电子衍射物相定性分析

《材料近代物理检测分析技术》

博士生-2010

材料物理尹

志民

1讲授内容X射线衍射物相定性分析技术及其工程应用X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用X射线衍射线形分析技术及其工程应用X射线衍射织构分析技术及其工程应用X射线衍射分析技术(Lab)扫描电子显微分析技术及工程应用扫描电镜EBSD分析技术及工程应用2扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)

电子衍射物相定性分析技术及应用电子衍射衬度理论与分析近代物理研究方法在腐蚀研究方面的应用近代物理研究方法在疲劳和断裂韧性研究方面的应用近代物理研究方法在铝合金热加工特性研究中的应用3EBSD的应用微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布……4晶粒尺寸、形状分析5硅钢相邻点的取向差分析6TextureAnalysis:PoleFigures“PolePlot”for{0001}Quartzite7合金钢中析出相的相鉴定8EBSDAnalysisofWelds96.

电子衍射物相定性分析技术

10

1、概述

晶体物质对入射X射线产生衍射，也可以对入射电子射线产生衍射，本质上都是来自周期性排列的质点对物质波的散射。衍射几何都遵循布拉格方程：

2dsinθ=λ

都可以用倒易点阵方法来处理。

11衍射矢量的Ewald图解衍射矢量入射矢量倒易矢量12

X射线衍射和电子衍射异同

相同点：衍射谱都以图谱形式出现13

不同点：

●X射线衍射谱的对象是多晶体；电子衍射谱的对象是单晶体

X射线源Cuk=0.154021nm

●电子波波长短、散射强、穿透物质的能力有限,样品要求薄

（铝合金为150nm），暴光时间短（2-4秒）

电子射线源100KV,λ=0.0037nm14

2、电子衍射方法

2.1选区成象和选区衍射电子光路图

(三级成象)图1选区成象和选区衍射电子光路图152.2实验方法将试样装载在载物台上，试样平面与物镜物平面重合。先观察试样形貌，此时中间镜物面与物镜像平面相重，在观察屏上观察到的是放大的物像。16在物镜的像平面上插入选区光阑，选定感兴趣的物相区域，调整中间镜激磁电流，使光阑平面与中间镜物平面相重，调整物镜激磁电流，使选区光阑平面与物镜像平面相重。抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜的物平面从物镜的像平面上移到物镜的背焦平面，通过中间镜和投影镜将物镜背焦平面上的衍射花样在投影镜的像平面（荧光屏）上放大观察和记录。17

3、电子衍射斑点分析

3.1

单晶电子衍射花样形成原理图2单晶电子衍射花样形成示意图

18平行电子束照射到试样上，试样中满足布拉格定律的（hkl）在与入射束成2θ方向上产生衍射束，来自试样不同部位朝同一方向散射的同位相衍射束，经物镜作用后于物镜后焦面会聚成一点，成为衍射斑。散射角为0的电子束会聚于物镜的焦点处，成为中心斑，也称透射斑。电子衍射花样实际上是一个放大了的二维倒易截面。19面心立方不同晶系二维倒易截面（以面心立方金属为例）203.2电子衍射公式-如何从衍射斑计算d值

令

r为背焦平面上透射斑到衍射斑的距离，f为物镜的焦距，有：tg2θ=r/f

由于2dsinθ=λ,电子波波长短，θ很小，作为一级近似：tg2θ=2sinθ=λ/d2dsinθ=λ,21斑点经中间镜、投影镜放大m倍后，在投影镜像平面上：

R=mr,L=mf则

tg2θ=R/L,tg2θ=λ/dR/L=λ/d即

Lλ=Rd

式中L为相机有效长度(L=mf)，

Lλ为仪器常数，它可以通过实验确定。223.3斑点花样注释方法3.3.1d值表法(已知相机常数和样品晶体结构)

对于一般科研课题而言，经常遇到的析出相总是有限的。因此，可以按经常遇到的析出相，事先算出其d值表，或将已发表的有关d值汇总成表.2324注释程序-d值表法①在花样上测出R1、R2和R3及R1和R2之间的夹角Φ②

用公式Lλ=Rd计算出d1、d2、d3③查相应的物相d值表，找出相近的d1、d2、d3对应的{h1k1l1}、{h2k2l2}、{h3k3l3}④用相应晶面夹角公式调整得出（h1k1l1）（h2k2l2），并使其满足CosΦ的要求：25⑤

其他斑点指数可根据矢量运算求得，标出全部斑点指数并求出。26h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2U=k1l2-k2l1V=l1h2-l2h1W=h1k2-h2k1273.3.2标准花样对照法程序:1)依晶带定理和相应晶体点阵预先绘出不同晶系不同晶带的标准衍射图谱。28面心立方29体心立方30密排六方312)将实际记录的电子衍射花样与标准花样对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向操作步骤▲实测RA/RB，RA/RC▲实测

RARB，

RARC▲选择相应的晶系，与标准衍射图谱对比，确定晶带轴指数〔uvw〕及各衍射斑点指数323.3.3内标法（已知合金系列和基体相的种类）分析程序▲采用标准衍射花样对照法或查表法,注释基体斑M，求得相机常数Lλ=RMdM▲测量第二相斑点到中心的距离

r1，r2，r3…，计算di=Lλ/ri▲运用材料科学知识，初步判断第二相性质并与PDF卡片对应334、电子衍射分析实例

实例1高合金钢900℃油淬样品电子衍射物相分析①

电子显微图象观察和电子衍射图

高合金钢900℃油淬

a)电子显微图

b)电子衍射图MAMA34②

马氏体衍射花样标定

35测定R1=R2=10.2mm，R3=14.4mm,

R1R2=90°，

R1R3=45°用R2/R1=1，

R1R2=90°，查附录可知晶带轴为[001]，相对于R1的晶面为（110），与R2对应的晶面为（110）依据d=Lλ/R，Lλ=2.05mm.nm,求得d110=d-110=0.201nmd3=d020=0.142nm，与马氏体的d200非常接近,马氏体的（110）和（020）夹角刚好为45°36●37③

残留奥氏体电子衍射花样P152，图10-2138R1=R2=10.0mm,R3=16.8mm,

R1R2=70°,R1R3=35°根据R2/R1=1、

R1R2=70°可知斑点对应的晶带轴方向应为[011]与R1和R2对应的斑点指数分别为111和111，用矢量相加法求得与R3对应的斑点指数022用d=Lλ/R，可求得d111=d111=0.205nm。此值与奥氏体（111）面面间距理论值2.07Å相近，（111）与（022）面夹角理论值为35.26°，与实测值35°相近，由此证明这套斑点来自残留奥氏体的衍射。39●40实例2Al-Zn-Mg-Sc-Zr

合金41实例242实例3Al-Cu-Li合金4344实例4Ti-Al-Sc合金454647实例4Al/Al2O3