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文档简介

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学习目标能够复述出采样的基本概念;能够说出采样与检测结果间的关系,明确采样的重要性;能够说出农产品采样中应遵循的原则。3一、基本概念采样:

从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析检测的样品,这项工作称为采样,因采样过程中遵循统计学抽样原则,故也称抽样。农产品:

是指来源于农业的初级产品,即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。二、采样的重要性影响检测结果的主要因素采样运输制备检测质量控制采样是检测工作中的重要步骤,是保证检测结果是否具有公正性和代表性的重要环节,采样工作的质量直接影响到检测结果的质量三、采样的五项原则1.代表性原则2.典型性原则3.适时性原则4.适量性原则5.程序性原则

1、代表性原则

农产品(食品)因加工批次,原料情况(来源、各类、地区、季节等),加工方法,运输、贮藏条件,销售中的各个环节及销售人员的责任心和卫生知识水平等都对农产品(食品)卫生质量有着重要影响。

在采样时必须考虑这些因素,使所采的样本能真正反映被采样的总体水平,也就是通过对具代表性样本的检测才能客观证明被分析产品的质量。

2、典型性原则

采集能充分说明达到监测目的的典型样本,如:①污染或怀疑的样本:应采集接近污染源的农产品(食品)或易受污染的那一部分,以证明是否被污染。同时还应采集确实被污染或未被污染的同种产品样品作空白对照试验。②掺假或怀疑掺假的食品:应采集有问题的典型样本,以证明是否掺假,而不能用均匀样本代表。③中毒或怀疑中毒的食品:应根据中毒症状、可疑中毒物性质采集可能含毒量最多的样本。

3、适时性原则

有些被检物质总是受时间的变化而发生变化的。为了保证得到正确的分析结论就必须很快送检(如:食物中毒事件的采样的及时性和送检的时间性),因而采样的时间是很重要的。

4、适量性原则

①采样数量应根据检验项目和目的而定,但每份样本不少于检验需要量的三倍,以便供检验、复检和留样备用。用于理化检验的样本,一般每份样本不少于0.5Kg,液体、半液体食品每份样本量为0.5~1L,250g以下包装者不少于6包。可以根据检验项目和样本的具体情况适当增加和减少。微生物学检验,按国家有关规定进行。

②对食品卫生检查,通常对有包装的在100包以下按10%采样,100包以上按批号采样不少于12包装,不多于36个包装。从12—36个包装内取所需样份数不得少于3份,每份样本由3—4个包装内采集的样本混合而成。

③对食品质量专题调查、农产品质量安全例行监测、产品质量标准制定项目的样本,应在采样原则的基础上制定出相应的采样计划。④对已被污染的食品,应先从感官上分重、中、轻三种污染情况,分类采样。可根据污染食品的多少,各类取1—3份样本,分别进行检测。

5、

程序性原则

采样、送检、留样和出具报告均应按规定的程序进行,有完整齐全的手续并有记录。责任分工明确。12

学习目标熟悉不同包装农产品采样的具体方法;进一步了解随机抽样和代表性取样的运用情况。不同包装农产品的采样方法1、散装农产品(食品)的采样方法2、大包装农产品(食品)的采样方法3.小包装农产品(食品)样本的采样方法4、组成不均匀的固体农产品样本的采样方法1、散装农产品(食品)采样方法

①液体、半液体物料样本的采集:以一池或一缸为一个采样单位,即每一池或每一缸采一份样本,采前应先检查其感官性状,将其搅拌均匀后采样。对于太大的缸或池,搅拌均匀有困难,可按缸或池的高度等距离分为上、中、下三层在各层的四角、中间各取等量样本混合后,再取检验所需样本。对流动的液体样本,可定时定量,从输出口取样后混合留检验所需的样本。

②固液物料样本的采集:对数量大的散装食品如粮食和油料,可按堆形和面积大小分区设点或按粮堆高度分层采样。分区设点,每区面积不超过50M2,各设中心、四角共五个点;区数在两个以上的两区界线上的两个点为共有点。例如,两个区设8个点,三个区设11个点,依次类推。粮堆边缘的点设在边缘50CM处。2、大包装农产品(食品)的采样方法

①液体、半液休物料采样:对不透明的铁桶或塑料桶,采样前应先打开容器盖子,用采样管伸入容器底部,将液体吸出,置于透明的玻璃容器内,作现场感官检查并记录检查结果。然后搅匀桶内物料,用长柄勺或采样管采样。

