2018高考化学大一轮复习真题汇编J单元化学实验

高考题分类目录

J单元化学实验

J1化学实验常见仪器与基本方法

9.JIJ212016•全国卷m］下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸储

A.配制稀硫酸

水

排水法收集KMnO,

B.先熄灭酒精灯，后移出导管

分解产生的

浓盐酸与Mn0气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和

C.2

反应制备纯净C12食盐水

先从分液漏斗下口放出有机层，后从

D.CCL萃取碘水中的1

2上口倒出水层

9.D［解析］配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断

搅拌，A项错误；排水法收集KMnO,分解产生的应先移出导管，再熄灭酒精灯，否则可

能会发生倒吸现象使试管炸裂，B项错误；浓盐酸与MnOz反应制备纯净CL气体产物应先

通过饱和食盐水，后通过浓硫酸，否则不能除去水蒸气，C项错误；用CCL,萃取碘水中的

L时，振荡后分层，上层为水溶液，下层为L的CC1,溶液，分液时先从分液漏斗下口放出

有机层，后从上口倒出水层，D项正确。

7.JIJ2［2016•北京卷］下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

7.C［解析］冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，A项错误；加热煎制，主要

使草药的成分浸出，B项错误；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作，C项正确；罐装保

存，只是把草药转移到容器中保存，D项错误。

6.JIJ212016•江苏卷］根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO；的实验，经过制取氨气、

制取NallCOs、分离NallCOs、干燥NaHCOs四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的

是（）

CO2

NH、和食盐—

的饱和溶液、豆

A.制取氨气B.制取NaHCOa

C.分离NaHCQ,D.干燥NaHCO,

图0—0

6.C［解析］制取N%需要NH£1与Ca（0H）2反应，若只加热NH£1生成NHs和HC1,在

试管口遇冷又生成固体NHC1,可能堵塞导管，A项错误；制取NallCO：,时，向NIh和食盐的饱

和溶液中通入CO?的导气管应长进短出，B项错误；NaHCQ,在水中的溶解度小，可用过滤法

分离，C项正确；加热NaHCOs会分解，无法得到干燥的NallCO,,D项错误。

5.JI、J2、J312016•天津卷］下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

5.C［解析］水与电石反应非常剧烈，应该用分液漏斗加水，既能控制水的滴入又能防

止乙烘气体溢出，故A项错误；锥形瓶作蒸储时的接收装置时不能用橡胶塞，用橡胶塞后，

蒸僧的液体不能顺利流下，故B项错误；HC1与饱和的亚硫酸氢钠溶液反应生成SO”从而

除去HC1又不引入新杂质，故C项正确；LCrO溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以不

能用碱式滴定管量取，应用酸式滴定管，故D项错误。

8.Cl、C2、Gl、JI、A3［2016•浙江卷］下列叙述不正确的是（）

A.钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火

B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时.，若先将两种溶液混合并计时，再

用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高

C.蒸储完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸憎装置

D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馆水至接近刻度

线时，改用滴管滴加蒸储水至刻度线

8.B［解析］K、Na、Mg均能与水和二氧化碳发生反应，A项正确；探究温度对反应速

率的对比实验中，先将硫代硫酸钠与稀硫酸加热到一定温度（初温相同），混合后与对照组比

较，观察变浑浊的快慢，B项错误；C项正确；定容过程中向容量瓶加蒸储水至刻度线1~2

cm时，改用胶头滴管滴加，D项正确。

六、［2016•上海卷］乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用

a装置来制备。

ab

图0

完成下列填空：

35.J1反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，

____________,然后分液。

35.振荡静置

9.JIJ2J512016•四川卷］CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组

拟热分解CuCL-21M制备CuCl,并进行相关探究。

【资料查阅】

CuCb2mo；；*»CuC12■m^CuCl+CL

200C

I~~►CU,(0H)2C1;>CUO

图0—0

【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

气体入口4EB

湿

无水CuSO^X涧

CuCl2-2H2(r

醒

色NaOF

，

液

C溶

石

蕊

试

B纸

图0—0

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

(2)实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品

b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HC1

d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入HC1,然后通入N?

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是.

