塑料低温脆性测试

塑料低温脆性测试第二班第四组测试标准：GB/T5470——2008基本概念塑料脆化温度：指在规定的试验条件下，试验的试样中有50%呈脆性破坏时的温度，以Tb表示。将一组试样以悬臂的形式固定在仪器的夹具上，并置于精确控制温度的低温介质中恒温，当达到某一预定温度后，用规定的冲头，规定的的冲击速度冲击试样，使试样沿规定半径的夹具下钳口圆弧弯曲成90°，而后观察记录整组试样破坏的百分数。把试样破坏概率为50％时的温度作为冲击脆化温度，以T50表示。基本原理：高分子的热运动与温度有关。降低温度，一方面使分子运动能力降低，当能量降低至不足以克服运动单元以一定方式运动所需要的能量时，运动单元处于冻结状态，从而停止其热运动；另一方面，降低温度，高聚物体积发生收缩，减少了分子间的自由空间，从而加大了分子运动的阻力。从宏观上来看，随着温度的降低，高分子形态将由高弹态状变成玻璃态，弹性急剧下降，刚性和脆性迅速上升，当其受到外部机械力冲击时，就容易发生破碎。冲击脆化温度试验就是测定高分子材料随温度降低而发生脆化时的转变温度。测试设备：测试设备主要由脆化温度试验机，包括试样夹具、冲锤，恒温容器及一套能保证冲锤以恒定速度打击试样的机械装置组成。冲击时，试验速度应达到（200±20）cm/s，其中A型冲头行程至少达5.0mm；B型行程至少达6.4mm。A型冲击试验机

B型冲击试验机温度测试系统要求范围校准且精确至±0.5℃，测温装置应尽可能靠近试样，可用任何适合的设备。导热介质在测试温度下，能够保证流动性，并对试样没有影响的液体或气体都可以使用。对大多数塑料材料，乙醇和干冰的混合物都适用。此混合物可使温度降至-76℃，低于此温度则需要其他传热介质，如硅油、二氯二氟甲烷/液氮或空气浴槽。

传热介质的温度控制在试验温度的±0.5℃内。应设有搅拌器，使传热介质能够均匀循环。试样制备：试样推荐使用自动冲切机，每次应平稳冲切。下图是A型试样和B型试样的尺寸。试样要求：试样数量最少为100个，每个温度点上至少测25个试样。由于试样的脆性破坏具有统计特性，在进行测试时，难以选择到试样刚好呈现50%破坏时的温度点，因此，必须采用大量的试样不同的温度点上进行测试，由各个温度点上不同的试样破坏的百分数，进行统计分析而求出50%破坏的温度。测试步骤：①试验前，试样应按产品规定进行预处理。没有规定时，可在标准环境中调节至少8h。②预定一种材料的脆化温度时，在该温度下至少用10个试样进行试验。如果试样全部破损，把浴槽的温度升高10℃，用新试样重新进行试验，如果试样全部不破损，把浴槽的温度降低10℃，用新试样重新进行试验；如果不知道大致的脆化温度，起始温度可以任意选择。③准备浴槽，将仪器调至起始温度。④使用扭矩扳手以控制式样的夹持力，并使对每一试样施加相同的最小夹持力将试样紧固在夹具内，并将夹具固定在试验机上。夹具的持力过大时，可能对某些材料的造成预应力，试验时导致试样过早破损。⑤将夹具降至传热介质中，并恒温一定时间。⑥使用液体介质时，（32±0.5）min记录温度并对试样做一次冲击；使用气体介质时，（20±0.5）min记录温度并对试验做一次冲击。⑦将夹具从试验仪器中移开，并把每个试样都从夹具中取出，逐个检查试样确定是否已破损。记录试样破损数目和试样温度。破损即试样被彻底分成两段或者更多部分，或者测可见试样上带有裂痕。如果试样没有完全分离，可以沿着冲击所造成的弯曲方向把试样弯至90°，然后弯曲部分的裂缝。⑧以2℃或5℃的温度增量升高或者降低浴槽温度，重复上述步骤，直到测试的出没有试样破损时的最低温度和试样全部破损时的最高温度。每次试验都用新试样。

在10%~90%破损范围内进行4个或更多个温度点的试验（用图解法测定T50时，不包含0%和100%破损时的温度点。）结果表示：

②图解法在概率坐标纸上以每个试样点的温度与对应的破坏百分率（损坏率）作图，并通过个点划一条最佳直线，取50％破坏概率与直线相交点所对应的温度作为脆化温度T50，见下图。影响因素讨论影响因素：主要有试样的制备方法、数量以及恒温用的介质、试验温度、恒温时间和冲头冲击试样的速度等。试样的影响试样的模塑条件和制备方法对试验结果有很大的影响，特别是聚烯烃，试样制备过程中的冷却和退火条件不同就会导致试样的洁晶度不同，这样也就使脆化温度有变化。因此，必须按要求的条件制备试样。制备试样应使用锋利的冲刀，推荐使用自动