②颗粒或粉状固体的采样方法:

大批量的粮食、油料、白砂糖等大包装堆积较高、数量较大,采样时应将其公为上、中、下层,从各层分别用金属探针或金属采样管或采样铲采样。每层的采样数量一致,要从不同的位置,选取等量的袋子数,每袋插入的次数一致。感官性状相同的混合成一份样本,感官性状不同的要分别盛装。3.小包装农产品(食品)样本的采样方法

各种小包装食品等(指每包500G以下)均可按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原2—4包。4、组成不均匀的固体农产品样本的采样方法

肉类:

在冷库可在同质的一批肉中,在四角或中间设点,每点从上、中、下三层均匀采取可食部分若干小块,一个原始样本,在屠宰场及流通领域,根据分析目的和要求的不同,有时从不同部位取得样,混合后形成原始样品,再缩分得到平均样品。有时从一只个体取样,有时从多只个体同一部们取样,混合形成原始样品。

水产品:

小鱼、小虾等可随机采取多个检样,切碎混和后形成原始样品,再分取缩分或得到所需数量的平均样品;对个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可食部分得到检样,切碎混合后再缩分。

水果、蔬菜类:体积较小的(如山楂、葡萄、辣椒、番茄、黄瓜等),可随机采集若干个个体(约1.5—2kg)作为检样,切碎混匀形成原始样本;体积较大的(西瓜、大白菜、冬瓜等)可选取若干个体作为检样,每个个体按生长轴纵剖4份,取对角线2份,切碎、混匀得到原始样品;体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量的检样、切碎、混匀形成原始样品。123

学习目标能够掌握田间采样的时间要求;能够掌握田间抽样的基本程序;能够熟练说出种植类农产品田间采样方法的名称田间采样

田间采样是种植类农产品抽样工作的重要内容之一。种植类农产品田间采样时,要注意采样的时间、采样单元的划分与选择、采样点布点的方法及样品采收的方法等。一、田间采样时间种植类农产品的田间采样,根据不同品种的成熟期来确定抽样时间,一般安排在成熟期前3天内或即将上市前为宜。抽样时间点应选择在晴天上午的9~11时或下午的3~5时。二、抽样单元的划分及选择抽样单元划分原则原则1:同一产地、同一品种或种类、同一生产技术方式、同期采收或同一成熟度的产品为一个抽样单元。原则2:抽样单元的大小如:NY_T2103-2011蔬菜抽样技术规范中规定:基地面积小于10hm2时,1~3hm2设为一个抽样单元;基地面积大于10hm2,每3~5hm2设为一个抽样单元。抽样单元的选择如果田块整齐,种植面积大,抽样单元间差异不明显,可以采用随机抽样的原则,抽取采样单元。如果田块小,差异大,一般选择具有代表性的田块,田块面积要求在1亩以上,同时田块的主人最好是当地的典型农户。三、采样的方法

(抽样单元内采样点布点的方法)(a)对角线布点法(b)梅花形布点法(c)棋盘式布点法(d)蛇形布点法三、田间采样的方法

对角线采样法适用于较为平整的方形地,连接采样地的对角线后,在交叉点和对角线上对称取样,一般最少取5个点;棋盘采样法适用于较为平整区域中等的采样地,在采样区域有规则地画横线和纵线后,在交织点取样,一般最少取9个点;蛇形采样法适用面积较大、地势不平坦的采样地,在采样区画S形后,以拐点为基点尽量均衡布点;梅花点采样法适用于面积较小地势平坦的采样点,按梅花瓣形状定位,在花瓣的中心采样,一般为5个点。四、田间样品采摘的要求根据采摘农产品的种类不同,样品采摘的要求略有差异。搭架引蔓的蔬菜,均取中段果实;乔木果树,在每株果树的树冠外围中部的迎风面和背风面各取一组果实;灌木、藤蔓和草本果树,在树体中部采取一组果实,果实的着生部位、果型大小和成熟度应尽量保持一致;茶叶新梢取样,以1芽2叶为嫩度标准,随机采摘1kg鲜叶样品。小结:田间采样的程序:1.划分抽样单元2.选择抽样单元3.布点(确定抽样点)4.采摘样品(即获取检样)后续工作:混合为原始样品,处理缩分为平均样品。123

