《锑铍芯块化学分析方法 第3部分 碳含量的测定 高频红外吸收法》编制说明（预审稿）

锑铍芯块化学分析方法第3部分：碳含量的测定高频红外吸收法编制说明(一)任务来源根据2023年5月15日工业和信息化部发布的《工业和信息化部办公厅关于印发202311月。(二)项目背景员单位，是我国核工业最早建成的核材料和核燃料元件生产科研基地，为我国“两弹一艇”据，并对标准文本等提出了相应的修改意见。宁夏东方钽业股份有限公司是中色(宁夏)东各起草人在本标准编制过程中的工作职责见表1。表1工作成员及所做工作李晖、白英丽、孙洪涛、负责样品搜集、试验方案的确定、条件试验实施、样品测试、方法验证等。标准技术内容审核、试验进度组织协调、标准文件和编制说明编写湛慧慧、李清超、许宁辉、王永生、李亚琴、陈岚、吕志文、关黎晓对标准文件和编制说明提出修改建议、方法验证等。标准修订工作的整体统筹及指导，技术性修改建议等。(四)主要工作过程2022年5月，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司向全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委提交YS/T426.7-2000《锑铍芯块化学分析方法高频-红外吸收法测定碳2023年5月15日，工业和信息化部发布了《关于印发2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科函[2023]18号),正式下达该标准的修订任务，标准名称为《锑铍芯块化学分析方法第3部分：碳含量的测定高频红外吸收法》,项目计划编号为2023-0421T-YS,项目周期为18个月，完成年限为2024年11月，技术归口单位为2.起草阶段1232023年8月~12月编制组开展大量试验研究工作，形成方法研究报告以及标准文本和编分：碳含量的测定高频红外吸收法》征求意见资料在中国有色金属标准质量信息网(一)符合性标准格式严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：1)更改了测定范围，测定范围由0.0050%～1.00%修改为0.0050%~0.25%。C仪器构造、参数及能力国产设备对本方法影响0-2.2kW,可调3.8kW,不可调不影响氧气为载气，压缩空气、氧气为载气，氧气兼动力不影响炉，以及分析气体催化炉不影响分析范围由表4分析比较可知，在本方法测定范围内，国产化设备应用是可行的。但因条件限制，分析压力冲洗时间分析时间锑铍芯块中碳量主要来自于原料铍粉(碳质量分数约为0.050%),基于产品铍粉及锑表6样品量试验结果80.0235,0.0232,0.0235,0.0235,0.0228,0.02表6可见，该样品量选择下测定结果满足分析精密度要经过第一验证单位(中核建中核燃料元件有限公司)验证实验(表7)表明，0.10g~表7样品量试验结果(一验)S0.0226,0.0224,0.0231,0.0227正常喷溅从表8试验结果可以看出，钨锡会使分析积分出现双峰或拖尾现象，加入铁不能改善。表9不同助熔剂对锑铍芯块中碳测定影响(一验)正常喷溅果见表10。正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常经过第一验证单位验证实验(表11)表明，采用2.0g～2.6g纯钨助熔剂对样品的测定值表11不同助熔剂用量对锑铍芯块中碳测定影响(一验)正常正常正常(六)方法检出限及定量下限对空白连续测定11次，以3倍标准偏差为元素检出限，以10倍标准偏差为定量下限，S00054,0.00034,0.00062,0.第一验证单位(中核建中核燃料元件有限公司)的方法测定下表13一验(中核建中)的方法测定下限S定量下限/%结合表12、表13可知，分析方法中碳量的测定下限均小于0.0050%,表明该方法满足回收率%表15—验(中核建中)加标回收试验结果回收率%由表15可知，方法加标回收率在96.1%～104.7%之间，准确可靠，与起草单位结论一(八)精密度试验则定结果/%(n=11)s0.0078,0.0089,0.0093,0.0079,0.0085,0.000.0477,0.0483,0.0457,0.0450,0.0471,0.00.0471,0.0475,0.0475,0.00.228,0.218,0.225,0.224,0.222,0.226,0由表16结果可知，本法RSD%在1.27%～6.68%之间，精密度较好，能满表17—验(中核建中)精密度实验则定结果/%(n=11)S0.0084,0.0085,0.0075,0.0071,0.0082,0.00.0443,0.0444,0.0466,0.0451,0.0445,0.00.218,0.217,0.221,0.214,0.212,0.209,0.由表17结果可知，测定相对标准偏差在1.83%～6.75%之间，方法的精密度良好，与第二验证单位(中核北方核燃料元件有限公司)的精密度试验结果见表18。表18二验(中核北方)精密度实验测定结果/%(n=11)S0.0082,0.0084,0.0078,0.0081,0.0082,0.000.0455,0.0442,0.0461,0.0447,0.0445,0.040.223,0.222,0.216,0.224,0.209,0.219,0.由表18结果可知，测定相对标准偏差在2.20%～4.70%之间，方法的精密度良好，与第二验证单位(宁夏东方钽业股份有限公司)的精密度试验结果见表19。表19二验(宁夏东方钽业)精密度实验测定结果/%(n=11)S0.0093,0.0085,0.0085,0.0081,0.0082,0.00.0481,0.0472,0.0466,0.0458,0.0471,0.040.222,0.227,0.235,0.224,0.217,0.219,0.由表19结果可知，测定相对标准偏差在2.02%～6.28%之间，方法的精密度良好，与第二验证单位(新疆有色金属研究所)的精密度试验结果见表20。表20二验(新疆有色)精密度实验测定结果/%(n=11)S0.0081,0.0093,0.0092,0.0081,0.0083,0.000.0471,0.0482,0.0468,0.0462,0.0481,0.00.235,0.222,0.236,0.233,0.237,0.227,0.由表20结果可知，测定相对标准偏差在2.25%～6.57%之间，方法的精密度良好，与(九)主要实验(或验证)的分析按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度》,通过对西北稀有金属材料研究表21碳的试验结果对比水平1水平2水平3SSS有限公司中核建中核燃料元件有限公司中核北方核燃料元件有限公司宁夏东方钽业股份有限公司采用格拉布斯检验方法，分别对5家单位中碳含量的测定数据进行果见表22～表26。S表23不同碳含量水平样品分析结果异常值分析(中核建中)样品样品样品样品根据格拉布斯检验方法，查表得：n=11,a=0.05时，舍弃界限值为2.2%实验室之间分析结果的差值应不大于表28所列允许差。表28允许差%允许差%(四)建议本标准批准发布6个月后实施。2024年2月19日填写序号章条编号意见内容处理意见备注1国标(北京)检验认证有限公司采纳2删除“其他级别氧气若能获得低而一致的西安汉唐分析检测有限公司采纳3删除“其杂质(水和油)含量(质量分数)大连海关技术中心采纳4编制说明补充一验单位条件实验验证情况。宝钛集团有限公司采纳5没有意见术股份有限公司6没有意见宝鸡钛业股份有限公司7没有意见广东省科学院工业分析检测中心8没有意见西北有色金属研究院9没有意见验中心没有意见究所有限公司没有意见有限公司2024年2月19日填写序号章条编号意见内容处理意见备注没有意见广东广晟稀有金属光电新材料有限公司没有意见五矿铍业股份有限公司