2018高考化学（苏教版）大一轮复习高考真题汇编：J单元化学实验

化学高考题分类目录

J单元化学实验

J1化学实验常见仪器与基本方法

9JIJ2［2016•全国卷HI］下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸僧

A.配制稀硫酸

水

排水法收集KMnCU

B.先熄灭酒精灯，后移出导管

分解产生的

浓盐酸与MnO气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和

C.2

反应制备纯净Cl2食盐水

先从分液漏斗下口放出有机层，后从

D.CC14萃取碘水中的1

2上口倒出水层

9.D［详细分析］配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒

不断搅拌，A项错误；排水法收集KMnCU分解产生的。2,应先移出导管，再熄灭酒精灯，

否则可能会发生倒吸现象使试管炸裂，B项错误；浓盐酸与MnC）2反应制备纯净Cb,气体

产物应先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸，否则不能除去水蒸气，C项错误；用CCL,萃取

碘水中的k时，振荡后分层，上层为水溶液，下层为12的CCk溶液，分液时先从分液漏斗

下口放出有机层，后从上口倒出水层，D项正确。

7JIJ2［2016•北京卷］下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

4

©41

7.C［详细分析］冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，A项错误；r加热煎制,

主要使草药的成分浸出，B项错误；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作，C项正确;

罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，D项错误。

6•JIJ2［2016•江苏卷］根据侯氏制碱原理制备少量NaHCCh的实验，经过制取氨气、

制J取NaHCCh、分离NaHCCh、干燥NaHCCh四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目

的的是（）

C02

NH、和食盐—

的饱和溶液、豆

A.制取氨气B.制取NaHCCh

C.分离NaHCC)3D.干燥NaHCCh

图0—0

6.C［详细分析］制取NE需要NH4C1与Ca（0H）2反应，若只加热NH4cl生成NH3

和HC1,在试管口遇冷又生成固体NHAC1,可能堵塞导管，A项错误；制取NaHCCh时，向

NH3和食盐的饱和溶液中通入CO?的导气管应长进短出，B项错误；NaHCCh在水中的溶

解度小，可用过滤法分离，C项正确；加热NaHCCh会分解，无法得到干燥的NaHCCh,D

项错误。

5-JI、J2、J3［2016•天津卷］下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

ABCD

酒

上石

JA饱和NaHS/溶液

除去SO2中的少量准确量取一定体积

制乙快的发生装置蒸储时的接收装置

HC1冷。2。7标准溶液

5.C［详细分析］水与电石反应非常剧烈，应该用分液漏斗加水，既能控制水的滴入又

能防止乙块气体溢出，故A项错误；锥形瓶作蒸僧时的接收装置时不能用橡胶塞，用橡胶

塞后，蒸储的液体不能顺利流下，故B项错误；HC1与饱和的亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2,

从而除去HC1又不引入新杂质，故C项正确；区52。7溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，

所以不能用碱式滴定管量取，应用酸式滴定管，故D项错误。

8-Cl、C2、Gl、JI、A3［2016•浙江卷］下列叙述不正确的是（）

A-钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火

B-探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再

用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高

C•蒸储完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸储装置

D•为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸储水至接近刻度

线时，改用滴管滴加蒸储水至刻度线

8-B［详细分析］K、Na、Mg均能与水和二氧化碳发生反应，A项正确；探究温度对

反应速率的对比实验中，先将硫代硫酸钠与稀硫酸加热到一定温度（初温相同），混合后与对

照组比较，观察变浑浊的快慢，B项错误；C项正确；定容过程中向容量瓶加蒸偏水至刻度

线1~2cm时，改用胶头滴管滴加，D项正确。

六、［2016•上海卷］乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a

装置来制备。

a

图0

完成下列填空：

35-J1反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,

________,然后分液。

35•振荡静置

9-JIJ2J5[2016•四川卷]CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热

分解CuCl2-2H2O制备CuCl,并进行相关探究。

【资料查阅】

CuCl,.2H、O笔等CuCU里屿CuCl+Cb

I__-»CU2(OH),CI2^-^CUO

图0—0

【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

气体入口=(EO

S

CUC12-2H2O

Na液

C溶

图o—o

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是»