学习目标微生物检验的目的;微生物检验样品常用的采样工具;微生物检验样品的采样步骤。一、微生物检验的目的食品微生物的检验作为食品安全检测与控制必不可少的重要组成部分,主要是检测食品中被污染的细菌数量及是否含有致病菌,以便对食品进行卫生学评价,确保消费者的安全。

二、微生物检验样品常用的采样工具▲常用工具及其灭菌:玻璃吸管、长柄勺、镊子、剪子、小刀、滤纸以及盛装样本的容器等,经高压灭菌后备用;▲其他消毒用品:酒精灯、酒精棉球等;▲注意事项:对消毒后的用具要妥善保管,防止污染。三、微生物检验样品的采样步骤:

①消毒:采样操作前,操作人员先用75%酒精棉球擦手消毒,再用75%酒精棉球将采样开口周围擦拭消毒,然后打开(剪开)容器(包装)。

②采样固体、半固体、粉末状样本:可用灭菌的长柄小勺采样;液体样本:用灭菌的玻璃吸管取样,样本取出后,立即装入容器内,样本容器需在酒精灯上用火焰消毒后加盖。

散装液体样本(生产线或水等):应先用酒精棉球将开口处擦试消毒,然后打开阀门,先让液体流出一些后,再用灭菌样本瓶接取并在酒精灯火焰上端高温区封口。注意事项微生物检验样品,采样过程中,一定要注意消毒和灭菌,采样工具必须严格灭菌,操作过程要注意消毒,避免样品被其他微生物所污染。123

学习目标能够说出两种采样一般方法的名称;理解随机抽样和代表性取样的概念及适用范围;了解采样量遵循的一般规则

随机抽样一、采样的一般方法

代表性取样随机抽样:是按照随机的原则,从将要分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时,要求使整批物料和各个部分都有被抽到的机会。代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经掌握了样品库空间(位置)和时间变化的规律,按照这个规律采样,从而使采集到的样品能代表其相应部的质量。(分层抽样、生产各环节抽样、货架上不同时期的食品)。二、不同采样方法的适用范围随机取样适用于个体差异较小和抽取样本数较少的情况。代表性取样适用于不均匀样品或是要抽取的样本数较大的情况。三、采样的数量1取样量应满足样品的代表性和分析检测项目要求。2.取样量不得少于分析取样、复验和留样备查的总量。3.取样量可按如下公式计算:S代表采样点数,N为被检的物资总数(件、袋、桶等)抽样程序原始样品的后续处理工作:1.样品的处理缩分;2.样品的包装、封存及运输。123

学习目标样品容器及包装;样品封装;封样单及封样;4样品保存;5样品记录和运输;一、样品容器及包装样品应装于合适的清洁干燥容器中,以保持样品的完整性和可追溯性。常见的样品容器有:聚乙烯塑料容器、玻璃制品等惰性材料容器。注意:1.不允许用橡胶制品盛装样品;2.微生物检验的样品的包装容器应无菌;3.转基因样品抽取应严格密封包装,以免基因漂移污染。二、样品封装抽取的样品应现场分割、混合,并按检测用样和备份用样分别包装,尽量保证样品的均匀性、一致性。若留样,填写留样声明,样品分成三份,其中留样由被检单位保存,检样和备样两份送质检机构。若不留样,填写不留样声明,样品分成两份(检样和备样),均送质检机构。抽取的样品处理缩分方法见上一节内容。三、封样单和封样

封样单一般采用印制的专用封条。封条应便于书写。样品经双方确认后当场封样,样品封好后,在封样单上应由抽检人员、被抽检单位负责人共同签字确认。封样后的样品应妥善保存,有适当的方式防止封条或受潮使签字无法确认或损坏。三、封样单和封样农产品的封样必须现场进行。每个样品应在容器外表贴上标签,标签注明以下项目:

a.产品名称、种类、品种、数量、质量分级;b.托运人姓名;c.取样地点;d.取样时间;e.识别标记或批号(成批货物或样品要有发货记录、车辆号、起运仓库);f.收样单位,收样人姓名。封样开启注意事项:1.封样在送达实验室检测之前,任何人不得擅自开启或更换,否则作废;2.样品到达检测单位后,接样人员应对样品进行认真检查,对样品情况、样品数量、状态、质量、样品编号一一核对,检查合格后方可入库;3.需要对封存样品进行复检时,必须有封样单上签字的所有人员(或其授权人)一起在场才能开封。开封时,必须首先核对封样签字是否完整,在打开样品时,还需要检查样品是否有变质。4.样品保存

