样品的预处理课件讲解

作物生产技术专业/教学资源库农产品质量分析的般程序

新疆农业职业技术学院韩阳花主要内容01食品样品的采集020304食品分析的误差与数据处理样品的预处理样品的制备及保存PART2样品的预处理

预处理的目的预处理的原则①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。样品的预处理预处理方法有机物破坏法01蒸馏法02溶剂提取法03化学分离法04色层分离法05浓缩法06A干法灰化B湿法消化有机物破坏法

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。原理干法灰化

将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法缺点

缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。原理常用的强氧化剂

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化湿法消化方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。

蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中常用前4种。适用对象常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜平底、圆底常压蒸馏冷凝管直管、球型、蛇型注意a.爆沸现象。b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂。适用对象原理减压蒸馏常压下受热易分解或沸点太高的物质。物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。适用对象原理水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同来进行混合物分离的方法。

溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取浸提法

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法

提取剂的选择浸提法由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。适用对象原理溶剂萃取法

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。

用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。适用对象原理超临界萃取

超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体。不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。色层分离法

1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。按固定相材料及使用形式分类柱色谱固定相装在色谱柱中薄层色谱将固定相粉末制成薄层。液相色谱流动相为液体。气相色谱流动相为气体。纸色谱层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析原理吸附色谱利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体原理分配色谱利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）原理离子交换色谱法利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：

R—H+M+X-R—M+HX阴离子交换：

R—OH+M+X-R—X+MOH化学分离法磺化法沉淀分离法皂化法掩蔽法化学分离法硫酸磺化法

用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。化学分离法皂化法

原理:

酯+碱酸或脂肪酸盐+醇①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。化学分离法沉淀分离法原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。化学分离法掩蔽法原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。六、浓缩原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1.常压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。常压浓缩减压浓缩待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。适用对易挥发、热不稳定性