对氯苯肼盐酸盐岗位操作规程

对氯苯肼盐酸盐岗位操作规程投料量亚硝酸钠：73kg水：250kg盐酸：343kg水：500kg对氯苯胺：125kg焦亚硫酸钠：270kg液碱：275kg水：1900kg盐酸：1023kg活性炭：15kg二、操作程序检查R105反应釜是否干净；反应釜上各个阀门是否关闭；底阀是否关闭；P102水泵是否能正常运转；冷盐机组是否运转正常，秤是否干净、准确。开启冷盐机组备用。开启P102水泵，开启真空阀门、进料口阀门，进料口连接PP抽料管，往R105反应釜中加入250公斤水，抽料完毕之后，开启搅拌，关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，打开釜盖，加入亚硝酸钠73公斤（注意：亚硝酸钠的量一定要称准，误差不能超过0.5公斤），搅拌10分钟。检查Z105滴加罐是否干净；滴加罐上的各个阀门是否关闭。关闭R105反应釜的搅拌，打开Z105滴加罐真空阀门，进料阀门，进料口连接PP抽料管，将R105反应釜中的反应液抽入到滴加罐中，抽完之后，使用少量水淋洗反应釜，洗涤水也抽入滴加罐中，抽料完毕后关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，备用。关闭R105反应釜的釜盖，关闭放空阀，打开真空阀，打开进料阀，进料口连接PP抽料管，往R105反应釜中抽入水500公斤，盐酸343公斤（盐酸有刺激性，需注意防护），开启搅拌，关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，关闭P102水泵，打开釜盖（注意：打开釜盖的时候，有少量盐酸气，需注意防护），加入对氯苯胺125公斤，关闭釜盖，打开釜底疏水阀，开启蒸汽阀门，温度慢慢提升，通过釜盖视镜观察釜内反应液是否变澄清，如果反应液变澄清，关闭蒸汽阀，关闭釜底疏水阀，搅拌30分钟。开启冷盐水回水阀门，开启冷盐水进水阀门，将R105反应釜降温到-3℃。开启Z105滴加罐的滴加阀门，开始滴加亚硝酸钠溶液，温度控制-3～3℃（注意：滴加过程严格控温-3~3℃，滴加过程有开始升温，需注意降低滴加流量，防止温度控制不住。），滴加时间控制在3小时左右滴完。滴完后保温0℃左右搅拌30分钟。关闭Z105滴加罐的滴加阀门。检查R107反应釜是否干净；反应釜上各个阀门是否关闭；底阀是否关闭；（注意：该过程需要在R105反应釜滴加亚硝酸钠溶液的过程中就需要同时进行）开启P102水泵，开启真空阀门、进料口阀门，进料口连接PP抽料管，往R107反应釜中加水1900公斤，抽料完毕之后，开启搅拌，关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门，打开釜盖，加入焦亚硫酸钠270公斤。关闭釜盖，关闭放空阀，打开真空阀，打开进料阀，进料口连接PP抽料管，加入液碱275公斤，开启冷盐水回水阀门，开启冷盐水进水阀门，降温到0-5℃。关闭真空阀门，打开放空阀门，关闭进料口阀门。检查F106抽滤缸是否干净，阀门是否关闭。将F106抽滤缸移至R105反应釜正对底阀的位置，出料口通过PP抽料管连接R107进料口，套上400目滤袋，备用。确保R105反应釜中反应液根据第6条反应完成，R107反应釜反应液根据第8条反应完成。关闭R107反应釜放空阀，开启真空阀门、进料口阀门，开启F106抽滤缸出料阀门，开启R105底阀阀门，控制R107反应釜温度10℃以下过滤反应液（注意：抽滤过程中不要将滤液洒在地面，如果不慎洒在地面上，需要及时使用清水冲洗干净），过滤完成之后，关闭R107反应釜真空阀门，打开放空阀，关闭进料口阀门，控制温度10℃以下搅拌30分钟（注意：需要测试PH值，控制PH=5-6。）关闭R105反应釜的冷盐水进水阀，开启反应釜夹套空压阀，将反应釜中的冷盐水压回盐水罐，压完之后，关闭空压阀门，关闭冷盐水回水阀门。及时使用清水洗涤R105反应釜、F106抽滤缸、刚使用的滤袋，废水进污水处理池。关闭R107反应釜的冷盐水进水阀，开启反应釜夹套空压阀，将反应釜中的冷盐水压回盐水罐，压完之后，关闭空压阀门，关闭冷盐水回水阀门。开启R107反应釜的热水进水阀门，热水回水阀门，开启热水离心泵，使用水浴加热（V108热水罐需提前使用蒸汽加热至50℃左右），缓慢升温至56-58℃，控制加热速率为每15分钟升温2-3℃（注意：一定要严格控温升温速率，只能慢不能快，终点温度不允许超过58℃。）控温56-58℃搅拌反应30分钟。关闭R107放空阀，开启真空阀，开启进料阀，进料口连接PP抽料管，往R107反应釜的反应液中加入盐酸1023公斤，抽料完成之后，关闭真空阀，开启放空阀，关闭进料阀，搅拌30分钟。关闭搅拌，打开釜盖（注意：打开釜盖的时候，会有刺激性的气体逸出，需做好防护），开启真空阀（注意控制阀门流量，不需要开启很大），关闭放空阀，加入活性炭15公斤。盖上釜盖，关闭真空阀，开启放空阀，开启搅拌，关闭热水离心泵，关闭热水进水阀，关闭热水回水阀，开启釜底疏水阀，开启蒸汽阀，加热至90℃，控温90℃±2℃反应1.5小时。