药品标准及药检程序

药品标准及药检程序1、主要内容

主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术、研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。一、药物分析与检验的定义第2页,共33页，2024年2月25日，星期天一、药物分析的主要内容和任务2、任务

在药品的质量控制中承担着重要的任务，包括：

药品的质量检验；

药物生产过程中的质量控制；

药物贮存、使用过程中的质量控制；

临床药物的质量检测。第3页,共33页，2024年2月25日，星期天二、药品标准

（一）药品标准的定义药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。

（二）中国国家药品标准的类型

1.《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)①建国以来，我国已出版了九版药典(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）。

第4页,共33页，2024年2月25日，星期天

②

从1963年版始根据药品类型的不同分为一部和二部，一部收载中药材及其制剂；二部收载化学药、生化药、抗生素、放射性药品、生物制品和辅料。

2005年版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。

2.国家药品标准包括《国家中成药标准汇编》（地方标准升国家标准）、《新药转正标准》和《卫生部药品标准》等。3.企业标准二、药品标准《中国药典》及《国家药品标准》具有法律效力第5页,共33页，2024年2月25日，星期天中国药典第6页,共33页，2024年2月25日，星期天

中国药典第7页,共33页，2024年2月25日，星期天国家药品标准(部分)第8页,共33页，2024年2月25日，星期天二、药品标准（三）药典主要内容：包括凡例、正文、附录和索引等四部分。

正文第9页,共33页，2024年2月25日，星期天二、药品标准

1.凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确理解和执行药典。具有法定约束力。例如：①取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。②“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

2.正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中性状、鉴别、检查和含量测定四项为药检工作的主要内容。第10页,共33页，2024年2月25日，星期天

3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括“中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作为法定要求。但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。二、药品标准第11页,共33页，2024年2月25日，星期天（1963年版中国药典）第12页,共33页，2024年2月25日，星期天

（2005年版中国药典）

二妙丸

ErmiaoWan

【处方】苍术（炒）500g黄柏（炒）500g【制法】以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀,用水泛丸，干燥，即得。

【性状】本品为黄棕色的水丸；气微香，味苦涩。

【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长5～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方，形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。第13页,共33页，2024年2月25日，星期天

(2)取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟，分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2滴，振摇1分钟，红色即失。

(3)取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

第14页,共33页，2024年2月25日，星期天

【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。【含量测定】取本品适量，研细，取约1g，精密称定，索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1～2小时，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，精密吸取供试品溶液1ul、对照品溶液1ul和3ul，分别交叉点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置用氨蒸气与展开剂同时预饱和15分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长=365nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，每1g含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于3.0mg。第15页,共33页，2024年2月25日，星期天

【功能与主治】燥湿清热。用于湿热下注，足膝红肿热痛，下肢丹毒，白带，阴囊湿痒。

【用法与用量】口服，一次6～9g,一日2次。

【贮藏】密闭，防潮。第16页,共33页，2024年2月25日，星期天附录目次第17页,共33页，2024年2月25日，星期天第18页,共33页，2024年2月25日，星期天二、药品标准

（四）主要外国药典

1.《美国药典》《美国药典》的全称为TheUnitedStatesPharmacopoeia，缩写为USP，最新版本为第29版，与美国国家处方集（TheNationalFormulary，缩写为NF）第24版合并出版（USP29-NF24）。该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CA登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定等。

2.《英国药典》《英国药典》（BritishPharmacopoeia，缩写为BP）由英国药典委员会编制。最新版本为2005年版。配套资料有《马丁德尔药典》、《英国国家处方集》（BNF）、《药物分离与鉴定》（IID）及《英国草药典》(BHP)。第19页,共33页，2024年2月25日，星期天二、药品标准

英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。BP（2005）的凡例由三部分组成。第一部分解释《欧洲药典》转载品种的标识；第二部分是适用于《英国药典》各论部分的说明，第三部分是《欧洲药典》的凡例。正文每一个品种项下：品名、结构式、分子式与分子量、CA登录号、作用与用途、制剂、来源与含量限度、化学名称、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。

⑶《日本药局方》日本国药典名称是的《日本药局方》（JapanesePharmacopoeia）英文缩写为JP，目前为第14版。由一部和二部组成，共一册。

⑷《国际药典》（TheIntemationalPhannacopoeia，缩写为Ph.Int）第20页,共33页，2024年2月25日，星期天三、药检程序

一般程序：取样→性状检查→鉴别→检查→含量测定→出具检验报告（一）取样：系指从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。

第21页,共33页，2024年2月25日，星期天

（二）性状检查系指根据药品的形状（态）、颜色、臭味等外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程度上反映药品内在质量。牛黄清心丸应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。六味地黄丸应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。

三、药检程序第22页,共33页，2024年2月25日，星期天

（三）鉴别是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。

一般采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法。

通常一项鉴别试验只能反应药物某一方面的特征，所以一般需做两个或多个鉴别试验才能全面的鉴别一个药物。三、药检程序第23页,共33页，2024年2月25日，星期天

（四）检查系指对药品基本品质和纯度的检测。包括：

1.制剂的常规检查例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定；注射剂的可见异物检查（原澄明度检查）；糖浆剂的相对密度和pH的测定等。

2.杂质检查例如：重金属、砷盐、、甲醇量等的限量检查。

3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。

三、药检程序第24页,共33页，2024年2月25日，星期天

（五）含量测定系指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。一般是：有效成分的含量测定。（六）