仪器分析复习题市公开课一等奖省赛课微课金奖课件

仪器分析复习题

第1页一.选择题说明：每小题只有一个正确答案，将所选答案字母写在答题册上。

第2页1.紫外光谱电磁波谱范围是：（A）400～760nm(B)0.75～2.5μm(C)200～400nm(D)2.5～25μm(E)50～1000μm(C)200～400nm第3页(A)-CH2OH(B)-OH(C)-OH

2.以下化合物中，羟基作为助色团化合物是(D)CH2-CH-CH2

|||OHOHOH(E)CH3-CH-CH=CH2

|OH(C)第4页(A)3(B)4(C)5(D)2(E)13.H2O在红外光谱中出现吸收峰数目为

(A)3第5页4.能在近紫外光区产生吸收峰电子跃迁为(A)

n—σ*(B)σ—σ*

(C)π—π*(D)σ—π*

(E)π—σ*(C)π—π*第6页5.在红外光谱中，>C=O伸缩振动吸收峰出现波数(cm_1)范围是(A)1900～1650(B)2400～2100(C)1600～1500(D)1000～650(E)3750～3000(A)1900～1650第7页6.以下分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长是(A)(B)

(C)-CH=CH2

(D)CH2=CH2(E)CH2=CH-CH=CH2(C)第8页7.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原(A)HbO2与HbCO(B)HbCO(C)Hb(D)MetHb与HbO2

(E)MetHb与HbCO(D)MetHb与HbO2第9页8.以下分子中，不能产生红外吸收是(A)CO(B)H2O(C)SO2(D)H2

(E)CO2(D)H2第10页9.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于(A)0(B)0.5(C)1.5(D)1.0(E)2.0(C)1.5第11页10.当气相色谱色谱条件相同时，以下说法正确是(A)同一物质tR相同(B)同一物质tR不一样(C)同一物质VR不一样(D)不一样物质峰面积相同，则含量相等（E）不一样物质死时间不一样(A)同一物质tR相同第12页11.某GC谱图中两色谱峰tR分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速为10mm/分，则两峰分离度为(A)0.2(B)2.0(C)1.5(D)1.2(E)1.0(B)2.0第13页12.表示原子吸收线轮廓特征值是(A)积分吸收(B)峰值吸收(C)中心频率与半宽度(D)主共振线（E）基态原子数(C)中心频率与半宽度第14页13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是(A)背景干扰小(B)灵敏度高(C)基体效应小(D)操作简便（E）重现性好(B)灵敏度高第15页14.对于气相色谱内标物选择，以下说法不正确是(A)与被测组分分离度越大越好(B)加入量应靠近于被测组分(C)应选样品中不存在物质(D)应与被测组分物理化学性质靠近(E)不与待测组分发生化学反应(A)与被测组分分离度越大越好第16页15.原子吸收谱线变宽最主要原因是(A)自然变宽(B)压力变宽(C)多普勒变宽(D)发射线宽度（E）以上都不是(C)多普勒变宽第17页16.在气相色谱法中，TCD是指(A)毛细管色谱柱(B)色谱固定相(C)电子捕捉检测器(D)热导检测器（E）火焰离子化检测器(D)热导检测器第18页17.以下化学键伸缩振动所产生吸收峰波数最大是(A)C=O(B)C-H(C)C-O(D)O-H(E)C=C(D)O-H第19页18.两种物质溶液在紫外区都有吸收，如测定时使用样品池相同、入射光波长相同、样品浓度也相同，以下说法正确是(A)两溶液吸光度相同(B)两溶液透射率相同(C)摩尔吸光系数相同(D)比吸收系数相同(E)以上都不对(E)以上都不对第20页19．表示红外分光光度法通惯用(A)HPLC(B)GC(C)IR(D)TLC(E)AAS(C)IR第21页20.原子吸收分光光度法采取光源是(A)碘钨灯(B)氘灯(C)钨灯(D)空心阴极灯(E)以上都不是(D)空心阴极灯第22页21.在气相色谱法中，用于乙醇测定固定相为（A）角鲨烷（B）SE-30（C）PEG9000（D）OV-17（E）OV-1（C）PEG9000第23页22．用气相色谱法定性是依据(A)色谱峰面积(B)色谱峰高(C)色谱峰宽度(D)保留时间(E)色谱峰半宽度(D)保留时间第24页23.气相色谱最惯用流动相是（A）空气（B）氧气（C）二氧化碳气（D）乙炔气（E）氮气（E）氮气第25页24.用气相色谱法定量通常依据（A）色谱峰面积（B）保留时间（C）保留体积（D）相对保留值（E）分配系数（A）色谱峰面积第26页25.红外光可引发物质能级跃迁是(A)分子电子能级跃迁，振动能级跃迁，转动能级跃迁(B)分子内层电子能级跃迁(C)分子振动能级及转动能级跃迁(D)分子转动能级跃迁(E)以上都不是(C)分子振动能级及转动能级跃迁第27页26.以下各答案中，>C=O伸缩振动频率大小次序正确是(A)(B)(C)(D)(E)(E)第28页27.以下说法中，正确是(A)ν>C=O次序为(B)ν>C=O次序为

