2014-2023年化学高考真题练-专题十六 化学实验综合

专题十六化学实验综合

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

1.（2023全国甲,9,6分）实验室将粗盐提纯并配制0.1000mol•L'的NaCl溶液。下列仪器中,本实验

必须用到的有（）

①天平②温度计③生埸④分液漏斗⑤容量瓶⑥烧杯⑦滴定管⑧酒精灯

A.①②④⑥B.①④⑤⑥

C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

答案D

2.（2023山东,4,2分）实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是（）

A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗

B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2用的硼酸溶液冲洗

C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火

D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯（石棉布）灭火

答案A

3.（2023湖南,3,3分）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是（）

A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③

B.蒸镭法分离CH£L和CCL:③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤

D.酸碱滴定法测定NaOIl溶液浓度:④⑥

答案A

4.（2022海南,3,2分）下列实验操作规范的是

（）

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A.过滤

D.溶液的转移

答案B

5.（2022湖南,4,3分）化学实验操作是进行科学实验的基础•下列操作符合规范的是

)

A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热

C.试剂存放D.溶液滴加

答案A

6.（2022山东,2,2分）下列试剂实验室保存方法错误的是

（）

A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中

B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中

D.高镒酸钾固体保存在棕色广口瓶中

答案C

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7.（2022浙江1月选考,3,2分）名称为“干燥管”的仪器是

8.（2022浙江6月选考,11,2分）下列说法不巧破的是

（）

A.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出

B.铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜

C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团

D.蒸发浓缩硫酸铁和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却,析出硫酸亚铁镂晶体

答案A

9.（2016北京理综,7,6分）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）

A.冷水浸泡B.加热煎制C.算渣取液D.灌装保存

答案C

10.（2015山东理综,7,5分）进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（）

A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火

B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上

C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

答案D

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11.（2015江苏单科,7,2分）下列实验操作正确的是（）

A.用玻璃棒蘸取CHsCOOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH

B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次

C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相

D.用装置乙加热分解NaHCOs固体

答案B

12.（2015四川理综,3,6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（）

/铁钉红墨水

没食抹水

愉I梅闭

除去氯弋中观察铁的

的HCI气体吸辄腐蚀

C

答案C

13.（2014重庆理综,4,6分）茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不熊

都用到的是（）

0a

①Q②

⑥⑩

A.将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

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B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸储水稀释,选用④、⑥和⑦

C.过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦

D.检验滤液中的Fe3;选用③、⑧和⑩

答案B

14.（2014山东理综,10,5分）下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）

答案C

15.（2019课标I,27,15分）硫酸铁镂［NHFe（SO%•xllQ］是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,

在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁核,具体流程如下:

回答下列问题:

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

（2）步骤②需要加热的目的是，温度保持80、95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含

有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的见。2,理由是。分批加入H202＞同时为

了,溶液要保持pH小于0.5。

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(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铁晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁镂晶体样品所含结晶水数,将样品加热到1509时失掉1.5个结晶水,失

重5.6%,硫酸铁镂晶体的化学式为。

答案(1)碱煮水洗

(2)加快反应热水浴C

(3)将Fe"全部氧化为Fe3t;不引入杂质防止Fe"水解

(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

⑸NH,Fe(S0，)2•1240

16.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

Fed,-6H,O,A门口降*口方口饱和食盐水「有机相下讲五茂操作3,

I一'*——►环己烯粗产品------------0

操作

1操作2匚水相(弃去)（沸点83P）

（沸点16110）

回答下列问题：

I.环己烯的制备与提纯

(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为，现象为

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,

选择FeCh-6H2。而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生S02

b.FeCL-6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下,用FeCL-6Hq比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为。

(3)操作2用到的玻璃仪器是-

(4)将操作3(蒸储)的步骤补齐:安装蒸储装置,加入待蒸储的物质和沸石,,弃去

前储分，收集83c的微分。

H.环己烯含量的测定

在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBn,与环己烯充分反应后,剩余的Bn与足量

KI作用生成以用cmol•L'的NaSCh标准溶液滴定，终点时消耗NaSCh标准溶液VmL(以上数据均已扣

除干扰因素)。

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测定过程中，发生的反应如下：

①BrQ—O

②Bn+2KI-=L+2KBr

③L+ZNafzO：!2NaI+Na2S406

（5）滴定所用指示剂为<,样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。

（6）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号）o

a.样品中含有苯酚杂质

b.在测定过程中部分环己烯挥发

c.Na&Ch标准溶液部分被氧化

答案（DFeCL,溶液溶液显紫色

OH

FeCb•6H2O

_'△+1L0a、b

②减少环6己醇蒸出

⑶分液漏斗、烧杯

（4）通冷凝水，加热

（5）淀粉溶液（6^U）X82

⑹b、c

17.（2014山东理综,31,20分）工业上常利用含硫废水生产Na2s2O3-5H。实验室可用如下装置（略去部

分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2s(aq)+H20(1)+S0?(g)Na2S0：)(aq)+H2s(aq)(I)

