农产品食品样品的预处理

农产品检测基础知识——农产品检测程序1.2样品的预处理（样品预处理的方法）有机物破坏法溶剂提取法浓缩法蒸馏法化学分离法色层分离法样品的预处理样品预处理的总体原则为什么要进行样品预处理？食品的成分很复杂，会给测定带来干扰；有些被测组分在食品中含量极低，需进行浓缩才能准确测定消除干扰因素完整保留被测组份使被测组份浓缩样品预处理的方法有机物破坏法干法灰化法原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分样品预处理的方法有机物破坏法干法灰化法优点：缺点：基本不加或加入很少的试剂，故空白值低因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分有机物分解彻底，操作简单所需时间长因温度高易造成易挥发元素的损失坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低样品预处理的方法有机物破坏法湿法消化法常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中样品预处理的方法有机物破坏法湿法消化法优点：缺点：有机物分解速度快，所需时间短由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失产生有害气体——要在通风厨中进行初期易产生大量泡沫外溢——要有人看管试剂用量大，空白值偏高——要做空白试验样品预处理的方法溶剂提取法浸提法原理：用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液—固萃取法溶剂选择：相似相溶原理；溶剂沸点宜在45—80℃之间溶剂要稳定，不与样品发生作用样品预处理的方法溶剂提取法浸提法振荡浸渍法：将样品切碎，放在合适的溶剂系统中浸渍、振荡一定时间，即可从样品中提取出被测成分。简便易行，但回收率较低索氏提取法：将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取出来。溶剂用量少，回收率高，但操作较麻烦且需专用的索氏提取器具体方法样品预处理的方法溶剂提取法溶剂萃取法原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法萃取溶剂的选择萃取用溶剂应与原溶剂不互溶对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度样品预处理的方法蒸馏法概念：主要方法：常压蒸馏减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法叫蒸馏样品预处理的方法蒸馏法常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的成分样品预处理的方法蒸馏法减压蒸馏适用于受热后易分解或沸点较高的成分样品预处理的方法蒸馏法水蒸气蒸馏适用于沸点较高、易炭化、易分解的物质样品预处理的方法浓缩法样品的浓缩注意点避免待测组分损失。当浓缩至体积很小时，浓缩速度不能太快。浓缩回收率要求达到≥90%。浓缩方法自然挥发法吹气法KD浓缩器法真空旋转蒸发法样品预处理的方法色层分离法应用最广泛的分离方法。不仅分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。特点主要方法柱层析薄层层析样品预处理的方法色层分离法

1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。样品预处理的方法化学分离法沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。磺化法和皂化法用来除去样品中脂