(高清版)GBT 8152.17-2023 铅精矿化学分析方法 第17部分：铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

铅精矿化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Part17:Determinationofaluminum,magnesium,iron,copper,zinc,2023-05-23发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T8152《铅精矿化学分析方法》的第17部分，GB/T8152已经发布了以下部分：——第1部分：铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；——第4部分：锌量的测定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的测定原子荧光光谱法；——第6部分：极谱法测定铋量；——第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量；——第9部分：氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；——第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法；——第12部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；——第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第16部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：北矿检测技术股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、湖南省有色地质勘察研究院、南通海关综合技术中心、大冶有色设计研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。Ⅱ铅精矿是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料，铅在我国有色金属消费中仅次于铜、铝、锌。GB/T8152《铅精矿化学分析方法》规定了铅精矿中各元素含量的化学分析方法，旨在满足铅精矿质量仲裁和检验的需求。GB/T8152由17个部分组成：——第1部分：铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；——第4部分：锌量的测定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的测定原子荧光光谱法；——第6部分：极谱法测定铋量；——第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量；——第9部分：氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；——第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法；——第12部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；——第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第16部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法。定，砷用原子荧光光度法测定，锑用硫酸铈滴定法测定等。铅精矿中砷、铜、铋等杂质元素含量已超出原系列方法标准的测定范围上限，而且铁元素无测定方法，因此建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中的杂质元素具有很重要的现实意义和必要性。1铅精矿化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围表1各元素的测定范围元素测定范围(质量分数)%元素测定范围(质量分数)%Al0.050～2.000.030～0.20Mg0.10～2.00As0.020～2.002.00～10.000.010～10.000.50～8.00Bi0.030～5.000.50～10.000.50～3.502规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在混合酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。25试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.5高氯酸(p=1.67g/mL)。5.6盐酸(1+1)。5.7硝酸(1+1)。5.8混合酸：盐酸、硝酸和水体积比为3:1:4。5.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝(wA≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。5.10镁标准贮存溶液：称取1.6584g氧化镁(wmgo≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于300mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入40mL盐酸(5.6),低温加面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.11铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁(wre≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(5.6),用水稀释至5.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(wc≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(wzn≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.14镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(wca≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。5.15砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷(基准，预先在100℃~105℃烘箱烘1h,置于干燥器冷却至室温)于烧杯中，加入10mL～20mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至溶解完全，将溶液移入1000mL容量瓶，用水稀释至200mL～300mL,加入2～3滴3g/L酚酞指示剂，滴入硫酸(1+5.16锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑(wsh≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸(5.2)、25mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻5.17铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(wm≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入75mL盐酸(5.6)、25mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻5.18钙标准贮存溶液：称取1.3992g氧化钙(wcao≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于300mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入40mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全，取下冷却，用水洗涤表3面皿及烧杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。锑、铋、钙标准贮存溶液(5.9～5.18,也可使用国家有证标准贮存溶液)于200mL容量瓶中，加入20mL混合酸(5.8),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg5.20氩气：体积分数≥99.996%。电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。——仪器分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。——仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%。——各元素的推荐分析谱线波长见表2。表2各元素的推荐分析谱线波长元素波长元素波长AlMgAs422.6737样品7.1样品粒度应不大于0.096mm。7.2样品应在105℃±5℃烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤称取0.10g样品，精确至0.0001g。8.2平行试验做两份平行试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。48.4测定8.4.1将试料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸(5.3),低温加热溶解10min~20min,取下稍冷，加入5mL盐酸(5.2),3mL氢氟酸(5.4),2mL高氯酸(5.5),低温加热至近干，加入20mL混合酸(5.8),冲洗杯壁，加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2按表3分取试液，补加混合酸(5.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表3分取试液体积及补加混合酸(5.8)体积被测元素的质量分数%分取试液体积mL补加混合酸(5.8)体积mL——20.008.