B型桐油存在。

注：3型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。

3桐油的检出

3.1三氯化睇氯仿溶液法

本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5%桐油的油脂。

3.1.1仪器和用具

3.1.1.1量筒、试管;恒温水浴锅。

3.1.2试剂三氯化佛氯仿溶液：溶10g三氯化睇于100ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热

使其溶解。如有沉淀可过滤。

3.1.3操作方法

量取混匀试样1ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1%三氯化睇氯仿溶液1mL使管

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1231

修改码：02油脂定性试验页码:2/7

内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8〜lOmin。如有桐油存在，在两层溶液分界面

上出现紫红色至深咖啡色的环。

3.2亚硝酸钠法

本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。

3.2.1仪器和用具

3.2.1.1量筒；试管。

3.2.2试剂

3.2.2.1亚硝酸钠、石油酸；

3.2.2.210N硫酸：取27.5ml浓硫酸（比重1.84）缓缓倒入72.5ml水中,搅拌均匀。

3.2.3操作方法

取混匀试样5~10滴于试管中，加石油酸2ml溶解试样（必要时须过滤）。在溶液（或滤

液）中加入少量亚硝酸钠，加入1ml10N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在，溶液呈现浑浊，并

有絮状团块析出，初成白色，放置后变成黄色。

3.3硫酸法

在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸1〜2滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体，

同时颜色逐渐加深，最后变成炭黑色。

4薄麻油的检出

4.1取少量混匀试样注入镇蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气

味，表明有趣麻油存在。

4.2或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸

将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有蒐麻油存在。

5亚麻油的检出

取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醛和3ml浸液，溶解

后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃,如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。

注：①澳液：在四氯化碳中加足量的浪，使容量增加一半。②另取正常试样作对照试验。

6矿物油的检出

本法可检出含量在0.5%以上的矿物油。取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢

氧化钾溶液（3：2）和25ml无水乙醇，连接空气冷凝管，回流煮沸约5min,勤加摇动，直至

皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。

版次：01品控部作业指导书编号:ZLCH-C-PK-1231

修改码：02油脂定性试验页码：3/7

7大豆油的检出

量取混匀试样5ml注入试管中，加入2ml三氯甲烷和3m12%硝酸钾溶液,用力摇动试管，

使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米

胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色。

8花生油的检出花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇,熔点为

75.3。

8.1仪器和用具

8.1.1锥形瓶：150ml;恒温水浴锅;吸液管;温度计、量筒等。

8.2试剂

8.2.11.5mol/l氢氧化钾乙醇溶液。

8.2.270%乙醇：无水乙醇70份加水30份。

8.2.3盐酸:比重1.16,量取浓盐酸83ml,加水至100ml0

8.3操作方法

准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml,连接空气冷

凝管，在水浴中加热皂化5min,加50ml70%乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解

后，置于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟约1℃,随时观察发生

浑浊时的温度：橄榄油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前：棉籽油、米糠油和豆油在13℃

以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。

注：①必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点。②油在成酸后发生的少量乳白色

不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察•次，以第二次的浑浊程度为准。

9芝麻油的检出：本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。

9.1仪器和用具

比色管；量筒等。

9.2试剂。

9.2.1浓盐酸

9.2.22%糠醛乙醇溶液：2nli糠醛加入100ml95%的乙醇中混匀。

9.3操作方法

量取混匀试样和浓盐酸各5ml注入比色管中，混匀，加入0.Iml2%糠醛乙醇溶液，充

分混合，摇动30s,静置lOmin后，观察产生的颜色，若有深红色出现,加水10ml,再摇动,

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修改码：02油脂定性试验页码：4/7

如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。

注：①试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。②必要时可用含有芝麻油

的试样作对照试验。

10棉籽油的检出

本法属于哈尔芬试验，可检出混入0.3%以上的棉子油。

10.1仪器和用具

试管；恒温水浴锅；量筒。

10.2试剂

10.2.11%硫磺粉二硫化碳溶液；

10.2.2口比咤或戊醇；

10.2.3饱和食盐水。

10.3操作方法

量取混匀试样和1%硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入试管中，加2滴毗咤（或戊醉）摇匀

后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40nlin,取出试管观察。如有

深红色或桔红色出现，表示有棉子油存在。颜色越深，表明棉子汕越多。

11菜籽油的检出

菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸，因此，按芥酸含量在4%以上，表示有菜籽油或芥籽油

存在。

11.1仪器和用具

11.1.1锥形瓶：150ml;冷凝管；恒温水浴锅;电炉；玻璃过滤用烟（3号）；抽滤装置；容量瓶:

1000ml；量筒、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等；天平：感量0.001g。

11.2试剂

11.2.1氢氧化钾乙醇溶液:25%K0H（比重1.24）溶液80ml,加95%乙醇稀释到1000ml;