(2)实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a•检查装置的气密性后加入药品

b•熄灭酒精灯，冷却

c•在“气体入口”处通入干燥HC1

d•点燃酒精灯，加热

e•停止通入HC1,然后通入N2

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。

【探究反思】

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCb或CuO杂质。根

据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2,则产生的原因是。

②若杂质是CuO,则产生的原因是。

9•⑴球形干燥管(2)cdb

(3)先变红，后褪色

(4)C12+2OH=cio^+cr+H2o

(5)①加热时间不足或温度偏低

②通入HC1的量不足

［详细分析］(2)热分解CuCb•2出0制备CuCl,要防止CuCl被氧化和Cu+水解，所以

必须要先赶走装置中的。2和水蒸气后才能加热，且要在HC1气流中加热制备，反应结束后

先熄灭酒精灯，冷却，然后通入N2,所以操作顺序为a—c—d—b—e。(3)B中物质由白色变

为蓝色，说明有H2O生成，且产物中还有Cb，所以C中石蕊试纸先变为红色，后褪色。(4)D

中是Cb和NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O,进而写出反应的离子方程式。(5)若杂质

是CuCb，说明CuCb没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②若杂质是CuO,

说明CuCl被O2氧化生成了CuO,说明装置中有O2,可能是没有在HCI的氛围中加热或者

未等试管冷却就停止通入HC1气体。

29-Jl>J2、J4、A4［2016・浙江卷］无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溪

为原料制备无水MgBrz，装置如图，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置B中加入15mL液漠。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至漠完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃,

析出晶体，再过滤得三乙醛合浪化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醛合澳化镁,

加热至160C分解得无水MgBn产品。

已知：①Mg和前2反应剧烈放热；MgBrz具有强吸水性。

②MgBn+3C2H50c2H5渡殖MgB〉•3C2H50c2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是o实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是

(2)如将装置B改为装置C(图0—0),可能会导致的后果是

图0—0

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是，

(4)有关步骤4的说法，正确的是

A•可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B-洗涤晶体可选用的苯

C•加热至160°C的主要目的是除去苯

D•该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的溟

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-=MgY2"

①滴定前润洗滴定管的操作方法是

②测定前，先称取0.2500g无水MgBrz产品，溶解后，用0.0500mol・L】的EDTA标

准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr?产品的纯度是

_______________________(以质量分数表示)。

29-(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Bn的反应

(2)会将液混快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下

部放出，重复2〜3次

②97.5%

［详细分析］(1)仪器A为球形干燥管；金属镁为活泼金属，很容易与空气中的反应，

所以不能用干燥空气代替干燥的N2O(2)因为液澳极易挥发，装置B是通过用带着澳蒸气

进入三颈瓶，而装置C是利用N2将液溪直接压入三颈瓶中，因加入大量液演而使得反应过

快。(3)镁屑与液漠反应时，镁屑过量，第一次过滤除去的是没有反应的镁屑。(4)因为MgBr?

具有强吸水性，故不能用95%的乙醇洗涤产品，A项错误；用苯溶解晶体后再冷却至0℃,

故可以用苯洗涤晶体，B项正确；加热到160"C时，除去苯的同时也除去了乙酸，C项

错误；D项正确。(5)②结合关系式MgBr2〜Mg?+〜Y，一，产品的纯度=

26.5X1O7LX0.0500mol•X184g•moL

°-25008X100%=97.5%o

J2物质的分离、提纯与检验

10.J2、J3、H3［2016•全国卷［］下列实验操作能达到实验目的的是()

A•用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B•用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO

C•配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D•将CL与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

