新高考化学二轮复习大题检测三化学实验综合题

大题检测(三)化学实验

1.(2021•湖南永州二模)实验室利用SO2合成硫酰氯(SO2cl2)，并对H2SO3和HC1O的酸

性强弱进行探究。

I.已知SO2c12℃,℃,在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，100℃

以上分解生成SO2和C12。实验室合成so2c12的原理:SO2(g)+C12(g)SO2C12(1)A/7<0,

实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答下列问题：

(1)装置A中的试剂是o

(2)活性炭的作用是o

(3)在冰水浴中制备SO2c12的原因是o

(4)为了测定SO2c1产品纯度(杂质不参与反应)，称取agSO2c12产品于锥形瓶中，加入

足量蒸储水，充分反应。用cmol•L-iAgNCh溶液滴定反应后的溶液，滴几滴K2C1O4溶液

作指示剂，当生成Ag2CrCU砖红色沉淀时，认为溶液中C厂沉淀完全，此时消耗AgNCh溶

液的体积为VmLo

①用棕色滴定管盛装AgNCh溶液，其原因是o

②该SO2cb产品的纯度为0

II.(5)选用下面的装置探究酸性：H2SO3>HC1O,其连接顺序为A-0

能证明H2sCh的酸性强于HC1O的实验现象为。

NaHCO,溶液饱和NaHSOa溶液

ABC

漂白i溶液

品红酸性KMnC)4溶液

DEF

2.(2021•湖南长沙一模)亚硝酸钠(NaNCh)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备

NaNO2并对其性质进行探究。

资料：Ag+与NO：反应，可生成AgNCh白色沉淀或无色配离子。

I.NaNO2的制取(夹持装置略)

实验i

向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2cCh反应完全后,

将所得溶液经一系列操作，得到NaNO?白色固体。

(1)制取NaNO2的离子方程式是

(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNCh溶液中加入试剂X,“实验现象”

证实该推测合理，加入的试剂是，现象是.

H.NaNCh性质探究

-1

将实验i制取的NaNO2molLNaNO2溶液，进行实验ii和出。

实验ii

滴加0.1mol-L-1再滴加两滴

AgNOa溶液AgNC)3溶液

出最大量

2niL0.1mol-L加两滴管才开始出

NaNC)2溶液现少量白色絮状沉淀白色沉淀

(3)由实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与

有关。

(4)仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是

实验iii

2mL0.1mol-L1

KI溶液（含淀粉）

2niL0.1mol-L无明显现象溶液变蓝，

NaNC）2溶液有无色气泡

(5)酸性条件下，NO2氧化厂的离子方程式是

(6)甲同学认为，依据实验出的现象可以得出结论：该条件下，NO2能氧化I，乙同学

则认为A装置中制取的NaNCh含有副产物，仅凭实验出不能得出上述结论，还需要补充实

验iv进行验证，乙同学设计实验iv证明了实验iii条件下氧化厂的只有NO1,实验iv的实验

方案是___________________________________________________________________________

3.(2021•河北唐山三模)某课外小组探究食品添加剂Na2s2。5(焦亚硫酸钠)制备原理，实

验操作如下:

实验步骤实验操作

第一步连接实验装置并检查装置气密性

第二步A、C、D中装入药品，加热A中试管，，将A中铜丝外移脱离浓硫酸

将C中所得溶液转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥制得

第三步

焦亚硫酸钠(Na2s2O5)

已知：SiOf+2I2+3H2O=2SOr+4P+6H+；2S2Of+12=840^+21，实验

装置如下:

回答下列问题:

⑴写出A中反应的化学方程式为。装

置B的作用是o

(2),若C中溶质只有一种，C中反应的离子方程式是

(3)第三步加热过程中若温度过高可能会生成Na2s。3和M两种正盐，M的化学式是

，鉴别M中阴离子的方法是,过滤操作

用到的玻璃仪器有o

(4)用于D处合理的装置是(填标号)。

NaOH溶液剂是CC1,NaOH溶液CCL,

(5)该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2s2O5：

①mL饮料于锥形瓶中，mL0moLL-的L溶液，塞紧瓶塞充分反应。

②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，OmoLL-1的Na2s2O3溶液滴定，滴定至

终点时，消耗Na2s2O3mL,饮料中残留的Na2s2O5为mgir(计算结果保留两

位小数)。

4.苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，还可以作为食用香精用于食品中。实

验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。

已知:

表1部分物质的物理性质

物质乙醇苯甲酸环己烷乙醛苯甲酸乙酯

密度/(g,cnT3)39580

熔点/℃

沸点/℃

制备方法：①在烧瓶C中加入一定量的下列物质(如表2)。按图甲所示安装好装置，加

热烧瓶C。反应一段时间后，停止加热。

表2试剂及用量

物质苯甲酸乙醇环己烷浓硫酸

用量gmLmLmL

②将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入Na2co3，至溶液呈中性。

③用分液漏斗分出有机层，再用乙醛萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧

瓶D中，加入沸石并加入无水硫酸镁，加热蒸储，mLo

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是,仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d口，这

种进水方式，冷却效果好，原因是。

(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，℃,烧瓶C的最佳加热方式是,分水器

的“分水“原理是__________________________________________________________

制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是

(3)Na2cCh的作用是o

(4)采用图乙装置进行蒸储操作，加入无水硫酸镁的目的是,

在锥形瓶中，收集℃的微分。

(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是0

5.(2021・湖南师大附中一模)次硫酸氢钠甲醛(NaHSCh•HCHO•2印0)在印染、医药以

及原子能工业中应用广泛。以Na2so3、SO2,HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的

实验步骤如下：

步骤1：如图1所示，在烧瓶中加入一定量Na2s。3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2,

制得NaHSCh溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞，向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,

在95〜100℃下，反应约3h,冷却至室温抽滤。

步骤3：将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。

(1)A中多孔球泡的作用是.

(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发

生的实验操作是

②写出步骤2中制备NaHSO2-HCHO-2H2O反应的化学方程式:

(3)B中的试剂为溶液。

(4)ZnSCU的溶解度随温度的变化如图2所示，请补充完整由副产品Zn(OH)2获得

ZnSO4-7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，

_______________________________________________________________________(实验中可

选用的试剂：稀硫酸、无水乙醇)。

80

75

70

M65

、

迩6O

膜55

婉

50

45

40

020406080100

温度/t

图2

(5)gNaHSO2-HCHO-2H2O样品，完全溶于水配成mL溶液，mL于碘量瓶中，加

入mL00moi」一1b标准溶液，振荡，于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂，0moLL

一1Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液mL。测定过程中发生下列反应：

NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,2S2Of+l2=S4Or+2-，则

NaHSO2-HCHO-2H2O样品的纯度为。

6.次磷酸钠(NaH2Po2)常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可

用如图所示装置(A处加热仪器略去)制取一定量的次磷酸钠。已知PH3是一种无色、有毒且

能自燃的气体。

,NaOH溶液

KMnO4

溶液

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是,已知NaH2PCh能与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，

则次磷酸(H3Po2)是元弱酸。

(2)实验开始时，首先要打开Ki，通入一段时间N2,其目的是,为尽可

能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是,a中反

应的化学方程式为o

(3)装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2,通过的方法可分离出

NaH2PCh固体(已知NaH2P。2在25℃时溶解度为100g,100℃时溶解度为667g)。

(4)产品纯度测定:取产品加g,将其溶于水配成250mL溶液,再用(填“酸式”

或“碱式”)滴定管取mL溶液于锥形瓶中，mol-L-1的KMnCU标准溶液滴定(氧化产物是

POf),达到滴定终点时消耗VimLKMnCU标准溶液，滴定终点的现象是

,产品纯度为O

7.摩尔盐［(NH4)2Fe(SC>4)2•6H2O］是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由

FeSO4与(NH4)2SC>4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)。

已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100℃失去结晶水。

回答下列问题:

(1)仪器a的名称为；支管A除导气外，还起到的作用是

(2)甲装置用于制取FeSCU，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作

的目的是,此时KI、K2、K3的状态是

待甲装置中的还原铁粉反应完后,K1、K2、K3、K4的状态应改为

(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是

，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O粗产品，适宜的

洗涤操作为(填字母)。

A.用冷水洗

B.先水洗，后用无水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗

D.用90%的乙醇溶液洗

(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置。

g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮

气。

①戊、己装置中均产生白色沉淀,戊装置中加入HC1的作用是

己装置中产生白色沉淀的离子方程式为____________________________________

②M中固体残留物(铁的氧化物)g,则该固体残留物的化学式为o

8.叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水,

微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验

室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNCh，以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备

叠氮化钠。

(1)制备亚硝酸叔丁酯

取一定NaNCh溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4+2NaNO2=2HNO2+Na2SO4o

