《檀香及其香制品鉴别技术规程》（征求意见稿）

1T/YCXGHXXX—XXXX檀香及其香制品鉴别技术规程本文件规定了利用气相色谱-质谱法（GasChromatography-MassSpectrometry,GC-MS）鉴别檀香及其香制品的方法。本文件适用于檀香及其香制品的鉴别。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2020年版3术语和定义2020年版中华人民共和国药典界定的术语和定义适用于本文件。3.1檀香檀香为檀香科檀香属植物檀香（SantalumalbumL.）的干燥心材。3.2檀香制品Sandalwoodproducts以檀香心材或其挥发油提取物为主要原料，并与天然制香辅料混合制作，形成用于燃香的檀香制品。4要求檀香及其香制品应同时含有以下4种特征成分：z-α-檀香醇、反式-α-香柠檬醇、epi-β-檀香醇、z-β-檀香醇。5原理采用气相色谱-质谱联用技术鉴别檀香及其香制品，即将溶剂提取的檀香成分进样到气相色谱-质谱联用仪中检测，通过保留指数或谱库检索技术对其特征成分进行定性分析，并根据檀香特征成分检出情况判断檀香及其香制品真实性。6试剂和材料2T/YCXGHXXX—XXXX6.1所用试剂均为分析纯。6.2无水乙醇：分析纯。6.35mL玻璃瓶。6.42mL进样瓶。6.5氦气：纯度99.999%。6.6氮气：纯度99.999%。6.7有机相微孔滤膜：0.45μm。6.8正构烷烃混合对照品：包含C15~C20的正构烷烃混合物。6.9檀香对照品：符合中国药典檀香鉴别要求的檀香对照药材或檀香油。7仪器和设备7.1气相色谱质谱联用仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具有70eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，具有质谱图库、手动/自动调谐、数据采集及谱库检索等功能，软件工作站提供包括但不限于使用NIST14(NIST/EPA/NIHMassSpectralLibrary(EI))版本的谱库数据检索。7.2毛细管柱：固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，长度规格为30m×φ0.25mm×0.25μm，也可以是其他品牌型号的等效毛细管柱。7.3电子分析天平：精度0.01g和0.0001g。7.4超声仪。7.5粉碎机。8试验方法8.1样品前处理试样用粉碎机进行粉碎，过30目分样筛，取（0.1±0.02）g香粉于5mL玻璃瓶中，加入2mL无水乙醇，于超声仪上超声10min，用0.45μm有机相滤膜过滤，取上层清液1mL于液体进样瓶中，待测。对照品为檀香药材，前处理方式同上；对照品为檀香油，则取5µL檀香挥发油于液体进样瓶中，用1mL乙醇溶解，待测。8.2仪器分析条件8.2.1气相色谱分析参考条件色谱柱为HP-5msUI(30m×0.25mm×0.25µm)；载气为高纯度氦气，柱内载气流量为1.0mL/min，进样口温度250℃;升温程序：初始温度为100℃,以5℃/min升温至220℃;进样量2.0µL；分8.2.2质谱仪分析参考条件3T/YCXGHXXX—XXXX扫描质量范围35-500amu；采集类型：离子扫描；质谱数据库：NIST14.L谱库或其他更新版本数据库检索。上述分析条件仅供参考，可根据仪器特点对操作参数做适当调整，以获得最佳效果。8.3试样分析将待测溶液注入气相色谱质谱联用仪，按“8.2”条件分析，获得总离子流图和色谱峰保留时间，使用质谱数据库定性后，筛选相似度80%的色谱峰，4种檀香特征成分参见附录A中图A.1和表A.1。取正构烷烃混合对照品适量，进样到气相色谱质谱联用仪中，按“8.2”条件分析，获得相应正构烷烃色谱峰保留时间。8.4结果计算与表示8.4.1结果计算采用以下一种或两种方式定性：a)保留指数定性：所得试样数据经数据检索，参照上述谱库非极性或弱极性气相色谱柱保留指数数据（详见表A.1给出差异小于1%的保留指数鉴定结果，计算公式见公式（1）；b)与对照品比对定性：测试对照品和试样，分别获得保留时间和质谱数据，若试样成分和对照品特征成分色谱峰保留时间误差在5%以内，且该样品成分相似度（匹配度）≥80%，则可确认该样品含有该特征成分。保留指数的计算单一线性程序升温的条件下保留指数计算式为：(Tn+1-Tn,(Tn+1-Tn,式中：RI——试样组分的保留指数；Ti——试样组分的保留时间，min；Tn、Tn+1——试样组分前后正构烷烃的保留时间，min；n——正构烷烃的碳原子数。8.4.2结果表示当样品检出成分中同时含有z-α-檀香醇、反式-α-香柠檬醇、epi-β-檀香醇、z-β-檀香醇四种成分时，则判定该样品为檀香；否则判定为不符合。4T/YCXGHXXX—XXXX檀香特征成分图谱檀香特征成分总离子流（TIC）质谱色谱图见图A.1，檀香中特征成分色谱峰对应化合物列表见表A.1。图A.1檀香特征成分总离子流（TIC）质谱色谱图表A.1檀香特征组分定性数据峰号特征组分英文名称CAS保留时间/min保留指数1z-alpha-Santalol115-71-915.2702反式-α-香柠檬