气相色谱仪的7中故障问题解决方法及技术交流VIP

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气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情，在这里列举了常见的7个故障分析解决方法。一、分离不完全1、几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液；2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决；3、检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决；二、峰形不规则1、出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决；2、出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰；三、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。四、检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音；2、TCD热阻丝被烧断，基线降为零点；3、TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰；五、载气的影响载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。1、量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰；2、载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移；以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等；六、造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。七、