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第第页液相色谱仪为何会堵及技术交流液相色谱仪为何会堵?
液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵?
原因一:配制流动相时细菌污染
首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。
原因二:使用流动相时的细菌污染
流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这紧要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子:
50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯试验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要试验者另个计算配比混合,其次就是比例精准,能得到保留时间重复性极好的试验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更快速、,一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次试验都要用新制备的纯水,更要求在每次试验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。由于液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际试验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数试验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了、,这样可以有效排出长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。
原因三:不适当操作
1、在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
2、样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成堵塞不畅。
3、在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升超群过警戒值。
4、在使用金属管路作出废液管时,应当注意可以废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。假如位于在液相上且试
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