(C)ν>C=O次序为(D)ν>C=O次序为

(E)ν>C=O次序为(A)第29页28.在以下跃迁中，吸收光波长最大是（A）σ→σ*（B）n→σ*

(C)n→π*(D)π→π*

(C)n→π*第30页29.两色谱峰峰底宽相等，且它们

tR之差等于峰底宽1.5倍，则两峰分离度R为

(A)0.3(B)2.0(C)1.8(D)1.5(E)3.0(D)1.5第31页30.在AAS法中，以下干扰对分析结果产生正误差是(A)化学干扰(B)电离干扰(C)背景干扰(D)物理干扰(E)光谱通带内存在着非吸收线(C)背景干扰第32页二.解释以下名词1.摩尔吸光系数在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂情况下一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中吸光度。其单位为L·moℓ-1·cm-1。第33页2.发色团凡是能造成化合物在紫外及可见光区产生吸收基团，主要是含有不饱和或未成对电子基团。第34页3.非红外活性振动分子振动不能引发偶极矩改变，分子不能吸收红外辐射，这么振动为非红外活性振动。第35页4.保留时间从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要时间，称为保留时间，用符号tR表示，是物质定性指标。第36页5.死体积不被保留组分经过色谱柱所消耗流动相体积，可由死时间确定。第37页6.共振线在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生吸收谱线称为共振线，是特征线。第38页7.激发电位和离子电位将原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需能量称为激发电位，通常以ev为单位。

使原子电离所需要最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。第39页8.原子线和离子线原子线：原子外层电子跃迁时发射谱线叫原子线。离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下离子外层电子跃迁时发射谱线叫离子线。第40页9.半波电位就是电流等于扩散电流二分之一时电位，在一定组分和浓度底液中，任一物质可逆极谱波半波电位是一个常数，不随该物质浓度改变而改变。第41页10.支持电解质在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应惰性电解质称为支持电解质。第42页11.极谱波极谱法是经过极谱电解过程所取得电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定，所得这条曲线称为极谱波。第43页12.极限扩散电流极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号id表示。第44页13.谱线自吸弧焰中边缘部分蒸气原子，普通比弧焰中心原子处于较低能级，因而当辐射经过这段路段时，将为其本身原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线自吸。第45页14.黑度在AEC法中，经过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上变黑程度。用符号S表示。第46页15.光谱通带光谱通带指经过单色器出射狭缝某标称波优点辐射范围。

W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度乘积。是衡量单色器定量指标。第47页分子中电子能级跃迁同时，伴随有该电子能级上振动能级，转动能级跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。三．回答以下问题。1．为何紫外光谱都是带状光谱?第48页2．红外光谱产生条件有哪些？（1）只有当红外辐射频率等于振动量子数差值∆v与分子振动频率ν乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。即νL=∆v·ν。（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩净改变。满足以上两个条件，分子才能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。第49页3．>CH2振动类型有哪些？>CH2

面内变形振动面外变形振动变形振动摇摆振动ω>CH2扭曲振动τ>CH2

伸缩振动对称伸缩振动νS:不对称伸缩振动νas:>CH2剪式振动δ>CH2摇摆振动ρ>CH2第50页4．AAS与UV-VIS主要区分有哪些？（1）吸收机理不一样：AAS法原子吸收线状光谱