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。

【探究反思】

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCk或CuO杂质。根

据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2,则产生的原因是o

②若杂质是CuO,则产生的原因是o

9.(1)球形干燥管(2)cdb

(3)先变红，后褪色

-

(4)Cl2+20H=C10"+Cr+H20

(5)①加热时间不足或温度偏低

②通入HC1的量不足

［解析］(2)热分解CuClz・2比0制备CuCl,要防止CuCl被氧化和Cu+水解，所以必须要

先赶走装置中的Oz和水蒸气后才能加热，且要在HC1气流中加热制备，反应结束后先熄灭

酒精灯，冷却，然后通入M所以操作顺序为a—c—d—b—e。(3)B中物质由白色变为蓝色,

说明有生成，且产物中还有Ch,所以C中石蕊试纸先变为红色，后褪色。(4)D中是Cb

和NaOH反应生成NaCl、NaClO和也0,进而写出反应的离子方程式。(5)若杂质是CuCk,说

明CuCL没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②若杂质是CuO,说明CuCl被

0?氧化生成了CuO,说明装置中有0”可能是没有在HC1的氛围中加热或者未等试管冷却就

停止通入HC1气体。

29.JI、J2、J4、A4[2016•浙江卷]无水MgBn可用作催化剂。实验室采用镁屑与液

漠为原料制备无水MgBn,装置如图，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置B中加入15mL液浪。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溟完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0°C,

析出晶体，再过滤得三乙醛合溟化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙酸合溟化镁,

加热至160℃分解得无水MgBn产品。

已知：①Mg和Bn反应剧烈放热；MgBn具有强吸水性。

②MgBn+3C2H50c2H5MgBr2•3aH50aH$

请回答：

(1)仪器A的名称是,=实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是

⑵如将装置B改为装置C(图0—0),可能会导致的后果是

图0—0

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是

(4)有关步骤4的说法，正确的是

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0C的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的漠

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫一)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2*+Yr^^MgY2

①滴定前润洗滴定管的操作方法是

②测定前，先称取0.2500g无水MgBn产品，溶解后，用0.0500mol«的EDTA

标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBe产品的纯度是

______________________(以质量分数表示)。

29.(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Bn的反应

(2)会将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下

部放出，重复2〜3次

②97.5%

［解析］(1)仪器A为球形干燥管；金属镁为活泼金属，很容易与空气中的在反应，所

以不能用干燥空气代替干燥的心。(2)因为液澳极易挥发，装置B是通过N?带着漠蒸气进入

三颈瓶，而装置C是利用N,将液谟直接压入三颈瓶中，因加入大量液溟而使得反应过快。

(3)镁屑与液澳反应时，镁屑过量，第一次过滤除去的是没有反应的镁屑。(4)因为MgBm具

有强吸水性，故不能用95%的乙醇洗涤产品，A项错误；用苯溶解晶体后再冷却至0℃,故

可以用0七苯洗涤晶体，B项正确：加热到160℃时，除去苯的同时也除去了乙醛，C项错

误；D项正确。⑸②结合关系式MgBrz〜蛇2+〜Y'一，产品的纯度=

26.5X107LX0.0500mol•「=184g•moL

82500gX100%=97.5%。

J2物质的分离、提纯与检验

10.J2、J3、H3［2016•全国卷I］下列实验操作能达到实验目的的是()

A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的N0

C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D.将Ck与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的CL

10.C［解析］用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物，A项错误；N0能与空气中的

反应生成NOz,收集NO应采用排水法，B项错误；为了抑制Fe?+水解，可将FeCL溶解在

浓盐酸中，再加水稀释，C项正确；Ck与HC1的混合气体通过饱和食盐水和浓硫酸后得到

干燥纯净的Ck,D项错误。

12.J2、C5、D5［2016•全国卷II］某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如

下实验：

①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体

全部溶解；

②取少量样品加入足量稀盐酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。

该白色粉末可能为()

A.NaHC03,Al(OH)3B.AgCkNaHC03

C.Na2sO3、BaCO：?D.Na2co3、CuSOi

12.C［解析］NaHC03溶于水，而Al(OH)3难溶于水，NaHCOs能与足量稀盐酸反应放出

CO?气体，A1(OH)3能溶于足量稀盐酸，符合实验①但不符合实验②，A项错误；AgCl难溶于

水，也难溶于稀盐酸，因此不符合实验①但符合实验②，B项错误；Na2sCh可溶于水，而BaC03

难溶于水，BaCO。、Na2sO3都能溶于足量稀盐酸，且能与稀盐酸反应放出C0?和S0?气体，Na2S03

具有强还原性，容易被空气中的乌氧化为Na£O“SOT与Ba"结合生成不溶于稀盐酸的BaSO.

