明矾的制备实验报告

(完整word明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培育一.试验目的1娴熟把握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计.2.学习设计综合利用废旧物的化学方法。3学习从溶液中培育晶体的原理和方法.4自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。仪器和试剂〔1〕仪器:100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，外表皿，玻璃棒，试管，电子天平,容量瓶mL、100mL〕，移液管，锥形瓶〔两个〕，烘箱。(2〕),NH3

·Hm32

SO〔9mol·dm3〕KA〔SO2 4 4

〕·12HO晶2 2种,EDTA〔0.02599mol·L—(XO2g·L-1HCl(6mol·L-1,3mol·L—1)，NH·HO(1+1〔200g·L-1Zn2+(002581mol·L-NHF溶液:200g·L-1,3 2 4贮于塑料瓶中；KOH1。5mol/L取8.416gKOH100ml氯化钡溶液：0.25g/mL25。45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；硫酸根标准贮备溶液:550ug/mL,准确称取13522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。二。试验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾〔KAl〔SO41、试验原理〔1〕明矾的制备

〕·12H2

O〕,并培育明矾的单晶,计算产率和鉴定2将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：2Al+2KOH+2H

O=2KAlO2

+3H2 2

(完整word版)明矾的制备试验报告往偏铝酸钾溶液中参与确定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐 KAl〔SO〕·12HO]反响式为：

4 2 2KAlO

+2HSO+10HO=KAl(SO〕.12HO2 2 4 2 4 2 2不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度〔100gH

O〕如下表所示:2温度类T/K物质种273283293303313333353363KAl3.003。995。908.3911.724.871.0109〔SO)·12HO/g42 2Al(SO〕/g 31.233。536.440。445.859。273。080。82 4 3KSO/g 7。49。311.113.014.818。221.422.92 4单晶的培育要使晶体从溶液中析出，从原理上来说溶解度曲线的过溶解度曲线为例， 下方为不饱和区域假设从处于不饱和区域的发，要使晶体析出,其中一种方法是承受持浓度确定降低温度的冷却法另一种办

有两种方法.以图1解度曲线，在曲线的A点状态的溶液出的过程,即保法是承受的过程,即保持温度确定,增加浓度的蒸发法用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长.但有些物质，在确定条件下，虽处于这个区域,溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的,一旦到达某种界限时，稍加震惊就会有的较多的晶体析〔在图中， 表示过饱和的界限此曲线称为过溶解度曲线。在 和 之间的区域为准稳定区域.要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它渐渐地成长，而不使细小的晶体析出。依据溶解与结晶原理，在饱和溶液中承受参与人工晶种方法培育硫酸铝钾的单晶。(完整word版)明矾的制备试验报告KAl(SO)·12HO为正八面体晶形。为获得棱角完整、透亮的单晶，应让籽晶〔晶种)有足42 2够的时间长大,而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区〔图 11的区).本试验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来制造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之渐渐长成单晶.2、制备:制备工艺路线大致如下:步骤及现象：2。1.12。1。2称取1.8g废铝，参与KOH50ml,加热溶解.有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消逝时停顿.2。1。32。1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，连续滴加硫酸时产生白色沉淀，连续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。2.1.5。浓缩结晶.用涤纶线把预先预备的晶种系好，剪去余头,缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透亮的大块晶体.滤纸/g净重/g

54.5490。71253。837三.产品鉴定准确称取0.6013g产品，参与3-5ml1:3HCl，微热，冷却后，定容于100ml容量瓶中。(完整(完整word试验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA法测定铝含量。参与定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA.然后,参与过量的NH，加热至沸，使AlY-与F-之间4发生置换反响，释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Z2+盐标液滴定释放出来的EDTA的含量.有关反响如下：pH=3。5时，Al3+(试液〕＋Y4-〔过量〕＝Al-，Y4—〔pH=5～6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4—Zn2+＋Y4-(剩〕＝ZnY2—终点：Zn2+〔过量〕＋XO＝Zn—XO 颜色变化：黄色→紫红色置换反响:Al-+6F-=AlF3-+Y4-(置换〕6滴定反响:Y—〔置换)+Zn2+＝Zn2-终点：Zn2+(过量)＋XO＝Zn-XO颜色变化：黄色→步骤与现象：吸取所配试液25。00ml于250ml锥形瓶中，参与10ml0.02mol/LEDTA溶液，二甲酚橙指示剂1滴，用1：1氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加1：3HCl3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却,参与20%六次甲基四胺溶液20mlHCl酚橙指示剂1〔20％NHF4溶液10ml，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂1滴，此时溶液应呈黄色，假设溶液呈红色，应滴加1:3HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。依据消耗的锌盐溶液的体积，计算Al3+的百分含量。试验数据：滴定前〔ml〕滴定前〔ml〕00滴定后(ml〕6。136。21用量〔ml)6。136。21平均用量(ml〕6.17铝的含量1。5071〔mmol〕铝的含量(％〕2。82、硫酸根鉴定：2。2。1准确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL于5个25mL比色管中。同时参与0。25g/mL氯化钡溶液直至没沉淀产生,用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟，将浑浊液倒入1厘米比色皿中，静置4分钟，在420nm处,以蒸馏水作空白,分别测其吸光度.以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线.2.2.2样品的测定:吸取上述待用溶液1.00mL于25mL容量瓶中,同时参与025g/mL氯化钡溶液直至没沉淀产生,用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟.将浑浊液倒入14420nm4(μmol/ml〕

SO2-