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文档简介

主讲老师:陈郁生物制药技术专业教学资源库使用薄层色谱法鉴别药品薄层色谱在实际工作中,一般采用对照品(或标准品)比较法。即将供试品与对照品按药典规定,用同种溶剂配成同样浓度的溶液,在同一薄层板上点样,展开、显色,供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。薄层色谱法是一种简便易行的方法,其应用范围日益扩大。使用薄层色谱法鉴别药品使用薄层色谱法鉴别药品-马来酸氯苯那敏片1.薄层板的准备2.层析溶液的配置3.供试品溶液的配制4.对照品溶液的配制5.点样6.展开7.检视8.比移值(Rf)的计算将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在105℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

1.薄层板的准备(制板)因固定相的材料不同常用有下列类型的板:硅胶G板硅胶GF254板硅胶H板硅胶HF254板硅胶土板硅胶土G板氧化铝板氧化铝G板微晶纤维素F254板1.薄层板的准备(制板)活化:将薄层板GF254放入烘箱在105度烘30分钟,对薄层板GF254进行活化。烘30分钟后,取出薄层板GF254放入干燥器(有变色硅胶)中,冷却后取出。1.薄层板的准备(制板)取干燥层析缸,加入乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2),盖上盖子,摇匀,放置,至层析缸内气体饱和。2.层析溶液的配制取本品,研细,取细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏10mg),加三氯甲烷提取,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲苯2ml溶解,作为供试品。3.供试品溶液的配制4.对照品溶液的配制取马来酸氯苯那敏对照品,用三氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品溶液。5.点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。点样直径不超过5mm,点样距离一般为1~1.5cm即可。6.展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,进入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点进入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干。7.检视将晾干后的薄层析放在三用紫外灯下,在254nm的紫外灯下观察,供试品的主斑

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