沉淀，既符合实验①又符合实验②，C项正确；NazCO：,、CuSO,均可溶于水，且能反应生成难

溶于水的碳酸铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜，碳酸铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜均能溶于足量稀

盐酸，且放出CO,气体，符合实验①但不符合实验②，D项错误。

9.JIJ2［2016•全国卷III］下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸僧

A.配制稀硫酸

水

排水法收集KMnO.

B.先熄灭酒精灯，后移出导管

分解产生的02

浓盐酸与Mn0气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和

C.2

反应制备纯净Cl2食盐水

先从分液漏斗下口放出有机层，后从

D.CC1,萃取碘水中的1

2上口倒出水层

9.D［解析］配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断

搅拌，A项错误；排水法收集KMnO”分解产生的应先移出导管，再熄灭酒精灯，否则可

能会发生倒吸现象使试管炸裂，B项错误；浓盐酸与MnO?反应制备纯净CL,气体产物应先

通过饱和食盐水，后通过浓硫酸，否则不能除去水蒸气，C项错误；用CCL萃取碘水中的

k时，振荡后分层，上层为水溶液，下层为L的CCL溶液，分液时先从分液漏斗下口放出

有机层，后从上口倒出水层，D项正确。

7.JIJ2［2016•北京卷］下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

©

7.C［解析］冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，A项错误；加热煎制，主要

使草药的成分浸出，B项错误：把药渣去除，保留液体，是过滤的操作，C项正确；罐装保

存，只是把草药转移到容器中保存，D项错误。

9.K3J212016•北京卷］在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的

沸点、熔点如下：

对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯

沸点//p>

熔点/℃1325476

下列说法不正确的是（）

A.该反应属于取代反应

B.甲苯的沸点高于144℃

C.用蒸储的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来

D.从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来

9.B［解析］根据题意，特定条件下可发生如下反应：

»g：+0。

从结构简式可知该反应是取代反应，A项正确;

甲苯的相对分子质量小于二甲苯，故沸点低于二甲苯，B项错误；四种物质中苯的沸点最低,

蒸僧时苯先被分离出来，C项正确；由于二甲苯混合物中对二甲苯的熔点最低，故可用冷却

结晶的方法将对二甲苯分离出来，D项正确。

6.JIJ2［2016•江苏卷］根据侯氏制碱原理制备少量NaHCOs的实验，经过制取氨气、

制取NallCOs、分离NallCCh、干燥NaHCOs四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的

是（）

C02

NHi和食盐____

的饱和溶液、盘］

B.制取NaHCOa

C.分离NaHCO：,D.干燥NaHCO：；

图0—0

6.C［解析］制取NH3需要NH£1与Ca（0H）2反应,若只加热NHQ1生成NL和HC1,在

试管口遇冷又生成固体NHC1,可能堵塞导管，A项错误；制取NaHCOa时，向NFL和食盐的饱

和溶液中通入CO?的导气管应长进短出，B项错误；NaHCO：,在水中的溶解度小，可用过滤法

分离，C项正确；加热NaHC03会分解，无法得到干燥的NaHCO”D项错误。

5.JI、J2、J312016•天津卷］下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

ABCD

修

工石

A饱和NaHS（h溶液

准确量取一定体积

制乙快的发生装置蒸储时的接收装置除去SOz中的少量HC1

心62。7标准溶液

5.C［解析］水与电石反应非常剧烈，应该用分液漏斗加水，既能控制水的滴入又能防

止乙烘气体溢出，故A项错误；锥形瓶作蒸储时的接收装置时不能用橡胶塞，用橡胶塞后，

蒸储的液体不能顺利流下，故B项错误；IIC1与饱和的亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2,从而

除去HC1又不引入新杂质，故C项正确；KEnOr溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以不

能用碱式滴定管量取，应用酸式滴定管，故D项错误。

16.J212016•上海卷］实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。

试样

适量水一操作1I

操作n

□T

KNO,一怏坦n|

图0

下列分析正确的是()

A.操作［是过滤，将固体分离除去

B.操作n是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠

c.操作川是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来

D.操作I〜III总共需两次过滤

16.C［解析］操作I是溶解，A项错误；操作IJ是加热浓缩，冷却结晶，B项错误；

操作HI是过滤、洗涤，C项正确；操作I〜H1总共需1次过滤即可，D项错误。

七、［2016•上海卷］半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是H?、CO、CO?、N2

和H2(g)。半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。

Hz、帖、C0|CO变换梃、同脱除

CO?、HQ*〔CO?|"四

完成下列填空：

40.J2J4以下是测定半水煤气中也以及CO的体积分数的实验方案。

取一定体积(标准状况)的半水煤气,经过下列实验步骤测定其中压以及C0的体积分数。

半水

—>[CuO]