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的各元素的波长处，同步测定系列标准溶液和试液(8.4.2)中各元素的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00铋、钙混合标准溶液(5.19)于一组100mL的容量瓶中，加入20mL混合酸(5.8),用水稀释至刻度，混匀。8.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的各元素的波长处，测量标准系列溶液中铝、9试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数w,计，按公式(1)计算：式中：p₄——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液总体积，单位为毫升(mL);V₂——测定试液的体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL)。当结果大于或等于0.10%时，结果取小数点后两位；当结果小于0.10%时，结果取小数点后三位。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果5的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A。表4重复性限(r)wAl/%0.0650.120.330.72r/%0.0030.020.030.050.08Wng/%0.100.240.83r/%0.020.030.040.050.06wre/%2.274.849.28r/%0.040.080.130.15wcu/%0.466.338.43r/%0.030.050.070.130.17wzn/%0.874.299.98r/%0.040.120.130.160.19wca/%0.0170.0300.0650.110.17r/%0.0010.0030.0050.010.02wAs/%0.0150.310.67r/%0.0020.020.040.080.09w'sh/%0.0130.259.61r/%0.0020.020.050.090.17wg/%0.0150.130.77r/%0.0020.020.030.130.180.47——r/%0.020.040.11在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5再现性限(R)wA/%0.0650.120.330.72R/%0.0050.030.050.080.12eng/%0.100.240.83R/%0.030.050.060.080.09wre/%2.274.849.28—R/%0.060.120.150.216表5再现性限(R)(续)wcu/%0.466.338.43R/%0.050.080.110.190.25wzn/%0.874.299.98R/%0.050.150.160.180.22wca/%0.0170.0300.0650.110.17R/%0.0020.0050.0080.020.03wAs/%0.0150.310.67R/%0.0030.030.060.120.14ws/%0.0130.259.61R/%0.0030.040.080.140.22wm/%0.0150.130.77R/%0.0030.030.050.170.22wc/%0.47R/%0.050.070.1511试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——分析结果及其表示；——与基本试验步骤的差异；——观察到的异常现象；7(资料性)精密度试验原始数据精密度数据是2021年由10～12家实验室对铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的3个～5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量在重复性条件下独立测定7次。测试的原始数据见表A.1～表A.10。表A.1铝精密度试验原始数据实验室水平数wAl/%12345671123452123453123454123455123458表A.1铝精密度试验原始数据(续)实验室水平数wN/%12345676123457123458234591234512345注：“*”为岐离值，“*“”为离群值。表A.2镁精密度试验原始数据实验室水平数wNg/%234567110.1000.1040.1100.1130.1020.1050.09820.2260.2450.2460.2490.2290.2380.2339实验室水平数1234567134521234531234541230.891*“0.881*“45123461234572345表A.2镁精密度试验原始数据(续)实验室水平数1234567810.101"0.115*0.1090.115*0.102*0.1070.09820.250.244*0.245°0.246*0.25*0.2380.229*30.8390.8170.8360.8450.8340.8290.82645910.0980.1130.1010.1050.1140.1050.11020.23°0.236°0.241°0.247*0.251°0.256°0.25"30.8450.8140.8260.8200.8340.8210.825452.012*2.0062.042*2.028*2.00*10.1030.1070.1110.1080.1040.1060.10120.2350.2340.2370.2480.2310.2450.23730.8230.8290.8350.8410.8270.8430.82445表A.3铁精密度试验原始数据实验室水平数wF/%1234567112.2582.2592.2882.2622.2682.2722.25924.8084.8584.7954.8534.8134.8194.843349.2409.2429.2619.2419.2429.2689.255212.158**2.205*2.157**2.225**2.215**2.235**2.26*“24.8864.8174.8754.8354.8254.8354.857349.284”9.245°9.275°9.365"9.358°9.456'9.278°312.263*2.287*2.274°2.277*2.291*2.2842.266*24.8124.8354.8444.8314.8024.8274.851349.2469.2729.2389.2489.2659.2429.266实验室水平数Wre/%123567412.132**2.23**2.148**2.227**2.27**2.198**2.253**24.6884.8314.7484.7564.8234.8094.769349.089*9.1269.116*9.092*9.1429.169*9.062*512.329*2.318**2.218**2.309*2.284**2.34**2.322**24.666*4.822*4.824*4.852*4.876*4.802*4.856*349.44*9.439*9.445*9.344*9.44*9.45*59.505*612.3**2.36**2.369**2.3*'2.219**2.218**2.441**24.89**4.84**4.891**4.893**4.765**4.698**4.945**37.58*"7.59**7.269**7.369**7.258**7.146**7.694**49.38**9.29**9.112**9.106**9.425**9.412**9.361**712.2502.2602.2702.2602.2502.2602.25024.9004.8804.8704.8604.9104.8904.890349.2509.2609.2709.2509.2609.2509.25082.2562.2872.2522.2652.27224.814.8594.7984.8554.8154.8134.833349.2419.2449.2669.2429.2419.2699.25592.281*2.311*2.308*2.341*2.338*2.342*24.955*4.862*4.841**4.955**4.972*4.968**4.946**37.556*·7.623*7.569**7.604**7.619**7.573**7.585**49.2519.4529.3579.2869.4089.3569.35212.2622.2572.2792.2642.2632.2672.25224.8134.8454.8054.8334.8214.8344.846349.2479.2499.2569.2449.2439.2639.252注：“*”为岐离值，“**”为离群值。表A.4铜精密度试验原始数据实验室水平数wca/%12345671123452123458.395**8.445**8.387**8.425**8.439**8.512**8.519**323454123458.198**8.439**8.279*"8.198*"8.306*”8.307*"8.238*"5123458.661**8.726*“8.707**612346.625*“58.636**8.564**8.896**8.452**7123表A.4铜精密度试验原始数据(续)实验室水平数wcu/%123456774581234591234512345注：“*”为岐离值，“**”为离群值。表A.5锌精密度试验原始数据实验室水平数wzn/%1234567112345212345表A.5锌精密度试验原始数据(续)实验室水平数wzn/%12345673123454124.139**4.123**4.058**4.156**4.238*3459.658**9.485**9.469**9.598**9.889**9.756**9.696**524.144*4.184*4.228*4.296"4.288”4.289°4.351"3456124.43**4.33**4.654**4.635**4.316**4.324**4.323**3457123458123459123实验室水平数wzn/%123456794512345注：““”为岐离值，“**”为离群值。表A.6镉精密度试验原始数据实验室水平数wca/%123456711234521234532345410.0139**0.0136**0.0138**0.0141**0.0145**0.0138**0.0143**230.0586**0.0584**0.0588**0.0586**40.0989**0.0983**0.0991**0.0987**5表A.6镉精密度试验原始数据(续)实验室水平数wca/%12345675123456123457234581234591234512345表A.7砷精密度试验原始数据实验室水平