10-C［详细分析］用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物，A项错误；NO能与空

气中的反应生成NO2,收集NO应采用排水法，B项错误；为了抑制Fe3+水解，可将FeCl3

溶解在浓盐酸中，再加水稀释，C项正确；C12与HC1的混合气体通过饱和食盐水和浓硫酸

后得到干燥纯净的Cb，D项错误。

1272、C5、D5［2016•全国卷H］某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下

实验：

①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体

全部溶解；

②取少量样品加入足量稀盐酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。

该白色粉末可能为()

A-NaHCCh、A1(OH)3B.AgCkNaHCO3

C•Na2so3、BaCOjD.Na2co3、C11SO4

12C［详细分析］NaHCCh溶于水，而Al（0H）3难溶于水，NaHCCh能与足量稀盐酸反

应放出C02气体，Al（0H）3能溶于足量稀盐酸，符合实验①但不符合实验②，A项错误；AgCl

难溶于水，也难溶于稀盐酸，因此不符合实验①但符合实验②，B项错误；Na2s。3可溶于

水，而BaCCh难溶于水，BaCO3,Na2sO3都能溶于足量稀盐酸，且能与稀盐酸反应放出CCh

和SO2气体，Na2s。3具有强还原性，容易被空气中的。2氧化为Na2so4,SOT与Ba?+结合

生成不溶于稀盐酸的BaSC）4沉淀，既符合实验①又符合实验②，C项正确；Na2co3、CuSO4

均可溶于水，且能反应生成难溶于水的碳酸铜、氢氧化铜或碱式碳酸铜，碳酸铜、氢氧化铜

或碱式碳酸铜均能溶于足量稀盐酸，且放出C02气体，符合实验①但不符合实验②，D项

错误。

9-JIJ2［2016•全国卷HI］下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸储

A.配制稀硫酸

水

排水法收集KMnO

B.4先熄灭酒精灯，后移出导管

分解产生的O2

浓盐酸与Mn0气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和

C.2

反应制备纯净Cl2食盐水

先从分液漏斗下口放出有机层，后从

D.CC14萃取碘水中的1

2上口倒出水层

9.D［详细分析］配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒

不断搅拌，A项错误；排水法收集KMnCU分解产生的。2,应先移出导管，再熄灭酒精灯，

否则可能会发生倒吸现象使试管炸裂，B项错误；浓盐酸与MnCh反应制备纯净Cb,气体

产物应先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸，否则不能除去水蒸气，C项错误；用CCL,萃取

碘水中的b时，振荡后分层，上层为水溶液，下层为k的CCL溶液，分液时先从分液漏斗

下口放出有机层，后从上口倒出水层，D项正确。

7-JIJ2［2016•北京卷］下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

7.C［详细分析］冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，A项错误；加热煎制,

主要使草药的成分浸出，B项错误；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作，C项正确;

罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，D项错误。

9-K3J2［2016•北京卷］在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的

沸点、熔点如下：

对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯

沸点//p>

熔点/℃1325476

下列说法不正确的是（）

A•该反应属于取代反应

B•甲苯的沸点高于144℃

C-用蒸储的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来

D•从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来

9-B［详细分析］根据题意，特定条件下可发生如下反应：

sdCII+。。从结构简式可知该反应是取代反应，A项正确;

甲苯的相对分子质量小于二甲苯，故沸点低于二甲苯，B项错误；四种物质中苯的沸点最低,

蒸僧时苯先被分离出来，C项正确；由于二甲苯混合物中对二甲苯的熔点最低，故可用冷却

结晶的方法将对二甲苯分离出来，D项正确。

6-JIJ2［2016•江苏卷］根据侯氏制碱原理制备少量NaHCCh的实验，经过制取氨气、

制取NaHCCh、分离NaHCCh、干燥NaHCCh四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目