1.新鲜的样品应立即分析或放在密封洁净的容器内,放在阴暗处保存;易腐烂的样品,在0-5℃冰箱中;易光解的要避光,如胡萝卜素、黄曲霉、B1等。2.封样后的样品,应尽快送至检测机构,常温下保存不超过24小时,冷藏不超过2-3天,需要较长时间保存的,必须制样后-20°C低温保存。5.样品记录和运输(一)采样记录

1、

现场采样记录2、

样本签封和编号3、

采样单

(二)样品运输(1)高温季节样品运输应选择保持低温的容器。(2)样品应在24h内运送到实验室,否则应缩分冷冻后运输。(3)除非征得实验室同意,样品不宜在星期五或法定节假日前一天送达。(4)样品原则上不准邮寄和托运,应由抽样人员随身携带。(5)样品运输过程中,应有措施保证样品完整、新鲜,避免被污染。抽样程序原始样品的后续处理工作:1.样品的处理缩分;2.样品的包装、封存和运输。123

学习目标缩分的定义及目的;缩分场所及工具;缩分的一般方法;4不同农产品的缩分方法。一、缩分的定义及目的样品缩分是化学分析等样品加工的步骤之一,是按一定的要求,将破碎到一定颗粒直径的样品,分为若干份具有同等可靠性的样品,或在加工、破碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。缩分是制样的关键程序,目的在保证样品可靠性的前提下,减少试样量,从而减少后续破碎的工作量或原始样品的运输量,加快样品的加工速度。原始样品缩分后,得到三份样品,一份用于实验室检验,一份用于实验室备份样品,还有一份用于检测结果有争议时进行复检,每份样品为待测样品量的3~5倍。二、缩分场所及工具(1)场所

通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。(2)工具 无色聚乙烯砧板或木砧板,不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保证用具洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染。三、缩分的一般方法机械缩分法:分样器法人工缩分法:四分法土样四分法示意图学习资源:分样器分样(视频)四分法(视频)四、不同农产品的缩分方法1.蔬菜、水果。将所有样品混合在一起,分成三份,分别进行缩分,每份样品应不少于实验室样品取样量。实验室样品取样量参见GB/T8855。如果有条件的话,对新鲜样品或个体较大的样品,建议先缩分,然后按实验室制样的方法将样制成匀浆或小碎块,混合均匀后分成三份,以保障这三份样品的一致性。蔬菜、水果样本的缩分

新鲜样本:取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆,制成待测样,取500g左右放入分装容器中,备用。2.粮油产品从田间抽取的样品,其割、运、打、晒、扬等操作过程,应按相应产品生产技术规程进行。样品的水分含量应分别符合相关国家标准的要求。对干样品,可用四分法或分样器缩分,将样品充分混匀后分成3份,分别作为检验复验和备查用。每份样品不少于2kg。对油品,直接搅拌均匀后,取出3份,每份样品不少于1kg。3.茶叶产品所采取样品为1kg,用分样器混合均匀后,分成3份。所采取样品多于1kg,将所抽的原始样品混匀,用四分法或分样器逐步缩分至1kg,分装3份封存,供检验、复验和备查之用。鲜叶样品及时干燥。123

学习目标样品制备的目的;样品制备的一般方法;样品制备的原则;3制备场所及工具。一、样品制备的目的制备需解决的问题:采取的样品数量多,颗粒太大,组成不均匀制备的定义:样品的制备是指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程制备的目的:保证样本均匀、适量,分析时取任何部分都具有代表性;同时满足待测组分高效充分提取的要求,因此样品制备必须在不破坏待测成分的前提下进行。二、样品制备一般方法均匀化、微粒化的方法:粉碎、混匀、研磨等A、高水分样本:研磨、匀浆、混合。B、低水分样本:粉碎、搅拌、混合。C、液体样本:搅匀。D、互不溶的液体:分离后分别采样。适量性制备方法:缩分A、固体:四分法或分样器法;B、液体:随机取样或分层取样。三、样品制备原则1、干净、无污染,不与待测项目相冲突;2、均匀性和代表性;3、样品状态满足检测项目需要;4、尽量延长保存期。四、制样场地及工具(一)制样工作场地设风干室、加工室。房间向阳(严防阳光直射样品),通风、整洁、无易挥发化学物质。仲裁单位或机构,样品制备室需要配置摄像头。(二)制样工具与容器1、晾干用白色搞瓷盘及木盘。2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨;切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目,新鲜样品无需过筛。5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋,规格视量而定。6、其他用具主要内容01食品样品的采集020304食品分析的误差与数据处理样品的预处理样品的制备及保存PART1样品的采集、制备及保存