UV-VIS法分子吸收带状光谱（2）光源：AAS法，锐线光源（空心阴极灯）UV-VIS法连续光源（钨灯氘灯）（3）仪器排列次序不一样：AAS法，锐线光源→原子化器→单色器→检测器UV-VIS法，光源→单色器→吸收池→检测器第51页有三种方法：归一化法，内标法，外标法归一化法优点：简便、准确，即使进样不准确，对结果亦无影响，操作条件变动对结果影响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。5．气相色谱定量方法有几个？各有哪些优缺点？第52页内标法优点：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，比较费事，不适宜于快速控制分析。第53页外标法优点：计算和操作都简便，无须用校正因子。缺点：要求操作条件稳定，进样量重复性好，不然对分析结果影响较大。第54页6．朗伯-比耳定律物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间关系是什么？第55页朗伯-比耳定律物理意义为：当一束平行单色光经过单一均匀，非散射吸光物质溶液时，溶液吸光度与溶液浓度和液层厚度乘积成正比。此定律不但适用于溶液，也适合用于其它均匀非散射吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析依据。第56页透光度T=×100％

吸光度A==二者关系：A=第57页7．什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度C为坐标？

以A为吸光度做纵坐标，以入射光波长为横坐标，在一定温度，浓度，液层厚度条件下测量，所得曲线为光吸收曲线。是选择最大吸收入射光波长依据。第58页固定液层厚度和入射光波长，测定系列标准溶液吸光度A，以A为纵坐标，以对应标准溶液浓度c为横坐标，所得经过原点直线称为标准曲线。是吸光光度法一个定量方法。可使用透光度和c为坐标。第59页8．摩尔吸光系数物理意义是什么？其大小和哪些原因相关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？第60页摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂情况下一个特征常数，数值上等于1moℓ.L-1吸光物质在1cm光程中吸光度。是吸光物质吸光能力量度。影响其大小原因是：ε：入射光波长溶剂吸光物质本性。第61页它功效：用来预计定量方法灵敏度和衡量吸收强度。ε→大，方法灵敏度→高，吸收强度→大。在其它条件固定时，可利用来定性。第62页在色谱法中，试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或质量）改变转换为电压（或电流）信号，再由统计仪统计下来，所得电信号强度随时间改变曲线，称为流出曲线，也叫色谱图。9．什么是色谱图？第63页10．何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采取峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？积分吸收就是原子蒸气吸收全部能量，在AAS法中称为积分吸收，用∫Kνdν

表示。所谓峰值吸收是在发射线很窄锐线光源下，测量峰值吸收系数。第64页当前仪器还不能准确地测出半宽度很小吸收线积分吸收值，实际分析工作系经过测定吸收线中心频率峰]值吸收系数K。来计算待测试样中某元素含量。第65页11．什么是吸收带？紫外光谱吸收带有哪些类型？各种带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中哪些基团，化学键和分子中存在？第66页吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱波带位置。依据电子和分子轨道种类，吸收带可分为R吸收带K吸收带B吸收带E吸收带R带：弱吸收带，是由化合物n→π*跃迁产生吸收带。第67页其特点：（1）n→π*跃迁能量最小，处于长波方向，普通λmax在270nm以上。（2）跃迁几率小。（3）弱吸收。ε<100L·moℓ-1.cm-1。存在于含有杂原子和双键共轭基团中，如>C=0一NO一NO2

一N=N-一C=SK带：是由共轭体系中π→π*跃迁产生吸收带。第68页其特点：（1）吸收带波长比R带小，普通λmax>200nm；（2）跃迁几率大。（3）强吸收。ε>104L·moℓ-1.cm-1。存在于π一π共轭体系中。第69页B吸收带：是由苯环本身振动及闭合环状共轭双键π→π*跃迁而产生吸收带。B带特征：（1）在230～270nm展现一宽峰，且含有精细结构。第70页（2）λmax=255nm（3）弱吸收带。εmax约200

L·moℓ-1.cm-1。是芳香族化合物特征吸收带。第71页E带：E1带：苯环内三个乙烯基共轭发生π→π*跃迁发生。特点：（1）λmax≈180nm。（2）强吸收带，εmax>104L·moℓ-1.cm-1。第72页E2带：苯环内三个乙烯基共轭发生π→π*跃迁发生特点：（1）λmax≈200nm。（2）强吸收带，ε=7000L·moℓ-1.cm-1。E1E2存在于芳香族化合物中。第73页12．原子吸收光谱法中干扰有哪些？