的的是（）

图0—0

6.C［详细分析］制取NE需要NH4C1与Ca（0H）2反应，若只加热NH4cl生成NH3

和HC1,在试管口遇冷又生成固体NH4CI,可能堵塞导管，A项错误：制取NaHCCh时，向

NFh和食盐的饱和溶液中通入CO?的导气管应长进短出，B项错误；NaHCCh在水中的溶

解度小，可用过滤法分离，C项正确；加热NaHCCh会分解，无法得到干燥的NaHCCh，D

项错误。

5•JI、J2、J3［2016•天津卷］下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

5.C［详细分析］水与电石反应非常剧烈，应该用分液漏斗加水，既能控制水的滴入又

能防止乙块气体溢出，故A项错误；锥形瓶作蒸僧时的接收装置时不能用橡胶塞，用橡胶

塞后，蒸偏的液体不能顺利流下，故B项错误；HC1与饱和的亚硫酸氢钠溶液反应生成S02,

从而除去HC1又不引入新杂质，故C项正确；冷。2。7溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，

所以不能用碱式滴定管量取，应用酸式滴定管，故D项错误。

16-J2［2016•上海卷］实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。

试样

下列分析正确的是()

A•操作I是过滤，将固体分离除去

B•操作II是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠

c-操作in是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来

D•操作I〜in总共需两次过滤

16-C［详细分析］操作I是溶解，A项错误；操作H是加热浓缩，冷却结晶，B项错

误；操作HI是过滤、洗涤，C项正确；操作I〜III总共需1次过滤即可，D项错误。

七、［2016•上海卷］半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是比、CO、CO2、

用和H2O(g)«半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。

出、N2,COco变换

82、H2o

完成下列填空：

40-J2J4以下是测定半水煤气中H2以及CO的体积分数的实验方案。

取一定体积(标准状况)的半水煤气，经过下列实验步骤测定其中H2以及CO的体积分

数。

煤h一口一口一回一EH-EH

IIIIIIIVV

(1)选用合适的无机试剂分别填入I、II、IV、V方框中。

(2)该实验方案中，步骤I、II的目的是

(3)该实验方案中，步骤(选填“IV”或“V”)可以确定半水煤气中H,的体积

分数。

(2)除去半水煤气中的CC)2(包括HzS)和H2O

(3)IV

［详细分析］要测定半水煤气中H2以及CO的体积分数，由于半水煤气中含有H2、CO.

CO2、N2和比0信)等气体，首先需要依次除去CO?和H2O,再利用此和CO的还原性将

CuO还原，自身氧化成H2O和CO2,通过测定H2O和CO?的质量来求算出以及CO的体

积分数。

28-D2、B3、F4、J2［2016•全国卷I］NaC102是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂

白织物等，其一种生产工艺如下：

NaClO,食盐水

硫酸、S02T反应-Cl()2一|电解H结晶、干燥"pNaCKh产品

II^Cl,t

I回收|I尾气吸收小成品液

NaHS04NaOH.H,02

图0—0

回答下列问题：

(l)NaC102中C1的化合价为。

⑵写出“反应”步骤中生成C1O2的化学方程式：

(3)“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg?+和Ca2+,要加入的试

剂分别为、。“电解”中阴极反应的主要产物是。

(4)“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2o此吸收反应中，氧化剂与还原

剂的物质的量之比为,该反应中氧化产物是o

(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧

化能力相当于多少克Cb的氧化能力。NaClC)2的有效氯含量为。(计算结果保留

两位小数)

28-(1)+3

(2)2NaC103+SO2+H2SO4=2C1O2+2NaHSO4

(3)NaOH溶液Na2cCh溶液C1O£(或NaClO?)