2H2S(aq)+SO2(g)^3s(s)+240(1)(II)

△

==

S(s)+Na2S0;l(aq)Na2S203(aq)(III)

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⑴仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，

若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是装置E中为溶液。

（2）为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2s和Na2s恰好完全反应,则烧瓶C中Na2s和Na2s物质的量之比

为_。

（3）装置B的作用之一是观察SO?的生成速率,其中的液体最好选择。

a.蒸储水b.饱和Na2s溶液

c.饱和NaHS03溶液d,饱和NaHC03溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应（III）

相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验

室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有o

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶

（4）反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na&03•5Ho其中可能含有Na2S03.

Na2soi等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2S0,,简要说明实验操作、现象和结

论：_________________________________________

已知N%知。3•5H2。遇酸易分解:S2O歹+2H'^SI+SO21+11,0

供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCL溶液、AgNO：,溶液

答案（1）液柱高度保持不变防止倒吸NaOH（合理即得分）

（2）2：1

（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液变澄清（或浑浊消失）a、d

（4）取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液（或过滤,取滤液），滴加BaCL溶液,若出现沉淀则说

明含有Na2soi杂质（合理即得分）

考点2物质的检验、分离和提纯

1.（2023山东,6,2分）鉴别浓度均为0.1mol•L'的NaClO、Ba（OH）z、Ak（S03三种溶液,仅用下列一种

方法不可行的是（）

A.测定溶液pH

B.滴加酚配试剂

C.滴力口0.1mol•I71KI溶液

D.滴加饱和Na2c溶液

答案C

2.（2023辽宁,4,3分）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是（）

A.用石灰水鉴别Na2c与NaHCO：,

B.用KSCN溶液检验FeSO,是否变质

C.用盐酸酸化的BaCl,溶液检验NazSO,是否被氧化

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D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛

答案A

3.（2022北京,10,3分）利用如图所示装置（夹持装置略）进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是

)

b中检

a中反应测试剂

及现象

淀粉-KI

浓HNO3分解

A溶液变

生成NO

2蓝

Cu与浓HSO品红溶

B24

生成液褪色

SO2

浓NaOH与基

酚酸溶4

CNHCI溶液生

4液变红

成NH3

CH3CHBrCH3

与NaOH乙醇溪水褪

D

溶液生成丙色

烯

答案A

4.（2022全国甲，13,6分）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是

()

选

实验目的实验及现象结论

项

分别测浓度均

为0.1mol•L1

比较的

CH3COOCH3COONH4/Ch(CH3COO)<

A和HCO］的水和NaHCO3溶液

解常数Kh(HCO])

的pH,后者大于

前者

检验铁锈中将铁锈溶于浓

B是否含有二铁锈中含有二价铁

盐酸，滴入

价铁

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KMnO4溶液，紫

色褪去

探究氢离子向LCrCU溶液

浓度对中缓慢滴加硫

增大氢离子浓度，转化平衡向

CCrO/、

酸，黄色变为橙

50万相互生成5。万的方向移动

转化的影响红色

向乙醇中加入

检验乙醇中

D一小粒金属钠，乙醇中含有水

是否含有水

产生无色气体

答案c

5.（2022全国乙,9,6分）某白色粉末样品可能含有Na2sO4、Na2so3、Na2s2O3和Na2co3。取少量样品进

行如下实验：

①溶于水,得到无色透明溶液。

②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。

③取②的上层清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是

（）

A.Na2sO4、Na2s2。3B.Na2sO3、Na2s2O3

C.Na2sO4、Na2cO3D.Na2sO3、Na2cO3

答案A

6.（2022北京,5,3分）下列实验中，不用达到实验目的的是

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答案D

2

7.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca\Mg?+和SO『所用试剂包括BaCI2以及

()

A.Na2CO3>NaOH,HCI

B.Na2cO3、HCI、KOH

C.K2co3、HNO3>NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

8.（2022海南,2,2分）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清,

慢火熬干。”其中事涉及的操作是

A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发

答案C

9.（2022山东,9,2分）已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离

甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（）

4mol,L_,0.5mol,L_,4mol,L_,

A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

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C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