简述抑制各种干扰方法。（1）来自光源干扰换分析线光谱干扰（2）多重吸收线干扰换分析线予分离（3）背景吸收干扰扣除背景。干扰包含光谱干扰和非光谱干扰第74页化学干扰(进行化学分离及加入基体改进剂)其中电离干扰：采取电离稀释剂物理干扰(配制与待测试样含有相同组成标准溶液)非光谱干扰第75页13．什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温，对于宽沸程多组分混合物分离，可使用程序升温，有利于组分分离，得到好色谱峰。第76页14．在色谱法中，为何能够依据峰面积进行定量测定？峰面积怎样测量？什么情况下可不用峰面积而用峰高进行定量测定？第77页测量峰面积方法：A=1.065W1/2h（峰高乘半峰宽法）A=h（W0.15+W0.85）（峰高乘平均峰宽法）自动积分仪法。用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰情况下使用。组分含量与峰面积成正比，即Wi=fiAi，可用峰面积（为检测器电信号）进行定量。第78页分子振动引发偶极矩改变，从而产生红外吸收性质，称为红外活性，共分子称为红外活性分子，相关振动称为红外活性振动。15．什么是红外活性？什么是非红外活性？第79页若Δμ=0，分子振动和转动时，不引起偶极矩改变，不能吸收红外辐射，即为非红外活性，其分子称为红外非活性分子，对应振动称为红外非活性振动。第80页16．在AES法中，基于内标法原理，以摄谱法进行光谱定量分析基本关系式是什么？并说明公式中各符号含义。第81页式中：∆S：分析线正确黑度差c：待测试样浓度γ：感光板反衬度，它是感光板主要特征之一，它表示当曝光量改变时，黑度改变快慢。b：自吸系数，它数值与谱线自吸收相关。∆S=γℓgR=γblgc+i第82页i=γlga此式意义为分析线对黑度差值与谱线相对强度对数成正比，此式是基于内标法，以摄谱法进行定量计算基本关系式。第83页17．在AES法中，选择分析线应依据什么标准？（1）分析线与内标线激发电位相近，电离电位也相近。（2）分析线没有自吸或自吸很小或相等，且不受其它谱线干扰。(3)通常选择元素共振线作分析线，因为这么可使测定含有较高灵敏度，对于微量元素测定就必须选取最强吸收线。第84页18．谱线自吸对光谱分析有什么影响？

在光谱定量分析中，谱线自吸现象出现，将严重影响谱线强度，限制可分析含量范围。第85页19．写出尤考维奇方程式，并指出式中各符号含义，尤考维奇方程式物理意义是什么？第86页：平均极限扩散电流（μA）；n：电极反应中电子转移数；D：被测物质在溶液中扩散系数（cm2/s）；第87页m：汞流速度（mg/s）；：滴汞周期（S）；c：被测物质浓度。该式是极谱法定量公式，表示了扩散电流与被测物质浓度之间定量关系。第88页20．在极谱法中，定量依据是什么？用什么方法来实现定量？在极谱法中，定量依据是=Kc。因为不易测定，由易测波高代替id，使h=K’c，来实现定量。测波高h有三切线法，平行线法。第89页四.判断以下说法是否正确，错误划×，正确划√。(8分)

1.最大吸收波长是指紫外光谱中吸光度最大处波长。2.紫外光谱中由π—π*跃迁产生吸收带是强吸收带。××第90页3.用紫外光谱进行定性时，若未知物与标准品最大吸收波长相同，即可认定为同一物质。4.醛、酮、羧酸等分子中羰基(>C=O)伸缩振动在红外光谱中吸收峰频率相同。××第91页5.红外光谱不但包含振动能级跃迁，也包含转动能级跃迁，故又称为振转光谱。6.原子吸收法中采取较稀溶液是为了控制压力变宽。√√第92页7.原子吸收法误差主要是因为用基态原子数代替了原子总数进行测定。8.峰值吸收是原子吸收线中心频率处吸收值。√×第93页五.计算题1.设有两种组分x和y混合物，组分x在波长λ1和λ2处摩尔吸光系数分别是1.98×103和2.80×104，组分y在这两个波优点摩尔吸光系数分别是2.04×104和3.13×102，液层厚度相同，在λ1波长下测得总吸光度为0..301，在λ2处总吸光度0.398，求两种组分浓度。第94页cA====1.47×10-5（moℓ·L-1）cB=第95页===1.35×10-5（moℓ·L-1）=第96页2.顶空GC法测尿中乙醇