(4)2：1O2(5)1.57

［详细分析］(l)NaCK)2中Na和0分别为+1和一2价，则C1为+3价。(2)结合图示可

知NaC103与SO2在H2s。4作用下反应生成C1O2和NaHSO4,根据化合价变化可配平该反应：

2NaC103+SO2+H2SO4=2C1O2+2NaHSO4(3)可向食盐水中分别加入NaOH溶液和

Na2c。3溶液除去食盐水中的Mg?+和Ca2+。结合图示可知阳极生成Cb，阴极得到的产物为

NaCIO2o(4)结合图示可知尾气CIO2在反应中被还原为CIO?,则H2O2被氧化为。2,根据转

移电子数目相等可确定氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1。(5)1molNaCICh在反应中

转移4moi电子，而1molCb在反应中转移2moi电子，根据号错,解得n(e)

=3.14mol,则可确定NaClOi中有效氯含量为3.14mol+2mol=1.57。

16-D2J2［2016•江苏卷］以电石渣［主要成分为Ca(0H)2和CaCCM为原料制备KC103

的流程如下：

滤渣

图0—0

(1)氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行。氯化时存在C12与Ca(0H)2作用生成

Ca(C10)2的反应，Ca(C10)2进一步转化为Ca(C103)2，少量Ca(C10)2分解为CaCb和O2。

①生成Ca(C10)2的化学方程式为

②提高C12转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有(填序号)。

A,适当减缓通入Cb的速率

B-充分搅拌浆料

C•加水使Ca(OH)2完全溶解

(2)氯化过程中CL转化为Ca(ClCh)2的总反应方程式为

6Ca(OH)2+6Cl2=Ca(C103)2+5CaCl2+6H2O

氯化完成后过滤。

②滤渣的主要成分为(填化学式)。

②滤液中Ca(CIO3)2与CaCl2的物质的量之比n[Ca(C103)2]：n[CaCl2]1:5(填

(3)向滤液中加入稍过量KC1固体可将Ca(ClC>3)2转化为KC103,若溶液中KCQ的含量

1

为100gL,从该溶液中尽可能多地析出KCIO3固体的方法是

70

60

O50

X

M

O40

O

M

函30

差

较20

10

v20406080100

温度(丁)

图0—0

16.(1)©2C12+2Ca(0H)2=Ca(C10)2+CaCl2+2H2O②AB

(2)①CaCCh、Ca(OH)2②<

(3)蒸发浓缩、冷却结晶

[详细分析](1)①C12与Ca(OH)2反应生成Ca(C10)2，该反应可用于制取漂白粉。②减慢

Cb的通入速率，可以充分氧化生成CIO；,同时搅拌反应物，有利于反应的进行，A项、B

项正确；制备Ca(C10)2时，Ca(OH)2为石灰乳,而不是石灰水，C项错误。(2)①Ca(OH)2为

石灰乳，不可能完全反应，会有部分在滤渣中，此外，电石渣中的CaCO3不溶于水，也留

在滤渣中。②Cb与Ca(OH)2反应开始时先生成Ca(C10)2和CaCl2,接着Ca(C10)2再转化成

Ca(C103)2,而在转化过程中Ca(C10)2不能反应完全，所以n[Ca(C103)2]：n[CaCl2]<l：5»