答案C

10.（2019北京理综,10,6分）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉农氧化还原反应的是（）

物质（括号内为杂质）除杂试剂

AFeClz溶液(FeCK)Fe粉

BNaCl溶液(MgCk)NaOH溶液、稀HC1

CC12(HC1)H。浓/SO*

DN0(N02)-0、无水CaCL

答案B

H.（2018天津理综,4,6分）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（）

实验现象结论

A.某溶液中滴加KjFelCN）-]

产生蓝色沉淀原溶液中有Fe",无Fe"

溶液

B.向GHQNa溶液中通入CO?溶液变浑浊酸性:H2cOOCJWH

C.向含有ZnS和Na2s的悬浊

液中生成黑色沉淀K,p(CuS)<K„(ZnS)

滴加CuSO,溶液

D.①某溶液中加入Ba（N0，

①产生白色沉淀

溶液原溶液中有SO/

②仍有白色沉淀

②再加足量盐酸

答案B

12.（2018浙江4月选考,10,2分）下列操作或试剂的选择下合理的是（）

A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质

B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉

C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠

D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸

答案A

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13.（2018浙江4月选考,25,2分）某绿色溶液A含有H\Na"、Mg”、Fe2\Cu2\SO夕、Cl、COp和HCOg离

子中的若干种,取该溶液进行如下实验（已知AgzSCh微溶于水,可溶于酸）：

①向溶液中滴加Ba（0H）z溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;

②取滤液B,先用HN。,酸化,再滴加0.001mol-L1AgNO：,溶液,有白色沉淀生成。

下列说法不走砸的是（）

A.溶液A中一定存在H\SO厂和Cl

B.溶液A中不存在Mg2\CO歹和HCOg,不能确定岫一的存在

C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2C03

D.溶液A中存在Fe"与Cu”中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断

答案B

14.（2017天津理综,4,6分）以下实验设计能达到实验目的的是（）

实验目的实验设计

A.除去NaHCO涸体中的Na2C0：1将固体加热至恒重

B.制备无水AlCls蒸发A1与稀盐酸反应后的溶液

C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶

D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCL萃取

答案D

15.（2017课标I,8,6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以

器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是

（）

A.蒸储B.升华C.干储D.萃取

答案B

16.（2016课标I,10,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（）

A,用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的N0

C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D.将CL与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的CL

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答案C

17.（2016课标II,13,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（）

实验目的实验操作

RT制备Fe（OH）a胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCL溶液中

B.由MgCk溶液制备无水MgCM将MgCk溶液加热蒸干

C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥

D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中

答案D

18.（2015天津理综,2,6分）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（）

A.在溶液中加KSCN,溶液显红色，证明原溶液中有Fe",无Fe"

B.气体通过无水CuSO,,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气

C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na,无K

D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是C0.

答案B

19.（2015福建理综,8,6分）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（）

实验目的实验操作

先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g祛码，

A称取2.OgNaOH固体

左盘上添加NaOH固体

B配制FeCh溶液将FeCL固体溶于适量蒸懦水

取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热,用湿润的红

C检验溶液中是否含NH1

色石蕊试纸检验产生的气体

D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没

答案C

20.（2015浙江理综,8,6分）下列说法正确的是（）

A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可

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B.做蒸储实验时,在蒸储烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热,

冷却后补加

C.在未知液中滴加BaCL溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO：-或SOi-

D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法

答案B

21.（2015山东理综,11,5分）下列由实验现象得出的结论正确的是（）

操作及现象结论

向AgCl悬浊液中加入Nai溶液时

AK(AgCl)<K(AgI)

出现黄色沉淀SPSP

向某溶液中滴加氯水后再加入

B溶液中一定含有Fe2'

KSCN溶液,溶液呈红色

向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，

CBr还原性强于Cl

振荡、静置，溶液上层呈橙红色

加热盛有NII,C1固体的试管,试管

DNH.,C1固体可以升华

底部固体消失,试管口有晶体凝结

答案C

22.（2015安徽理综,12,6分）某同学将光亮的镁条放入盛有NHQ1溶液的试管中，有大量气泡产生。为探

究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理的是（）

选项实验及现象结论

将湿润的红色石蕊试纸放在试

A反应中有NL产生

管口，试纸变蓝

收集产生的气体并点燃，火焰呈

B反应中有乩产生

淡蓝色

收集气体的同时测得溶液的pH

C弱碱性溶液中Mg也可被氧化

为8.6

将光亮的镁条放入pH为8.6的

D弱碱性溶液中氧化了Mg

NaHCOs溶液中，有气泡产生

答案D

23.（2015广东理综,9,4分）下列叙述I和II均正确并有因果关系的是（）

选项叙述I叙述n

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A1-己醇的沸点比己烷的沸点高1-己醇和己烷可通过蒸储初步分离