11.2.2乙酸铅溶液：50g乙酸铅加5ml90%乙酸混合,用80%乙醇稀释到1000ml;

11.2.30.2N碘乙醇溶液：5.07g升华碘溶解于200ml95%乙醇中。临用时现配；

11.2.4乙醇乙酸混合液：1份95%乙醇与1份96%乙酸混合；

11.2.570%乙醇;

11.2.60.1N硫代硫酸钠溶液；

11.2.7淀粉指示剂。

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11.3操作方法

称取混匀试样0.500-0.510g注入150ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶液，连

接冷凝管，置于水浴上加热lh,对已经皂化的溶液加入20ml乙酸铅溶液和lml90%乙酸，

然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水3ml,摇匀，置于200c保

温箱中静置14h,将沉淀转入玻璃过滤卅埸中，用20℃的70%乙醇12ml分数次洗涤锥形瓶

和沉淀。移均期于碘价瓶上，用20ml热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用10ml

热的乙醇乙酸混合液洗涤用烟。吸取0.2mol/l碘乙醇溶液20ml注入碘价瓶中，摇匀，立即

加水200ml，再摇匀，在暗处静置lh,到时用0.lmol/1硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄

色时，加入1ml淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。

同时用乙醇乙酸混合液30ml作空白试验。

11.4结果计算

芥酸含量按下列公式计算：

(VI-V2)XcX0.169

芥酸(%)二-----------------------------X100

W

式中：VI一空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;

V2一试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;

c一硫代硫酸钠溶液的当量浓度；

0.169—每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数；

W一试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后

第一位。

12植物油中猪脂的检出

根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂。

12.1仪器和用具

试管：20ml；冰箱，显微镜：400倍；玻管：内径3mm。

12.2试剂

12.2.1乙醛

12.2.2脱脂棉

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12.3操作方法

取20nli试管3只洗净烘干，编成1,2,3号，各加入乙醛10ml。1号管中加入被检油

样2ml;2号管中加入已熔化的猪脂lml;3号管中加入被检的纯油2nd。3只管口各塞以脱脂

棉，置于冰箱或冰水中,待晶体析出后（约10h）进行镜检观察；3号管应无晶体析出（莱油）；

2号管有白色晶体析出；1号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。

猪脂晶体鉴别：在玻片上滴一滴纯油，用内径3mm的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中，加覆

盖片在显微镜下观察，猪脂晶体为细长形或针叶状。

13茶籽油的检出

13.1仪器和用具

试管：50ml；恒温水浴锅；量筒等。

13.2试剂

乙酸酊；二氯甲烷；浓硫酸；无水乙醛。

13.3操作方法

量取醋酎0.8ml、二氯甲烷1.5ml和浓硫酸0.2ml注入试管中,混合后冷却至室温,加7

滴试样（约重0.22g）于管中，混匀、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加醋酊，边滴边振摇，滴

至突然澄清为止。静置5min后，量取10ml无水乙醛注入显色液中，立即倒转一次使之混合,

约在Imin内，茶子油将产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色。橄揽油加入无水乙

醒后，初为绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程。

橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应，颜色深度与茶子油含量成正比。

如需比色定量时，可在上法静置5min后，将试管置于冰水浴锅中Imin,注入经过冰水

冷却的无水乙醍10ml混合后，仍置于冰水浴中1〜5min,颜色深度可达最高峰，用已知茶

子油含量的试样与被检试样，选用最深的红色进行比色定量。

14茶籽油纯度试验

14.1仪器和用具试管、量筒等.

14.2试剂

14.2.1树脂粉二硫化碳饱和溶液：称取2〜3g纯净树脂粉溶于100ml二硫化碳，猛摇几分

钟使其成为饱和溶液，用滤纸过滤后备用。

14.2.2浓硝酸。

14.3操作方法

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修改码：02油脂定性试验页码:7/7

量取试样1〜2ml注入试管中，加入等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分摇匀后，加入浓

硝酸1ml,再猛烈振荡。如系纯茶子油，则不呈任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水。如

有其他植物油存在，则发生紫色或红色，但所发生的颜色不久即消失。

15大麻籽油的检出

取被检试样和对照（已知含有大麻子油的）试样各10u1分别点样于硅胶G薄层板上

（105℃活化30min）。如点样有困难，可将试样用苯稀释5倍,各点样10〜20u1。展开剂用

苯，显色剂用0.15%牢固蓝盐B溶液（临用时现配）。被检试样出现红色斑点，色调和比移

值与对照试样一致，即为阳性。亚麻油、芝麻油也呈现红色，但比移值比大麻子油的小。

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修改码：02油脂酸值页码：1/1

1适用范围:

本方法适用于动植物油脂的酸值和酸度的测定。

2冷溶剂法

2.1原理概要：

本方法是适用于脂肪的参考方法。在该方法中，存在的短链脂肪酸令挥发掉，试样溶

解在溶剂中，然后用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液进行滴定。

2.2主要仪器和试剂：

2.2.1仪器

常规实验室仪器，主要是分度0.02mL的10mL碱式滴定管和分析天平，250ml锥形

瓶。

2.2.2主要试剂

主要试剂包括：乙醛：乙醇混合溶液（1：1）,0.05mol/L氢氧化钾，10g/L酚酸（95%

乙醉溶液）指示剂。

2.3过程方法：

2.3.1样品制备

除非样品中含有挥发性酯肪酸，否则样品不用加热和过滤。

2.3.2测试

①、称取试样：准确称取样试样四级油（3.00-5.00g）,一级油（20g左右）于250nli

锥形瓶中。

②、测定：加入50ml中和过的乙醛乙醇混合溶液，再加入3滴酚麟指示剂，用

0.Imol/LKOH滴定到微红为止，30s不褪色。

2.4结果计算：

VXCX56.1

酸值=---------------

m

v:滴定氢氧化钾体积

c：氢氧化钾溶液浓度

56.1一氢氧化钾的摩尔质量

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修改码：02过氧化值页码：1/2

1.适用范围

本方法适用于植物油过氧化值的测定。

2.过程方法

2.1主要试剂

氯仿-冰乙酸混合溶液：按2+3(V+V)混合三氯甲烷和冰乙酸；饱和碘化钾溶液硫

代硫酸钠标准溶液

2.2仪器

碘价瓶：250ml；量筒：50ml；容量瓶:lOOmk1000ml；分析天平。

2.3.过程简述

2.3.1..试验样品

取得平均样品，混匀后供检验用。样品应避光置冷处贮存。

2.3.2.测定

按下表根据过氧化值估计数称样，精确至0.001g»

估计的过氧化值mmol/kg称取试样的质量g

0-125.0~2.0

12〜202.0~1.2

20〜301.2〜0.8

将已称取的试样置于250ml碘量瓶中，加入三氯甲烷-冰乙酸混合溶液25ml,加塞摇动，

使其溶解，准确加入0.5ml饱和碘化钾溶液。在暗处15〜25℃下，准确静置5min,加入75ml

蒸储水，摇匀后立即用相应的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入0.5ml淀粉指示剂，

继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为止。当估计的过氧化值在12以下时用0.001M硫代硫

酸钠溶液滴定，在12以上时用0.005M硫代硫酸钠溶液滴定。

按上述操作，同时进行空白试验。

空白试验所用0.005M硫代硫酸钠标准溶液不得超过0.lml„

2.4.结果计算

按式(2)计算过氧化值(活性氧毫克摩尔/1000g)：

(V-VO)XCX0.5

过氧化值(PV)=X1000

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修改码:02过氧化值页码：2/2

式中：PV---过氧化值，mmol/kg

V——硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml：

V0——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；

C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

W----试样的质量，go

过氧化值允许差：当过氧化值小于或等于5mm01/kg时，两次测试结果的绝对差值不应大

于其平均值的10虬

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修改码：02磷脂含量页码：1/3

1、适用范围

本方法适用手植物油脂类的磷脂类的测定

2、过程方法

2.1280℃加热试验法

2.2浊度仪测磷脂：

(1)通电自检。

(2)精炼厂各工序出来的油品，先摇匀，然后按如下表称量油样于干净比色皿中。

表33

工段名称转换公式(PPM)样品重指标控制(PPM)

脱臭P二(1.72XNTU)-0.5285.01g<5

脱色P=(1.27XNTU)-0.2255.01g<10

中和汕P=(8.26XNTU)-4.491.002g<10

四级豆油P二(5.89XNTU)+31.640.198g<200

a、加丙酮至刻度线，上盖。

b、摇匀，滴一滴硅胴油于比色皿外表面，用擦镜纸擦匀。

c、装入浊度仪，盖上外盖，稳定5min后，读取结果。

d、计算出油品实际浊度,NTU=NTU1-NTUO,脱色，脱臭浊度按公式计算,1)001查表(NTU0

为丙酮的空白浊度)。

e、用丙酮清洗比色皿。

③铝蓝比色法：

(1)实验原理：将含磷脂的试样加氧化锌一起灼烧，使有机磷转变为无机磷，以磷酸盐的形

式留在灰分中，在将灰分加酸溶解，使磷酸根离子与铝酸钠作用生成磷铝酸钠，遇硫酸联氨

被还原成蓝色的络合物——铜蓝。

含磷脂的试样+ZnOfZn3(P04)2+C02+N02+H20

Zn3(PO4)2+HCl-ZnCl+H3PO4

H3PO4+Na2Mo04+H2so4f(Na3P04*12Mo03)+Na2s04+H2s04+H20

Na3Po4*12Mo03-(Mo02*4Mo03)*H3Po4*4H20

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修改码：02磷脂含量页码：2/3

（2）仪器和用具:

瓷用锅或石英用锅、紫外分光光度计、移液管（5ml、10ml）、电炉高温炉、漏斗、容

量瓶：100,500,1000ml、表面皿、烧杯、量筒、恒温水浴锅、卅锅、试剂瓶等

（3）试剂：

a、50%氢氧化钾溶液/盐酸、氧化锌、滤纸；

b、0.015%硫酸联氨溶液2.5%铝酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中，摇匀，

冷却至室温，加入12.5g钳酸钠,溶解后加水至500ml,摇匀,静置24小时备用。

c、磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中作为1号液，含磷

0.lmg/ml,吸取1号液10ml,加水稀释至100ml含磷0.01mg/ml作为2号液,比色用。

（4）操作方法：

a、绘制标准曲线（见紫外分光光度仪操作）

取5只50ml比色管，编成1、2、4、6、8五个号码，按号码顺序分别加入磷标准2号

液1、2、4、6、8ml,再按顺序分别加水9、8、6、4、2nd。接着向5只管内各加0.015%硫

酸联氨溶液8.0ml铝酸钠稀硫酸溶液2.0ml,加塞摇匀，去塞，将5只管置于正在沸腾的水

浴中加热10分钟，取出冷却至室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光

度计计在波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值。以消光值为纵坐标,

以磷（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg）为横坐标绘制标准曲线。

b、制备被测液

用增锅称取试样级油约10g,四级油3-5g,毛油约3g（准确至0.001g）,加氧化锌0.5g,

先在电炉上加热炭化，然后送入550〜600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2

小时,取出玷锅在干燥器中冷却至室温，用盐酸（l：D10M溶解灰分，并加热微沸5分钟，

将溶解液过滤，注入100ml容量瓶中，用热水冲洗用■锅和滤纸，待滤液冷却至室温后，用

50%氢氧化钾溶液中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸使氢氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，

最后用水稀释至刻度，摇匀。

C、比色：

用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.0ml,加2.0ml

铝酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10分钟，取出冷却至

室温，用水稀释至50ml充分摇匀，经10分钟后，用分光光度计在650nm下，用1cm液槽，

用无样空白整零点。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1234

修改码：02磷脂含量页码：3/3

d、输入样品重量一点击读取一得到数据一记录结果

注：①于常数已输入紫外分光光度计，结果即为(KXABS)值。

②样品完全烧焦后，才放到马福炉中灰化。

③用热蒸储水冲洗用•烟时应少量多次，尽可能把样品冲洗干净。

④硫酸联氨溶液会引起皮肤、眼睛、嗓子等器官发炎，损害心脏和肺，故操作时要小心

谨慎。

版次：01品控部作业指导书编号：ZLCH-C-PK-1235

修改码：02碘值页码：1/2

1、适用范围

本方法适用手植物油脂类碘值的测定

2、过程方法

2.1试剂：

2.1.1、韦氏碘液（wijs）配制:（配制需要3〜5天）

称16.5g一氯化碘溶解在1000ml冰乙酸中。取5ml上述溶液加5ml10%碘化钾溶液和30ml

水，用几滴淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积为VI,

加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解.如匕法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5,否则可稍加一

点纯碘直至V2/V1略超过1.5。

将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，在室温下可保存几个月。

2.1.2、0.lmol/1硫代硫酸钠标准溶液（配制标定需要15天）

2.1.3、100g/l碘化钾溶液、1%淀粉指示剂

2.1.4、环己烷、冰乙酸（无还原性物质，检验:取冰乙酸2ml,用10ml蒸储水稀释，加1N

高镒酸钾溶液0.1ml,所呈现的红色应在2小时内保持不变；如红色消退,需精制）

2.2仪器和用具

2.2.1、50ml酸式或碱式滴定管（0.1ml）

2.2.2、电子天平:感量0.0001g

2.2.3、250ml碘量瓶、试剂瓶、容量瓶、25ml移液管

2.3试验步骤

2.3.1、称样于500ml碘量瓶中，碘值低于100的，称0.2g,碘值在100〜150之间的，

称0.12-0.18g,

2.3.2、往碘量瓶中加入15ml环己烷-冰乙酸溶剂（1：1）溶解试样，准确加入25ml韦氏试

剂,盖好塞子（塞和瓶口涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇均后置于