可利用亚硝酸与叔丁醇(t-BuOH)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程

式：«

(2)制备叠氮化钠(NaN。按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式

为：t-BUNC>2+NaOH+N2H4=NaN3+2H2O+t-BuOH。

①装置a的名称是；

②该反应需控制温度在65℃,采用的实验措施是；

③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。

所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是

(3)产率计算

①g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，mL溶液于锥形瓶中。

②mLOmol-L4六硝酸铺铁［(NH4)2Ce(NC>3)6］溶液(假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗咻指示液，moLlT1硫酸亚铁镂

［(NH4)2Fe(SO4)2］为标准液，滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液mL(滴定原理：Ce4++

Fe2+=Ce3++Fe3+)o

已知六硝酸钠钱［(NH4)2Ce(NO3)6］与叠氮化钠反应生成硝酸镂、硝酸钠、氮气以及

Ce(NO3)3,试写出该反应的化学方程式___________________________________________

;计算叠氮化钠的质量分数为(保留2位有效数字)。若

其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏

大的是(填字母)。

A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B.滴加六硝酸铀钱溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数

C.滴加硫酸亚铁镂标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡

D.滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁锈标准液滴用蒸储水冲进瓶内

(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶

液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式

1.(2021•湖南永州二模)实验室利用S02合成硫酰氯(SO2cl2),并对H2sO3和HC1O的酸

性强弱进行探究。

I.已知SO2c12℃,℃,在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，100℃

以上分解生成SO2和C12。实验室合成so2c12的原理:SO2(g)+Cb(g)SO2C12(1)AH<0,

实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答下列问题：

(1)装置A中的试剂是o

(2)活性炭的作用是。

(3)在冰水浴中制备SO2ch的原因是o

(4)为了测定SO2c12产品纯度(杂质不参与反应)，称取agSO2c12产品于锥形瓶中，加入

足量蒸储水，充分反应。用cmol•IT1AgNCh溶液滴定反应后的溶液，滴几滴K2C1O4溶液

作指示剂，当生成Ag2CrO4砖红色沉淀时，认为溶液中C「沉淀完全，此时消耗AgNCh溶

液的体积为VmLo

①用棕色滴定管盛装AgNCh溶液，其原因是o

②该SO2cL产品的纯度为o

II.(5)选用下面的装置探究酸性：H2SO3>HC1O,其连接顺序为A-0

能证明H2sCh的酸性强于HC1O的实验现象为o

解析：(1)装置A中的试剂用于干燥二氧化硫，故选用酸性或中性的固体干燥剂。(2)从

影响反应的条件推出：活性炭的作用是催化剂。(3)已知：SO2(g)+Cl2(g)SO2C12(1)

AH<0,SO2C12℃,℃,100℃以上分解生成SO2和Cb,故在冰水浴中制备SO2cI⑷①

用棕色滴定管盛装AgNCh溶液，其原因是AgNCh溶液见光易分解。②按质量守恒定律知：

SO2cb〜2C1"〜2AgNO3

135g2mol

-3

ag«^(SO2C12)cVX10mol

该SO2c12产品的纯度0(SO2cl2)=端孑%O

(5)结合分析可知：A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HC1,

用饱和亚硫酸氢钠除去HC1,再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性

高镒酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除

尽，再通入漂白粉溶液中，则装置连接顺序为A-C-B-E-D-F。其中装置E的作用是

除去SO2气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，能证明H2sCh的酸性强于HC1O。

答案：I。户2。5(或无水CaCb、硅胶等)(2)催化剂(3)反应放热，且SO2cb沸点低,

135cV

冰水浴有利于生成和收集SO2c12(4)①AgNCh溶液见光易分解四慌”％

IL(5)C-BfE-D-F装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀

2.(2021•湖南长沙一模)亚硝酸钠(NaNCh)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备

NaNO2并对其性质进行探究。

资料：Ag+与NO］反应，可生成AgNCh白色沉淀或无色配离子。

I.NaNO2的制取(夹持装置略)

实验i

向装置A中通入一段时间N2,再通入NO和NO2混合气体，待Na2cCh反应完全后，

将所得溶液经一系列操作，得到NaNCh白色固体。

(1)制取NaNCh的离子方程式是。

(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNCh溶液中加入试剂X,“实验现象”