B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作

C乙二酸可与KMnO,溶液发生反应乙二酸具有酸性

Na在CL中燃烧的生成物含离

DNaCl固体可导电

子键

答案A

24.（2014大纲全国,8,6分）下列叙述错误的是（）

A.S0?使滨水褪色与乙烯使KMnO,溶液褪色的原理相同

B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸

C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙快的产生速率

D.用AgNOs溶液可以鉴别KC1和K1

答案B

25.（2014重庆理综,2,6分）下列实验可实现鉴别目的的是（）

A.用KOH溶液鉴另"03（g）和SOz

B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Bn（g）和N02

C.用CO?鉴别NaAlOz溶液和OLCOONa溶液

D.用BaCb溶液鉴别AgNCh溶液和K2soi溶液

答案C

26.（2014大纲全国，10,6分）下列除杂方案错误的是（）

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

A.CO(g)C02(g)NaOH溶液、浓H2sol洗气

B.NH.1CI(aq)Fe"(aq)NaOH溶液过滤

C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2sol洗气

—

D.Na2cO3(s)NaHC0:t(s)灼烧

答案B

27.（2014广东理综,9,4分）下列叙述I和II均正确并有因果关系的是（）

选项叙述I叙述n

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AKN。,的溶解度大用重结晶法除去KNO,中混有的NaCl

BBaSO,难溶于酸用盐酸和BaCb溶液检验SO%」

CNFh能使酚欧溶液变红NL可用于设计喷泉实验

DCa(OH)?能制成澄清石灰水可配制2.0mol•「的Ca(OH)2溶液

答案B

28.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:

2.49i

实验I4.66g

无沉淀

实验n

请回答:

⑴组成x的元素有.；x的化学式为

⑵溶液C中溶质的成分是,.(用化学式表示);根据C-D-E的现象，给出相应微粒与阳离子结合

由弱到强的排序.

(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是,

(4)设计实验确定溶液G中的阴离子

答案、、、

(l)FeS0HFeH(SO4)2

、、、

⑵FeCbHCIBaCI2Cl\d0SCN\OH

△

）惰性气氛

（3）2FeH（SO42+40Na2Fe+H2t+4Na2S+16Na2O

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⑷用玻璃棒睢取溶液G,点在红色石蕊试纸上，若变蓝，说明存在0H；取少量溶液G,加入足量电。2,用盐酸

酸化,再加入BaCb溶液，有白色沉淀，说明有S2-

29.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成，某实验小组按如下流程进行相关实验:

0.960g

化合物X在空气中加热到800°C,不发生反应。

请回答：

⑴组成X的三种元素为；X的化学式为。

(2)溶液C的溶质组成为(用化学式表示)。

⑶①写出由X到A的化学方程式。

②X难溶于水，但可溶于氨水中，写出该反应的离子方程式。

⑷设计实验，检验尾气中相对活泼的2种气

体______________________________________________________________________________________

答案(l)Ba、Cu、0BaCu3O4(2)HCI、H2so4

△

(3)@2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O

+2+

(2)BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)i+Ba+8OH-

⑷将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口，若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中，若有液珠,

说明有H2O

30.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有［Cu(NH3］S0,、乙醇和氨水的实验室废液中分离

乙醵并制备硫酸铜镂［CuSO,•(NHJSOJ固体,完成了如下实验：

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r*l粗乙醇I

丽智国）等

残留液|……—*|CuSO,•（NH,）g|

已知：[CU（NH3）』『+4H*^CU2++4NH；

请回答：

⑴步骤①中,试剂X应采用。

（2）甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸储，收集到的储出液体积相近,经检测，甲同学的馈出液

中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是。

（3）设计实验方案验证硫酸铜核固体中的

NHto

答案（4分）（1）H2so4（1分）

（2）加热温度偏高,偏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失（1分）

（3）取少量硫酸铜核固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石

蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH：（2分）

考点3制备实验方案的设计与评价

1.（2023全国乙,9,6分）下列装置可以用于相应实验的是（）

A.制备CX%B.分离乙醇和乙酸

C.验证SO2酸性D.测量O2体积

答案D

2.（2023全国甲,27,14分）钻配合物[Co（NLK]Ch溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:

活性炭「，、、

2COCL+2NH.C1+10NH.+HA-----»2[Co（NH3）6]CL+2H.0

具体步骤如下：

I.称取2.0gNH.C1,用5mL水溶解。

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II.分批加入3.0gCoS•6H,，0后,将溶液温度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下

逐滴加入10mL6%的双氧水。

HI.加热至55~60℃反应20min.冷却,过滤。

IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。

V.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)步骤I中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是。加快NHK1溶解的操作有«

(2)步骤H中，将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。

⑶指出下列过滤操作中不规范之处:。

(4)步骤IV中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为。

(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是o

答案(1)锥形瓶搅拌、加热(2)浓氨水挥发乩0°分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤

纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁(4)活性炭(5)增大C1浓度，有利于钻配合物结晶析出

3.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

白色难溶于冷水

安息香133344

固体溶于热水、乙醇、乙酸

二苯乙淡黄色不溶于水

95347

二酮固体溶于乙醇、苯、乙酸

无色

冰乙酸17118与水、乙醇互溶

液体

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B

ia

jn热搅拌剧

装置示意图如右所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入10ml.冰乙酸、5mL水及9.0gFeCL,•6Ho边搅拌边加热,至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min.

③加入50mL水,煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。

⑤粗品用7596的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。

回答下列问题：

⑴仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。

⑵仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或"b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的

是0

(4)在本实验中,FeCL为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的

FeCL并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理

由:O

(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防

止.

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度

的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本实验的产率最接近于—(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

答案(D油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a⑶防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾

(4)FeCL［Fe27Fe(II)/Fe(CH£00)?均可］可行,空气中的02可将Fe‘氧化为Fe",从而实现催化循环

⑸FeCh水解［生成I'e(OH)3/Fe(0H)｛胶体均可］(6)a(7)b

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4.（2023山东,18,12分）三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为

△

31.8℃,熔点为T26.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HC1—SiHCL+H2,利用如下装置制备SiHCL

粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:

（1）制备SiHCl，时进行操作：（i）……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（道）通入HC1,一段时间后

接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为;判断制备反应结束的

实验现象是.图示装置存在的两处缺陷

是O

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCL在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式

为O

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCL纯度。

m,g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①，②（填

操作名称），③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为meg0从下列仪器中选出①，②中需使用的仪器,

依次为（填标号）o测得样品纯度为_______（用含的代数式表示）。

答案⑴连接好装置，并检查装置的气密性装置C的蒸储烧瓶中不再有液体滴下装置C、D之间缺

少干燥装置,缺少处理尾气山的装置

（2）SiIICl3+5NaOH=='Na2SiO;i+3NaCl+H2t+2HQ

（3）灼烧冷却A、C劈吆义100%

60ml

5.（2023湖南,15,14分）金属Ni对比有强吸附作用，被广泛用于硝基或瓶基等不饱和基团的催化氢化反

应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

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某实验小组制备雷尼N1并探究其催化氢化性能的实验如下:

步骤1：雷尼Ni的制备

______________(a)_____________

(b)(c)(d)

合金颗粒雷尼混合物f雷尼Ni县浮液

Ni/AlNaOHNi移除清液碱洗水洗加入有机溶剂~।

溶液

步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存乩和监测反应过程。

回答下列问题：

(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_______________________________

(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法

是；

⑶操作⑹中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

⑷向集气管中充入压时,三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时,集气管向装置II供气此时

孔路位置需调节为

向集气管中充入H?

集气管向装置II供气

BCD

⑸仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置II中通入N?一段时间,目的是

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是。

答案⑴2A1+2OH+2H2。^2A1O2+3H，t

⑵取最后一次洗涤液,利用PH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净

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(3)C(4)B⑸恒压分液(滴液)漏斗

(6)将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃(7)倒吸

(8)装置I中集气管液面高度不再变化

6.(2023辽宁,17,13分)2-曝吩乙醇(M1=128)是抗血栓药物氯叱格雷的重要中间体，其制备方法如下:

曝吩2-曝吩钠2-啜吩乙醇钠

2-隰吩乙醇

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微

小钠珠出现。

II.制暖吩钠。降温至10℃,加入25mL嗥吩,反应至钠砂消失。

山.制嘎吩乙醇钠。降温至TOC加入稍过量的环氧乙烷的四氢味喃溶液，反