NB-T 11287-2023 泥页岩有机显微组分荧光光谱分析方法

泥页岩有机显微组分荧光光谱分析方法Fluorescencespectrumanalysismethodsforshaleorganicmacerals2023—05—26发布2023-11-26实施国家能源局发布 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14仪器设备 15激光拉曼荧光光谱分析方法 26显微分光光度计荧光光谱分析方法 27质量要求 3附录A(规范性)泥页岩有机显微组分激光拉曼荧光光谱分析报告 4附录B(资料性)泥页岩有机显微组分显微分光光度计法荧光光谱特征与参数 5附录C(规范性)泥页岩有机显微组分显微分光光度计法荧光光谱分析报告 IⅡ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由能源行业页岩油标准化技术委员会(NEA/TC39)提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院。本文件主要起草人：李志明、黎萍、张隽、林晶、霍秋立、韩冬梅、李政、徐大庆、芮晓庆、王义章、廖凤荣、王鑫、范俊佳。1泥页岩有机显微组分荧光光谱分析方法本文件规定了激光拉曼法和显微分光光度计法泥页岩有机显微组分荧光检测环境、测试方法及质本文件适用于泥页岩有机显微组分激光拉曼法和显微分光光度计法荧光光谱测试。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适本文件没有需要界定的术语和定义。4.2激光器：应能激发波长488nm。4.5显微分光光度计：具备双目偏光、反射白光、反射荧光装置。4.6汞灯：功率100W以上。4.7紫外模块：宜选择波长335nm、365nm、383nm。4.8紫色模块：宜选择波长395nm～440nm。4.9蓝色模块：宜选择波长450nm～490nm。4.10绿色模块：宜选择波长540nm～552nm。25激光拉曼荧光光谱分析方法检测室内应防尘、防震，在暗室进行，室温24℃±2℃,相对湿度小于45%。5.2.1泥页岩粉碎至0.5mm～1.0mm粒径颗粒，与无荧光的固结剂混合固化成型，按SY/T5124的5.2.2制备好的光片应放置于通风柜或干燥器内干燥4h。5.3.1开机预热20min。测试单晶硅，满足单晶硅520nm波长拉曼特征峰的强度不低于3000counts/s,5.3.2将光片置于载物台上，开启反射光源，调节孔径光阑、视场光阑，使视域亮度适中、成像5.3.4显微组分测试的激光光源波长是488nm,以小于2μm的激光束斑扫描显微组分颗粒中心。5.3.8每一类有机显微组分颗粒测定数量应不少于6个。5.3.9提取每类有机显微组分测点625nm波长的瞬时(Os)～400s时间段的荧光强度变化曲线。5.3.10确定有机显微组分每个测点的初始荧光强度F₀、最终荧光强度F₄,计算荧光强度变异比F/F₀(见附录A)。检测室内应防尘、防震，在暗室进行，室温21℃±3℃,相对湿度小于70%。6.3.1开机预热40min。选择激发模块，利用分光光度计静态取谱，满足波长350nm～900nm的光谱信号强度不低于2%。仪器正常可测试样品。6.3.2将样品置于载物台上，开启反射光源，显微镜聚焦，调节孔径光阑、视场光阑；成像位置在测量光阑视域内，且成像清晰，荧光观察建议选择紫色激发模块或蓝色激发模块。6.3.3选择粒径大于2μm的腐泥组、壳质组和富氢次生组分3类有机显微组分进行测定。36.3.4显微组分测试的激光光源是紫外模块。6.3.7记录波长段为350.0nm～900.0nm激发荧光的强度。6.3.8每一类有机显微组分颗粒测定数量应不少于6个。6.3.9.1红绿熵按公式(1)计算：式中：Q₁——红绿熵；1so——波长500nm时对应的荧光强度。6.3.9.2黄绿熵按公式(2)计算：……(1)式中：Q₂——黄绿熵；lsso——波长550nm时对应的荧光强度；I₅oo——波长500nm时对应的荧光强度。7质量要求7.1用激光拉曼法分析时，同一实验条件及检测环境下，同一样品同一显微组分荧光强度变异比F/F₀平行测定结果的偏差应符合表1的规定。荧光强度变异比F4o/F₀绝对误差标准偏差，%>0.5～17.2用显微分光光度计法分析时，样品重复性测定的偏差应符合表2规定。表2分光光度计法荧光光谱分析标准样品精密度表红绿熵(黄绿熵)重复性>0.01～0.5>0.5～1.24分析号来样号岩性深度m层位显微组分名称初始荧光强度最终荧光强度荧光强度变异比F/F₀实验单位：分析日期：样品编号：送样单位，岩性：送样人：实验人：审核人：5图B.1～图B.6给出了泥页岩有机显微组分显微分光光度计法荧光光谱特征与参数显微分光光度计法荧光光谱图荧光强度荧光强度2.5·20.5·02.712.7器2.652.640.000.100.200.300.400.50结构藻荧光光谱全波段谱图结构藻主峰波长对应的不同时间点强度值图0(1…/1…)0(1…/1…)0.760.760.750.740.730.000.100.200.300.400.50时间，min结构藻不同时间点红绿熵图结构藻不同时间点黄绿熵图结构藻6显微分光光度计法荧光光谱图荧光强度荧光强度MW0.05·荧光强度荧光强度0.1910.1910.18·0.170.160.000.100.200.300.400.50时间，min沥青质体荧光光谱全波段谱图沥青质体主峰波长对应的不同时间点强度值图时间，min时间，min沥青质体不同时间点红绿熵图沥青质体不同时间点黄绿熵图沥青质体7显微分光光度计法荧光光谱图荧光强度荧光强度0.810.7|W荧光强度荧光强度波长，nm时间，min孢粉体荧光光谱全波段谱图孢粉体主峰波长对应的不同时间点强度值图0.00时间，min时间，min孢粉体不同时间点红绿熵图孢粉体不同时间点黄绿熵图8显微分光光度计法荧光光谱图荧光强度荧光强度荧光强度荧光强度时间，min角质体荧光光谱全波段谱图角质体主峰波长对应的不同时间点强度值图0.000.100.200.300.400.50时间，min角质体不同时间点红绿熵图角质体不同时间点黄绿熵图角质体图B.4角质体荧光光谱及参数数值图9显微分光光度计法荧光光谱图荧光强度荧光强度0.580.000.00时间，min富氢次生组分荧光光谱全波段谱图富氢次生组分主峰波长对应的不同时间点强度值图0.840.830.810.800.79-0.100.200.300.400.500.00)u1/…1(·□)u1/…1(·□富氢次生组分不同时间点红绿熵图富氢次生组分不同时间点黄绿熵图富氢次生组分图B.5富氢次生组分荧光光谱及参数数值图显微组分照片显微分光光度计法荧光光谱图蓝白色包裹体荧光强度荧光强度341360380400420440460480500520540560580600620640660680700720740760780800820842波长，nm蓝白色包裹体荧光光谱全波段谱图黄绿色包裹体荧光强度荧光强度2波长，nm黄绿色包裹体荧光光谱全波段谱图橙红色包裹体荧光强度8.004.00|-1.00波长，nm橙红色包裹体荧