任务3 原子吸收色谱仪的使用

《仪器分析》——生物工程系任务4原子吸收色谱仪的使用掌握原子吸收光谱法的定义和定量基础掌握仪器的基本结构和使用步骤能够正确处理数据学习目标目录一、原子吸收光谱法概述二、原子吸收光谱法基本原理三、原子光谱仪的结构四、TAS-990F的使用---视频、软件五、实验数据处理一一、原子吸收光谱法概述1、定义根据基态原子蒸气对特征波长光的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。2、特点灵敏度高检出限低；准确度好；选择性好；操作简单，分析速度快；应用广泛。一、原子吸收光谱法概述3、适用范围70多种金属元素，也可间接测定一些非金属和有机化合物。但难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素。4、过程二、原子吸收光谱仪的基本原理1、共振线和吸收线电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线，和共振发射线一起统称为共振线。共振线——特征谱线元素名称特征谱线（nm）铜324.7铅283.3汞184.9锰279.5锌213.9钙422.7二、原子吸收光谱仪的基本原理2.原子吸收线轮廓一束不同频率强度的平行光通过一定厚度的原子蒸汽，一部分光被吸收，透过光的强度服从吸收定律。3.定量分析基础A=Kcb

三、原子吸收光谱仪结构光源系统原子化系统检测系统光学系统（一）光源系统1.作用

提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。每测一种元素需更换相应的灯。2.空心阴极灯、无极放电灯（动画）光源系统（二）原子化系统1.作用

将试样中离子转变成原子蒸气。（动画）原子化系统2.原子化方法（1）火焰法——功能元素测定ppm

由雾化器和燃烧器构成。（动画）主要缺点：雾化效率低——10%原子化系统常见助燃气和燃气类型原子化系统（2）石墨炉原子化——痕量元素测定PPB原子化系统原子化过程原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。原子化系统（3）冷原子化

低温原子化方法（一般700~900゜C）；

主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；

原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。

特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）

原子化系统

原子化温度700~900゜C

；

主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理：

在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。

特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；

基体干扰和化学干扰小；原子化系统（4）氢化物原子化（1）作用*将待测元素的共振线与邻近线分开。（2）组件色散元件（棱镜、光栅），（入射、出射）狭缝等。3、单色器检测系统包括检测器、光电元件、放大器、显示装置。因检测的光强度很弱，必须采用灵敏度很高的光电倍增管来作检测器，使微弱的光线转化为可测的电流。作用：检测到光信号，并把光信号转变成电信号，通过放大、显示装置，最终得到吸光度值。（三）检测系统检测系统光学系统（四）光学系统包括：色散原件、凹面反射镜、狭缝单色器——将待测元素的共振线与邻近线分开。四、原子吸收光谱仪的使用----TAS990F1.TAS990F原子吸收光谱仪的使用步骤2.TAS990F原子吸收光谱仪的操作示范3.AAWIN软件操作示范四、原子吸收光谱仪的使用----TAS990FTAS990F-使用步骤：依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，原子吸收主机电源。打开AAwin2.1软件，进行联机、初始化、元素灯、寻峰等设置。进入测量界面，对样品、测量参数、燃烧器参数等进行设置。打开排风系统，打开空气压缩机，调节压强为0.25MPa，打开乙炔总阀，调节压强为0.5-0.7MPa，检查水封，点火。测量：对标准溶液（浓度由低到高）、待测溶液依次进行测量。测量完毕吸喷纯水3-5分钟，依次关闭乙炔钢瓶、空气压缩机。火焰熄灭后关闭仪器开关，数据处理后关闭电脑，关闭排风系统。四、原子吸收光谱仪的使用----TAS990FTAS990F操作示范---视频AAWIN软件操作示范五、实验数据处理标准曲线法标准加入法稀释法内标法例：测定某样品中铜含量，称取样品0.9986g，经化学处理后，移入250mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀。喷入火焰，测出吸光度为0.320，求该样品的质量分数。铜工作曲线如下表标准溶液浓度（ug/mL）02468A0.0000.0980.2010.3000.402解题思路（一）以浓度为横坐标，以A为纵坐标，做标准曲线图解题思路（二）将A=0.320带入公式y=0.0503X-0.001

y=0.320得x=6.38（ug/mL）（三）铜的质量浓度

6.38×250×10-6

W（Cu）=————————×100%0.9986=16%

课后思考题1什么是仪器分析？与化学分析有什么区别？1什么是仪器分析？与化学分析有什么区别？1什么是仪器分析？与化学分析有什么区别？1什么是原子吸收光谱法？它的使用范围是？原子吸收分光光度计由哪几部分构成？TAS990F光谱仪的正确操作方法是什么？23实训四茶叶中铅含量的测定（4学时）

实训目的1、学会正确使用原子吸收分光光度计。2、掌握原子吸收分光光度计测出数据的分析方法。实训原理

GB5009.12-2010《食品安全国家标准》食品中铅的测定——火焰原子吸收光谱法（检出限0.1mg/kg）茶叶中重金属残留引发的问题日益严重，铅已纳入国家标准的控制项目全国职业院校技能大赛农产品安全检测赛项中的一个子项目实训材料仪器TAS990F原子吸收分光光度计、电子天平、锥形瓶250mL、分液漏斗125mL、容量瓶50mL、吸量管1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、带塞刻度管10mL试剂样品消解液试剂、硫酸铵溶液300g/L、柠檬酸铵250g/L、溴百里酚蓝水溶液1g/L、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液50g/L、氨水（1+1）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、水、高纯水、铅标准液100ug/mL实训步骤1样品称量本项目拟采用湿法消化,采用合适称量方法和相应称量器皿称取1～3g。

2试样准备2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。消解液浓度在1～3µg/mL之间。3萃取分离3.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0ml及试剂空白液25.0ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。3.2加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。实训步骤3.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。3.4将铅标准储备液（100µg/mL）稀释到10µg/mL。3.5根据待测样品的浓度，选择合适工作曲线，分别吸取铅标准使用液（10µg/mL）相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。4测定按照北京普析TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测。5结果试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）。技能要点1.正确移取溶液:移液管润洗、握法、最后一滴处理、管外壁液体处理、洗耳球使用2.正确分液：加液顺序、试剂污染、震荡手势、液体泄漏、正确放气、正确取液3.仪器的正确使用：开机、选灯、仪器调整、参数设定、测量、正确保存数据数据处理茶叶中铅含量X=（C1-C0）×V1×1000/[M×V3/V2×1000]式中：X——试样中铅含量（mg/kg或mg/mL）；C1——测定样液中铅的含量（ug/mL）C0——试剂空白液中铅含量（ug/mL）M——试样的质量或体积（g或mL）V1——试样萃取体积（mL）V2——试样处理液总体积（mL）V3——测定用试样处理液总体积（mL）数据记录表样品编号检测日期样品名称检测项目环境温度环境湿度重复次数空白12取样量（mg）定容体积（mL）稀释倍数被测液质量浓度（mg/L）测定值X数据记录表标准曲线质量浓度（mg/L）吸光度回归方程计算公式实验相对偏差实验允许相对偏差仪器条件仪器编号燃气组成阴极灯检测波长检测人：检测时间：校核人：