煤气

IIIIIIWV

(D选用合适的无机试剂分别填入I、II、IV、V方框中。

⑵该实验方案中步骤I、II的目的是

(3)该实验方案中，步骤________(选填"W”或"V”)可以确定半水煤气中Hz的体积

分数。

(2)除去半水煤气中的C()2(包括H£)和HQ

⑶W

［解析］要测定半水煤气中H?以及C0的体积分数，由于半水煤气中含有比、CO、CO?、

N2和压0(g)等气体,首先需要依次除去CO?和HQ,再利用上和C0的还原性将CuO还原,自

身氧化成H20和CO2,通过测定HQ和CO?的质量来求算H2以及C0的体积分数。

28.D2、B3、F4、J2［2016•全国卷I］NaCKh是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂

白织物等，其一种生产工艺如下：

NaClO,食盐水

j丁___________

硫酸、SO2fl反应卜CIO2fl电解H结晶、干燥pNaCIOz产品

TILJCI,f~

|回收||尾气吸收小成品液

NaHSOjNaOH,H2O2

图o-o

回答下列问题：

(DNaClOz中Cl的化合价为o

⑵写出“反应”步骤中生成C102的化学方程式：

(3)“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg?+和Ca?+,要加入的试

剂分别为、。“电解”中阴极反应的主要产物是。

(4)“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量CIO?。此吸收反应中，氧化剂与还原

剂的物质的量之比为,该反应中氧化产物是。

(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧

化能力相当于多少克CL的氧化能力。NaClO?的有效氯含量为。(计算结果保留两

位小数)

28.⑴+3

(2)2NaC103+S02+H2S0,=2C102+2NaHSO,

(3)NaOH溶液NazCO,溶液CIO/(或NaClOj

(4)2：102(5)1.57

［解析］⑴NaClOz中Na和0分别为+1和一2价，则Cl为+3价。(2)结合图示可知NaC103

与SO?在压SO,作用下反应生成CIO?和NaHSO,,根据化合价变化可配平该反应：2NaC10：,+S02

+H2S01=2C102+2NaHS0,o(3)可向食盐水中分别加入NaOH溶液和NazCO：；溶液除去食盐水中

的和Ca。结合图示可知阳极生成CL,阴极得到的产物为NaClOz。(4)结合图示可知

尾气C10?在反应中被还原为C10£,则HQ?被氧化为O2,根据转移电子数目相等可确定氧化

剂与还原剂的物质的量之比为2：1,(5)1molNaClOz在反应中转移4moi电子,而1m与CL

在反应中转移2mol电子，根据竽&解得n(eD=3.14mol,则可确定NaClOz

Zign(e)

中有效氯含量为3.14mol4-2mol=l.57«

16.D2J2E2016•江苏卷］以电石渣［主要成分为Ca(OH)?和CaCOj为原料制备KClOs

的流程如下：

HOClKC1

电石2渣一2志一焉……一惴［

滤渣

图0—0

(1)氯化过程控制电石渣过量，在75C左右进行。氯化时存在Ch与Ca(0H)2作用生成

Ca(C10)2的反应,Ca(C10)z进一步转化为Ca(C103)2,少量Ca(C10)2分解为CaCk和O2。

①生成Ca(C10)2的化学方程式为

②提高CL转化为Ca(CI03)2的转化率的可行措施有(填序号)。

A.适当减缓通入Ck的速率

B.充分搅拌浆料

C.加水使Ca(OH)2完全溶解

(2)氯化过程中Ck转化为Ca(C103)2的总反应方程式为

6Ca(0H)2+6Cl2=Ca(C103)2+5CaCl2+6H20

氯化完成后过滤。

②滤渣的主要成分为(填化学式)。

②滤液中Ca(C103)2与CaCk的物质的量之比n[Ca(C103)2]：n[CaCL]1：5(填

“〈”或“=”)。

(3)向滤液中加入稍过量KC1固体可将Ca(C1002转化为KC103,若溶液中KCIO3的含量

为100g-L-1,从该溶液中尽可能多地析出KClOa固体的方法是

70

60

50

C

X

M

O40

O

'

S3()

篷

绘20

10

020406080KX)

温度CC)

