（正式版）HGT 6273-2024 分子筛活化粉粘度测定方法

ICS71.100.99CCSG85HG中华人民共和国化工行业标准HG/T6273-2024Determinationofviscosityforactivatedmolecularsievepowder2024-03-29发布IHG/T6273-2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6）归口。本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、上海化工院检测有限公司。本文件主要起草人：张佳、朱怡、朱琳、王鹏飞、彭利兵、高宇驰、武文韬。1HG/T6273-2024分子筛活化粉粘度测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了分子筛活化粉粘度的测定方法。本文件适用于各类分子筛活化粉。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工样品采样总则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1分子筛活化粉activatedmolecularsievepowder分子筛原粉经过脱水得到的产物。[来源：GB/T33032-2016,2.2.13]3.2分子筛活化粉粘度viscosityforactivatedmolecularsievepowder分子筛活化粉浆状物的抗流动性程度。4方法提要在一定温度下，采用符合条件的旋转粘度计，使转子在分子筛活化粉浆状物试料中以恒定速度旋转，从而测得试料的粘度。5试剂或材料5.1蓖麻油：分析纯。5.2封口膜：聚乙烯材质或其他透湿量较低的材质。6仪器和设备6.1瓷坩埚（连盖容量200mL；或多个更小容量的瓷坩埚。6.2箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。6.3真空干燥器：内径150mm及以上。6.4真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。2HG/T6273-20246.5真空表：1.01×103Pa～0Pa，1.6级。6.6烧杯：容量250mL，50mL。6.7旋转粘度计：可测定范围包含5Pa·S～30Pa·S，精度为测量范围的±1.0%。6.8超级恒温水浴：可控制温度在15℃~30℃,在设定温度下，温度波动度不超过±0.2℃。6.9实验室用机械搅拌装置。6.10天平：精确至0.1g或更高的精确度。7样品7.1按照GB/T6678的要求采样。7.2将分子筛活化粉样品用四分法缩分至两份试料密封保存，每份约70g，备用。8试验步骤8.1平行做两份试验。8.2视试料粘度大小，选用适宜的转子及转速，使转子产生的扭矩在仪器扭矩容量的10%～90%范围内。8.3将两份试料分别倒入两只瓷坩埚。将盛有试料的瓷坩埚和坩埚盖（不盖在坩埚上）置于箱式电阻炉内，在（550±10）℃焙烧1h，焙烧温度和焙烧时间可根据试料实际情况进行调整，但试验报告中应注明。8.4取出瓷坩埚放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。8.5缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚（连盖）。立即称取50g（精确至0.1g）试料置于250mL烧杯中，加入与试料等质量的蓖麻油。8.6使用机械搅拌装置搅拌，使试料与蓖麻油均匀混合，形成浆状物试料。根据旋转粘度计要求，取出适量的浆状物试料置于50mL烧杯中，将浆状物试料轻轻振平。用封口膜封住盛有浆状物试料的烧杯，并用橡皮筋扎紧。8.7将选择的转子和盛有试料的烧杯一起放入（23.0±0.2）℃的超级恒温水浴中充分恒温（建议至少30min）。在烧杯的不同位置测定温度，确保试料温度达到既定温度且温度均匀。注：试料也可在其它指定的试验温度下进行恒温，应确保试料达到既定温8.8按旋转粘度计说明书进行安装、调试，启动粘度计，设置测试时间为1min，测试结束后读数，关闭电源，完成测定。如此重复测量三次示值，其与平均值的最大偏差应不超过平均值的±1.5%，否则，应重新测量。取三次示值的平均值作为该次测量结果。9分析结果的表述粘度η,数值以Pa·S表示，按仪器附带的说明书或操作手册等计算。当表述粘度值时，在括号内给出粘度测定时所用的温度，如式（1）：η（23.0℃)=15.00Pa·S……（1）计算结果保留至小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。10精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。HG/T6273-202411试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——所使用标准化文件的编号；——所使用旋转粘度计的类型、名称、型号