（注意：加热过程中有可能会出现泡沫往上顶，出现逸锅现象，这时停止搅拌，继续加热，直到泡沫消下去，再开启搅拌。）检查R110反应釜是否干净；反应釜上各个阀门是否关闭；底阀是否关闭；将F102袋式过滤器套上400目滤袋，F104管道过滤器配上400目滤袋，将F102袋式过滤器的出料口连接F104管道过滤器进料口，F104管道过滤器出料口连接R110反应釜进料口，连接管道均使用PP管。开启R110反应釜进料阀，开启放空阀，开启F102袋式过滤器进料阀、出料阀，开启F104管道过滤器进料阀、出料阀。F102袋式过滤器的进料口接上蒸汽预热袋式过滤器和管道过滤器以及连接管道（需提前5-10分钟预热）。R107反应釜反应完成之后，将F102袋式过滤器的进料口接上R107反应釜底阀。关闭放空阀，开启R107反应釜底阀、空压阀，将R107反应釜中的反应液过滤至R110反应釜中（过滤到R110反应釜中的反应液没过搅拌，开启搅拌）。过滤完成之后，关闭R107反应釜蒸汽阀、疏水阀，开启循环水进水阀、循环水回水阀，反应釜冷却至40℃一下，关闭循环水进水阀、循环水回水阀，打开疏水阀，打开釜盖，清洗R107反应釜，洗涤水送污水处理池。收集F102袋式过滤器和F104管道过滤器中的固体，装桶送固废处理。使用清水洗涤F102袋式过滤器和F104管道过滤器，洗涤水送污水处理池。R110反应釜自然降温至70℃，打开循环水回水阀、进水阀，开始循环水降温，降温至50℃之后，关闭循环水进水阀、回水阀，开启疏水阀，等夹套中的水放完之后，关闭疏水阀，开启冷盐水回水阀、进水阀，开始冷盐水降温，降温至10℃以下。控温搅拌30分钟。检查F101板框压滤机是否干净，是否能正常运行，压滤机隔膜泵是否正常运行，辅助工具是否干净，是否就位。将R110反应釜连接F101板框压滤机，开启R110反应釜底阀，F101板框压滤机进料阀，开启隔膜泵，将R110中的反应液进行板框压滤。压滤机的滤液送至污水处理池，固体使用袋子收集起来（注意：接触固体时需注意防护，该产品有过敏性，如果R110反应釜中有少量产品下不来，可以开启空压进行压滤。如果空压也不能完全压下，则不理会，留带下一批次混合）。检查R109反应釜是否干净；反应釜上各个阀门是否关闭；底阀是否关闭；开启往R09反应釜真空阀、进料阀，进料阀连接PP抽料管，往R09反应釜中加入水2000公斤，盐酸400公斤，开启搅拌。关闭真空阀，开启放空阀，关闭进料阀。打开釜盖，加入上述步骤收集起来的固体（收集两批次打浆一次），开启疏水阀，开启蒸汽阀，蒸汽加热至80℃，控温80℃±2℃搅拌30分钟。关闭蒸汽阀，关闭疏水阀，打开循环水回水阀、进水阀，开始循环水降温，降温至50℃之后，关闭循环水进水阀、回水阀，开启疏水阀，等夹套中的水放完之后，关闭疏水阀，开启冷盐水回水阀、进水阀，开始冷盐水降温，降温至10℃以下。控温搅拌30分钟。检查F101板框压滤机是否干净，是否能正常运行，压滤机隔膜泵是否正常运行，辅助工具是否干净，是否就位。将R109反应釜连接F101板框压滤机，开启R110反应釜底阀，F101板框压滤机进料阀，开启隔膜泵，将R110中的反应液进行板框压滤。压滤机的滤液使用滤罐保存（注意：滤液一定要回收套用），固体使用袋子收集起来（注意：接触固体时需注意防护，该产品有过敏性，如果R109反应釜中有少量产品下不来，可以开启空压进行压滤。如果空压也不能完全压下，则不理会，留带下一批次混合）。将上述收集起来的固体送至土烘房进行烘料，土烘房控温90℃±5℃进行烘料，烘料时间预计24-36小时。烘料24小时的时候，取料送干失，如果干失小于0.5%,则降温出料，如果干失大于0.5%，则继续烘料，直到干失小于0.5%才出料。（注意：烘料过程需注重个人防护，该产品有过敏性）将上述烘干的固体，通过万能打粉机进行粉碎，粉碎的固体进行包装，包装规格25公斤/纸板桶。内PP袋2层。（注意：打粉包装过程需注重个人防护，该产品有过敏性）对氯苯胺危险性

毒性：LD50：310mg/kg(大鼠经口)；360mg/kg(兔经皮)危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体健康危害本品为高铁血红蛋白形成剂。能经无损皮肤吸叫，对眼有刺激性。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。三、应急处理处置方法1、泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。2、防护措施

呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴氧气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒渗透工作服。

手防护：戴橡胶手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及