HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（正式版）

中华人民共和国国家生态环境标准Waterquality—Determinationofsul—Methylenebluespectrophotometricmet2021-12-16发布20生态环境部发布i 2 2 3 4 4 5 5 6 6 6 7 9生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制——修订了适用范围；——修订了方法检出限；——删除沉淀分离法；本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组1水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法毒性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免直接本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物注：30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第一类标准的低浓度海水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应，生2-700mg/L2O-900mg/L-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。NO2-可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，NO2-浓度（以N计）高于2.0mg/L时，本方法不适用。6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml。6.3盐酸（HClρ=1.19g/ml。6.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。6.6硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]。6.7乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。6.11乙酸锌溶液：c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。6.12氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=称取10.0g氢氧化钠（6.4）溶于1000ml6.14N,N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。6.15硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]=100g/L。6.16硫化物标准溶液：可购买市售有证标准物质，也可自行配制，配制和标定方法见附录6.17硫化物标准使用液：ρ(S2-)=10.00mg/L。将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液（66.18硫化物标准使用液：ρ(S2-)=2.00mg/L。将一定量硫化物标准溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液37.2分光光度计：具10mm光程和30mm4采样时，采样瓶（7.1）中先加入乙酸锌溶液（6.11再加水样近满瓶，然后依次加入氢氧化钠溶氧化剂溶液（6.13）后，作为全程序空白样品带回量取200ml混匀的水样，或适量样品加除氧去瓶中，再加入5ml抗氧化剂溶液（6.13轻轻摇动。量取20.0m温度升至60℃~70℃。接通氮气（6.19调整流量至300ml/min，5min后，关闭气源。关闭加酸分液反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为300ml/min，连续吹气30min，撤下反应瓶，断开导气管，关量取200ml混匀的水样，或适量样品加除氧去度，以2ml/min～4ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60吸收管，停止蒸馏。用少量除氧去离子水（6.1）冲洗馏出液导管，并入吸收液中，用实验用水代替实际样品，按照与试样的制备（8.2）相同的步骤进行实验室空白试5吸收管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液（6.14立即盖塞并缓慢倒转一次。拔塞，沿吸收管以硫化物的含量(μg）为横坐标，以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标，建立高浓度标准曲线。步骤，使用30mm光程比色皿比色，建立低浓9.2试样的测定按照标准曲线的建立（9.1）相同步骤测定试9.3空白试验样品中硫化物的浓度p(S2-)按照公式（1）进行计算：2A-A0-ap(S-)=2A-A0-a式中：p(S2-)——样品中硫化物的浓度，mg/L；A——试样的吸光度；测定结果最多保留3位有效数字，小数点后位数与检出限一致。当取样体积为200ml，使用30mm光程比色皿，6家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、6当取样体积为200ml，使用30mm光程比色皿，6家实验室分别对加标浓度为0.01mg/L、12.1每批样品应至少采集1个全程序空白样品和制备1个实验室空白样品，其测定结果应低于方法检12.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量不足10个时，应至少测定1个平行双样，其测定实验中产生的废物应分类收集，集中保管，并7A.1可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。A.2碘（I2A.7重铬酸钾（K2Cr2O7基准试剂。A.8硫酸溶液。A.9淀粉溶液：ρ[(C6H10O5)n]=10g/L。A.10重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。A.11碘标准溶液：c(1/2I2)≈0.1mol/L。A.12硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。放置一周后标定其准确浓度。如溶液呈现浑浊，必须硫代硫酸钠标准溶液的浓度按照公式（A.1（A.1）A.13硫化物标准溶液：ρ(S2-)≈100mg/L。称取约0.75g溶于少量水，用水定容至100ml，摇匀后标定其准确浓度。8摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液（A.12）滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液2(V0-V12(V0-V1)×c(Na2S2O3)