(3)KC1C>3的溶解度随着温度的升高而增大，但相对于Ca(CICh)2、CaCb、KC1的溶解度而言,

KC1O3的溶解度小，所以可采用蒸发浓缩加大其溶解量，再冷却结晶析出KCIO3晶体，此时

另外三种物质的析出量很少。

9•JIJ2J5[2016•四川卷]CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热

分解CuCl2-2H2O制备CuCI,并进行相关探究。

【资料查阅】

CuCl「2H%»CuCU-^^CuCl+Cl2

200C

I——-_»Cu,(OH)2a;>CuO

图0—0

【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是o

(2)实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a•检查装置的气密性后加入药品

b•熄灭酒精灯，冷却

c■在“气体入口”处通入干燥HC1

d•点燃酒精灯，加热

e•停止通入HC1,然后通入N2

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。

【探究反思】

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCL或CuO杂质。根

据资料信息分析：

①若杂质是CuCk，则产生的原因是o

②若杂质是CuO,则产生的原因是。

9•(1)球形干燥管(2)cdb

(3)先变红，后褪色

(4)C12+2OH"=CIO+CF+H2O

(5)①加热时间不足或温度偏低

②通入HC1的量不足

［详细分析］(2)热分解CuCb・2H2。制备CuCl,要防止CuCl被氧化和Cu+水解，所以

必须要先赶走装置中的02和水蒸气后才能加热，且要在HC1气流中加热制备，反应结束后

先熄灭酒精灯，冷却，然后通入N2,所以操作顺序为a—c—d—b-e。(3)B中物质由白色变

为蓝色，说明有H2O生成，且产物中还有CL所以C中石蕊试纸先变为红色，后褪色。(4)D

中是Cb和NaOH反应生成NaCI、NaClO和H2O,进而写出反应的离子方程式。(5)若杂质

是CuCl?,说明CuCb没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②若杂质是CuO,

说明CuCl被O2氧化生成了CuO,说明装置中有O2,可能是没有在HC1的氛围中加热或者

未等试管冷却就停止通入HC1气体。

2971、J2、J4、A4［2016•浙江卷］无水MgB〉可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溪

为原料制备无水MgB。，装置如图，主要步骤如下：

A

无水CaC%J

水一D干燥的N?

温冰水~^曾兀u：：

图0—0

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛；装置B中加入15mL液澳。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃,

析出晶体，再过滤得三乙醛合澳化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醛合澳化镁,

加热至160七分解得无水MgB〉产品。

已知：①Mg和BQ反应剧烈放热；MgBrz具有强吸水性。

②MgBr?+3C2H50c2H5涯玻MgBr2-3c2H50c2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是

⑵如将装置B改为装置C(图0—0),可能会导致的后果是

图0—0

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。

(4)有关步骤4的说法，正确的是。

A•可用95%的乙醛代替苯溶解粗品

B■洗涤晶体可选用0°C的苯

C•加热至160C的主要目的是除去苯

D•该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的澳

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫上)标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-=MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是

②测定前，先称取0.2500g无水MgB»产品,溶解后，用0.0500mol17的EDTA标

准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr?产品的纯度是

_______________________(以质量分数表示)。

29・(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和B〉的反应

(2)会将液溟快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下

部放出，重复2〜3次

②97.5%

［详细分析］(1)仪器A为球形干燥管；金属镁为活泼金属，很容易与空气中的。2反应，

所以不能用干燥空气代替干燥的N2。(2)因为液溪极易挥发，装置B是通过Nz带着澳蒸气

进入三颈瓶，而装置C是利用N2将液溟直接压入三颈瓶中，因加入大量液澳而使得反应过

快。(3)镁屑与液漠反应时，镁屑过量，第一次过滤除去的是没有反应的镁屑。(4)因为MgBr2

具有强吸水性，故不能用95%的乙醇洗涤产品，A项错误；用苯溶解晶体后再冷却至0°C,

故可以用苯洗涤晶体，B项正确；加热到160℃时，除去笨的同时也除去了乙酸，C项

错误；D项正确。⑸②结合关系式MgBr2〜Mg?+〜丫4一，产品的纯度=

26.5X107LX0.0500mol•【1》184g•moL

0.2500gX100%=97.5%o

28-BLB3、C3、G2,J2［2016•全国卷H］某班同学用如下实验探究Fe2+>Fe?+的性

质。回答下列问题：

(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol的溶液。在FeCb溶液

中需加入少量铁屑，其目的是o

(2)甲组同学取2mLFeCb溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，

说明Cl2可将Fe?+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为

(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCb溶液中先加入0.5mL煤

油，再于液面下依次加入儿滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是

(4)丙组同学取lOmLO.lmolL/iKI溶液，加入6mL0.1molL】FeCb溶液混合。分别

取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：

①第一支试管中加入1mLCCL,充分振荡、静置，CCL层显紫色；

②第二支试管中加入1滴K31Fe(CN)6］溶液，生成蓝色沉淀；

③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。

实验②检验的离子是(填离子符号)；实验①和③说明：在「过量的情况下，溶

液中仍含有(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为o

(5)丁组同学向盛有片。2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCb溶液，溶液变成棕黄色，

发生反应的离子方程式为;一段时间后，

溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成•产生气泡的原因是

，生成沉淀的原因是

__________________________________________(用平衡移动原理解释)。

28•⑴防止Fe?+被氧化

2+3+

(2)2Fe+Cl2=2Fe+2C1~

(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)