食品分析的对象各各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。

样品的采集

采样--从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。关键所在采样的意义

尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。正确采样的原则代表性原则A适时性原则C典型性原则B程序原则D细则①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。②采样方法要与分析目的一致。③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。④防止带入杂质或污染。⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封(2)采样的步骤检样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5KgA检样由整批食物的各个部分采取的少量样品B原始样品把许多份检样综合在一起C平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用采样的方法最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意:随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。具体作法:①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。②用随机表。③用计算器、计算机。④用抽奖机。机数表法将0~9的10个自然数,按编码位数的要求(如两位一组,三位一组,五位甚至十位一组),利用特制的摇码器(或电子计算机),自动地逐个摇出(或电子计算机生成)一定数目的号码编成表,以备查用。这个表内任何号码的出现,都有同等的可能性。利用这个表抽取样本时,可以大大简化抽样的繁琐程序。利用随机号码表抽取样本的方法。例如,某企业要调查消费者对某产品的需求量,要从95户居民家庭中抽选10户居民码表法抽选样本。具体步骤如下:第一步:将95户居民家庭编号,每一户家庭一个编号,即01~95。(每户居民编号为2数)第二步:在上面的表中,随机确定抽样的起点和抽样的顺序。假定从第一行,第5列开始抽,抽样顺序从左往右抽。(横的数列称“行”,纵的数列称为“列”)第三步:依次抽出号码分别是:86、36、96、47、36、61、46、98、63、71,共10个号码。由于96、98两个号码不在总体编号范围内,应排除在外。再补充两个号码:62、74。由此产生10个样本单位号码为:86、36、47、36、61、46、63、71、62、74。编号为这些号码的居民家庭就是抽样调查的对象。034743738636964736614699698162977424676242811457204253323732167602276656502671073290797853125685992696966827310503729315555956356438548246223162430990162277943949544354821737932378844217533157245506887704744767630163785916955567199810507175332112342978645607825242074428576086324409472796544917460962原始样品平均样品随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样液体试样:按需要量采样颗粒、粉状样品:四分法和分样器混匀缩分少量食品的采样细则几何法01流动定时采样02分档采样03分区分层采样04按批次件数比例采样05大量不均匀食品的采样细则液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌互不相容的液体先分离,再分别取样固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等罐头除核、去骨、去调味品、捣碎样品的制备方法样品保存采集的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。1、放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。2、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长。3、易分解的要避光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。思考题食品样品分析的程序采样、检样、原始样品、平均样品。什么是随机抽样?什么是四分法?样品如何保存?扦样器分样器粉碎机研钵组织捣碎机榨汁机主要内容01食品样品的采集020304食品分析的误差与数据处理样品的预处理样品的制备及保存PART2样品的预处理

预处理的目的预处理的原则①测定前排除干扰组分;②对样品进行浓缩。①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。样品的预处理预处理方法有机物破坏法01蒸馏法02溶剂提取法03化学分离法04色层分离法05浓缩法06A干法灰化B湿法消化有机物破坏法

测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。原理干法灰化

将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底,操作简单。②灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。干法灰化方法缺点

缺点③坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。原理常用的强氧化剂

样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化湿法消化方法优点优点②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快,所需时间短。湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大,空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。

蒸馏法原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中常用前4种。适用对象常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜平底、圆底常压蒸馏冷凝管直管、球型、蛇型注意a.爆沸现象。b.温度计插放位置。c.磨口装置涂油脂。适用对象原理减压蒸馏常压下受热易分解或沸点太高的物质。物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。适用对象原理水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来溶剂抽提法原理:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同来进行混合物分离的方法。

溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取浸提法

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法

提取剂的选择浸提法由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45~80℃之间的。若沸点低,易挥发;若沸点高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。适用对象原理溶剂萃取法

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。

用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。适用对象原理超临界萃取

超临界流体:流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体。不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液

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