气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案

第第页气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题：进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。二、气相色谱仪常见问题：基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)；4、石英棉是不是该更换了；5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。三、气相色谱仪常见问题：造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；2、注入进样口的样品应当清洁；3、减少高沸点的油类物质的使用；4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。四、气相色谱仪常见问题：分离不完全①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。五、峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。五、气相色谱仪常见问题：检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。六、气相色谱仪常见问题：载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等七、气相色谱仪常见问题：电路问题电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件.八、气相色谱仪常见问题：其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。买什么样的气相色谱仪才符合您的需要？

气相色谱仪是各种科研和工业部门应用较多的一种仪器，上到天上飞的(宇宙飞船)，下到地上跑的(大气监测车)，海底游的(潜艇)都在使用气相色谱仪，可见气相色谱仪有十分广阔的用途。所以有许多单位可能有不断地购买气相色谱仪，那么，买什么样的气相色谱仪才符合您的需要呢?

一、按需购物，有的放失

“需要什么买什么”这似乎是一条很浅显的原则，谁都知道，但是知道归知道做归做，因为许多人都还有另外一个“小九九”—“宽打窄用”，也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件也都一块买来。在若干年前各单位买色谱仪时，如果上级拨款，就把所有的附件都买来，这实际上既浪费又给自己找麻烦，比如您的实际工作只需要热导检测器和氢火焰离子化检测器就够用了，可是订购色谱仪时把电子俘获检测器和火焰光度检测器也都买了，结果用不着放在仓库里睡觉。所以应该是需要哪些检测器和附件九只买哪些，这既是按需购物，有的放失。如果您在需要某一附件时，再买一个新的性能更好的，不也既节约又实惠吗，特别是现在各种仪器发展极快，新的功能不断增加，已有的功能不断改善，所以应该是当时需要什么买什么，当时不需要的附件就不要买。

二、按体裁衣，量力而行

目前气相色谱仪国内有许多厂家有中高档、中低档产品，国内2023年出版的《国产科学仪器推荐产品》一书中列出了多种分析用气相色谱仪，这些不同厂家的气相色谱仪大都有多年生产的经验，一般价格在2至8万元上下。如果您是教学、一般常规测试，国内生产的这些气相色谱仪应当是可以满足要求了。如果您是配合生产的常规分析，就选择只有一种检测器的单检测器气相色谱仪，如只配热导检测器或只配电子俘获检测器的气相色谱仪，这样可以发挥其更大的有效性。