(4)Fe2+Fe3+可逆反应

2++3+

(5)2Fe+H2O2+2H=2Fe+2H2OFe?’催化H2O2分解产生。2比。2分解反应放

热，促进Fe3+的水解平衡正向移动

［详细分析］(l)FeCb容易被空气中的。2氧化为FeCh，由Fe+2FeCb-3FeC12可知，配

制亚铁盐溶液时加入少量铁屑能防止Fe2+被氧化。(2)氯气有强氧化性，能将FeCb氧化为

FeCb，即2Fe2++C12=2Fe3++2C广。（3）煤油不溶于水且密度比水小，浮在FeCb溶液上面

的煤油能隔绝空气，排除氧气对实验的影响。（4）Fe2+与黄色的铁氟化钾溶液反应生成蓝色的

铁氟化亚铁沉淀，即3Fe2++2［Fe（CN）6；^=Fe3［Fe（CN）6］2l,则实验②检验的离子是Fe?+；

由实验①推断，KI与FeCb溶液发生氧化还原反应，生成物含有L，实验③说明「过量的情

况下，溶液中仍含有Fe3+；由上述现象推断，Fe3+没有完全还原为Fe2+,即KI与FeCh的

氧化还原反应是可逆反应。（5）比02是强氧化剂，能将Fe2+氧化成Fe3+,则有2Fe2++H2Ch

+3+

+2H=2Fe+2H2O；一段时间后，Fe?+能将此。2氧化成。2，离子方程式为2Fe?++

2+3+

H2O2=2Fe+O2t+2H^,上述两步反应的总反应方程式为2H2。2=。2t+2H2O,Fe

是该反应的催化剂，因而有气泡出现，且溶液变为棕黄色；由于上述反应放热，温度升高，

反应生成水，起到了稀释作用，增大了溶液的pH,这些因素都能使水解平衡Fe3++3HzO

涯玻Fe（0Hb+3H+正向移动，因此能生成红褐色沉淀。

七、［2016•上海卷］半水煤气是工业合成氨的原料气，其主要成分是H2、CO、CO2、

N2和H20（g）o半水煤气经过下列步骤转化为合成氨的原料。

H2、N2、COCO变换,2、向脱除CO?［7；77

----Ncc------%、N2

82、H2O

完成下列填空：

37-D3J2半水煤气含有少量硫化氢。将半水煤气样品通入溶液中（填写试剂

名称），出现,可以证明有硫化氢存在。

37•硝酸铅（或硫酸铜）黑色沉淀

［详细分析］H2s与硝酸铅（或硫酸铜）反应生成黑色的PbS（或CuS）o

J3气体的制取

10.J2,J3、H3［2016•全国卷I］下列实验操作能达到实验目的的是（）

A•用长颈漏斗分离出乙酸与乙爵反应的产物

B•用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO

C•配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D•将Cb与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

10-C［详细分析］用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物，A项错误；NO能与空

气中的反应生成NO2,收集NO应采用排水法，B项错误；为了抑制Fe3+水解，可将FeCb

溶解在浓盐酸中，再加水稀释，C项正确；Cb与HC1的混合气体通过饱和食盐水和浓硫酸

后得到干燥纯净的Cb，D项错误。

5•JI、J2、J3［2016•天津卷］下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

ABCD

装：

1A饱和NaHS机溶液

除去SO2中的少量准确量取一定体积

制乙块的发生装置蒸播时的接收装置

HC1冷（312。7标准溶液

5.C［详细分析］水与电石反应非常剧烈，应该用分液漏斗加水，既能控制水的滴入又

能防止乙焕气体溢出，故