图0—0

16.(l)@2Cl2+2Ca(0H)2=Ca(C10)2+CaC12+2H20@AB

(2)①CaCO：,、Ca(0H)2②<

(3)蒸发浓缩、冷却结晶

[解析](1)①CL与Ca(0H)2反应生成Ca(C10)z,该反应可用于制取漂白粉。②减慢CL

的通入速率，可以充分氧化生成C10；,同时搅拌反应物，有利于反应的进行，A项、B项正

确:制备Ca(C10Q时，Ca(0H)2为石灰乳,而不是石灰水,C项错误。(2)①Ca(OH)z为石灰

乳，不可能完全反应，会有部分在滤渣中，此外，电石渣中的CaC03不溶于水，也留在滤渣

中。②Ck与Ca(0H)2反应开始时先生成Ca(C10)2和CaCl2,接着Ca(C10)2再转化成Ca(C103)2,

而在转化过程中而(CIO)z不能反应完全,所以n[Ca(C103)2]：n[CaCl2]<l：5。⑶KCIO3的

溶解度随着温度的升高而增大，但相对于Ca(C103)2、CaCk、KC1的溶解度而言，KClOs的溶

解度小，所以可采用蒸发浓缩加大其溶解量，再冷却结晶析出KC1Q,晶体，此时另外三种物

质的析出量很少。

9.JIJ2J5[2016•四川卷]CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组

拟热分解CuCl2-2H2制备CuCl,并进行相关探究。

【资料查阅】

CuCb2H,()m-CuCU里屿CuCl+Cb

~140C

△rcmri2(X)C…八

•►2cI?»CuO

图0—0

【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

图0—0

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

(2)实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品

b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HC1

d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入UC1,然后通入岫

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是o

【探究反思】

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuClz或CuO杂质。根

据资料信息分析：

①若杂质是CuCk,则产生的原因是o

②若杂质是CuO,则产生的原因是

9.(1)球形干燥管(2)cdb

(3)先变红，后褪色

-

(4)Cl2+20H=C10"+Cr+H20

(5)①加热时间不足或温度偏低

②通入HC1的量不足

［解析］(2)热分解CuC12・2HzO制备CuCl,要防止CuCl被氧化和Cu+水解,所以必须要

先赶走装置中的和水蒸气后才能加热，且要在HC1气流中加热制备，反应结束后先熄灭

酒精灯，冷却，然后通入岫，所以操作顺序为a-c—d—b—e。(3)B中物质由白色变为蓝色，

说明有乩0生成，且产物中还有Ch,所以C中石蕊试纸先变为红色，后褪色。(4)D中是Ch

和NaOH反应生成NaCl、NaClO和他0,进而写出反应的离子方程式。(5)若杂质是CuCk,说

明CuCk没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②若杂质是CuO,说明CuCl被

氧化生成了CuO,说明装置中有Oz,可能是没有在HC1的氛围中加热或者未等试管冷却就

停止通入HC1气体。

29.JI、J2、J4、A412016•浙江卷］无水MgBn可用作催化剂。实验室采用镁屑与液

澳为原料制备无水MgBn,装置如图，主要步骤如下：

图o-o

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置B中加入15mL液漠。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃,

析出晶体，再过滤得三乙醛合嗅化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醛合澳化镁,

加热至160℃分解得无水MgBrz产品。

已知：①Mg和Bn反应剧烈放热；MgBn具有强吸水性。

②MgBe+3C2H50c2H5MgBr2-3c2HsOCzHs

请回答：

(1)仪器A的名称是o实验中不能用干燥空气代替干燥岫，原因是

⑵如将装置B改为装置C(图0—0),可能会导致的后果是

图0—0

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法，正确的是一

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙酸和可能残留的漠

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y.)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg—+Yl-^MgY"

①滴定前润洗滴定管的操作方法是

②测定前，先称取0.2500g无水MgBe产品，溶解后，用0.0500mol•L'的EDTA

标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBm产品的纯度是

______________________(以质量分数表示)。

29.(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Bn的反应

(2)会将液溟快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下

部放出，重复2〜3次

②97.5%

［解析］(1)仪器A为球形干燥管；金属镁为活泼金属，很容易与空气中的02反应，所

以不能用干燥空气代替干燥的N“(2)因为液澳极易挥发，装置B是通过N?带着澳蒸气进入

三颈瓶，而装置C是利用N2将液澳直接压入三颈瓶中，因加入大量液演而使得反应过快。

(3)镁屑与液溟反应时，镁屑过量，第一次过滤除去的是没有反应的镁屑。(4)因为MgBm具

有强吸水性，故不能用95%的乙醇洗涤产品，A项错误；用苯溶解晶体后再冷却至0℃,故

可以用0℃苯洗涤晶体，B项正确；加热到160°C时，除去苯的同时也除去了乙醛，C项错

误；D项正确。⑸②结合关系式MgBr2〜Mg?+〜Y'一，产品的纯度=

26.5X1()7LXO.0500mol•「X184g•moL

0.2500gX100%=97.5%o

28.Bl、B3、C3、G2、J2[2016•全国卷H]某班同学用如下实验探究Fe2+,Fe"的性

质。回答下列问题：

(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1的溶液。在FeCk溶

液中需加入少量铁屑，其目的是。

(2)甲组同学取2mLFeCk溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，

说明Ch可将Fe*2*5+氧化。FeClz溶液与氯水反应的离子方程式为

(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2rnLFeCk溶液中先加入0.5mL煤

油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是

(4)丙组同学取10mL0.1mol-L-lKI溶液，加入6mL0.1mol•L-1FeCL溶液混合。

分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：

①第一支试管中加入1mLCCL充分振荡、静置，CCL层显紫色；

②第二支试管中加入1滴KalFeCN"溶液，生成蓝色沉淀；

③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是(填离子符号)；实验①和③说明：在厂过量的情况下，

溶液中仍含有________(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为一.。

(5)丁组同学向盛有也。,溶液的试管中加入几滴酸化的FeCh溶液，溶液变成棕黄色，发

生反应的离子方程式为；一段时间后，溶

液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是

,生成沉淀的原因是

_________________(用平衡移动原理解释)。

28.(1)防止Fe?+被氧化

2+3+

(2)2Fe4-Cl2=2Fe4-2Cr

(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)

(4)Fe2+Fe3+可逆反应

z++3+

(5)2Fe+H202+2H=2Fe+2H20Fe?*催化H曲分解产生02HQ分解反应放热，促

进F4+的水解平衡正向移动

[解析](DFeCk容易被空气中的6氧化为FeCL,由Fe+2FeCL=3FeCk可知，配制

亚铁盐溶液时加入少量铁屑能防止Fe?+被氧化。(2)氯气有强氧化性，能将FeCk氧化为

FeCL,即2Fe"+C12=2Fe3++2Cl，(3)煤油不溶于水且密度比水小，浮在FeCk溶液上面

的煤油能隔绝空气，排除氧气对实验的影响。(4)Fe?+与黄色的铁氟化钾溶液反应生成蓝色

的铁氧化亚铁沉淀，即3Fe2++2[Fe(CN)6『-=Fe/Fe(CN)6]2(,则实验②检验的离子是Fe?

+;由实验①推断，KI与FeCL溶液发生氧化还原反应，生成物含有Iz,实验③说明「过量

的情况下，溶液中仍含有Fe'+；由上述现象推断，Fe?+没有完全还原为Fe?+,即KI与FeCk

的氧化还原反应是可逆反应。(5)比。2是强氧化剂，能将Fe好氧化成Fe'+,则有2Fe2++H：A

+3+

+2H=2Fe+2H20；一段时间后，Fe?+能将HzOz氧化成Oz,离子方程式为2Fe3++Hz()2=2Fe2

++O2t+2小，上述两步反应的总反应方程式为2Ht+2HOFe"是该反应的催化剂，

因而有气泡出现，且溶液变为棕黄色；由于上述反应放热，温度升高，压。2反应生成水，起

+

到了稀释作用，增大了溶液的pH,这些因素都能使水解平衡「一++3友0Fe（01I）3+3H

正向移动，因此能生成红褐色沉淀。

七、［2016•上海卷］半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是玲、CO、COz、N?

和H20（g）。半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。

股岫、CO］CO变换J也、/脱除0）亿

CO?、比0*四|*匹

完成下列填空：

37.D3J2半水煤气含有少量硫化氢。将半水煤气样品通入溶液中（填写试剂

名称），出现,可以证明有硫化氢存在。

37.硝酸铅（或硫酸铜）黑色沉淀

［解析］HS与硝酸铅（或硫酸铜）反应生成黑色的PbS（或CuS）。

J3气体的制取

10.J2、J3、H312016•全国卷I］下列实验操作能达到实验目的的是（）

A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的N0

C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D.将Ck与HC1混合气体