证实该推测合理，加入的试剂是,现象是=

H.NaNCh性质探究

-1

将实验i制取的NaNO2mol-LNaNO2溶液，进行实验ii和运。

实验ii

滴加0.1mobL-1再滴加两滴

AgNC）3溶液AgNC)3溶液

2mL0.1mobL加两滴管才开始出出现大量

NaNC)2溶液现少量白色絮状沉淀白色沉淀

(3)由实验五的现象得出结论：白色沉淀的生成与

有关。

(4)仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是

实验迨

2mL0.1mol-L1

K1溶液（含淀粉）三滴ImoLL】硫酸

2niL0.1mol-L无明显现象溶液变蓝，

NaNOz溶液有无色气泡

(5)酸性条件下，NO；氧化厂的离子方程式是

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(6)甲同学认为，依据实验出的现象可以得出结论：该条件下，NO2能氧化I，乙同学

则认为A装置中制取的NaNCh含有副产物，仅凭实验出不能得出上述结论，还需要补充实

验iv进行验证，乙同学设计实验iv证明了实验出条件下氧化厂的只有NO；,实验iv的实验

方案是___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

解析：(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶

液中滴加酚酰试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸;(3)由实验现象可知，向NaNCh

溶液中滴加AgNCh溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生

成与AgNCh溶液和NaNCh溶液的相对用量有关；(4)由实验现象可知，向NaNCh溶液中滴

加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNCh溶液中滴加NaNO2

溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解；(5)由实验现象可知，酸性条件下，亚硝酸

钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2N01

+2F+4H+=2NOt+I2+2H2O；(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反

应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾

溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还

原反应。

答案：(1)NO+NO2+CO1=2NO2+CO2(2)无色酚麟试液溶液变成浅红色

(3)AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量(4)向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有

+

白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解(5)2NO；+2F+4H=2NOt+I2+2H2O(6)取2mL

111

mol-LNaNO3溶液于试管中，加2mLmol-LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol-L

硫酸溶液，溶液没有变蓝

3.(2021•河北唐山三模)某课外小组探究食品添加剂Na2s2。5(焦亚硫酸钠)制备原理，实

验操作如下：

实验步骤实验操作

第一步连接实验装置并检查装置气密性

第二步A、C、D中装入药品，加热A中试管，，将A中铜丝外移脱离浓硫酸

将C中所得溶液转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥制得

第三步

焦亚硫酸钠(Na2s2O5)

已知:S2OI+2I2+3H2O=2SOr+4厂+6寸；2S2of+12=840r+2F,实验

装置如下：

铜丝灵敏电极pH数据采集器

C'

饱和Na2cO'溶液

回答下列问题：

(1)写出A中反应的化学方程式为0装

置B的作用是。

⑵，若C中溶质只有一种，C中反应的离子方程式是

（3）第三步加热过程中若温度过高可能会生成Na2sCh和M两种正盐，M的化学式是

,鉴别M中阴离子的方法是,过滤操作

用到的玻璃仪器有0

（4）用于D处合理的装置是（填标号）。

（5）该小组通过下述方法检测某饮料中残留的Na2s2O5：

①mL饮料于锥形瓶中，mL0moLlT1的L溶液，塞紧瓶塞充分反应。

②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，OmolL-1的Na2s2O3溶液滴定，滴定至

终点时，消耗Na2s203mL,饮料中残留的Na2s2O5为mgL-（计算结果保留两

位小数）。

解析：（3）第三步加热过程中若温度过高亚硫酸氢钠会分解成NazSCh,亚硫酸钠和空气

加热易被氧化为硫酸钠，M的化学式是Na2so4,鉴别M中阴离子为硫酸根，检验的方法是

取少量受热分解后的固体于试管中加适量水溶解，加入过量的稀盐酸，再滴加BaCb溶液，

若有白色沉淀生成说明M中有SO］。（4）用于D处合理的装置需要处理尾气并防倒吸，尾

气为二氧化硫，a装置插在液面以下会发生倒吸，b中四氯化碳不与二氧化硫反应可防倒吸,

高镒酸钾吸收二氧化硫，c导管没有伸到液面以下会逸出二氧化硫，d中四氯化碳不与二氧

化硫反应可防倒吸，氢氧化钠吸收二氧化硫。（5）②S2O〉+2I2+3H2O=2SOr+4F+6H

+,2s+I2==S4O|+2F,molL-iNa2s2O3mL,Na2s2O3消耗I2的物质的量=/X

mol'L_1XX10'3L,其中Na2s2O5消耗120moiL-iX20X10-3L-；x0mol«L_1XX10

3L,残留的Na2s2O5的物质的量=3X（0mol-L-1X20X10-3L-1X0mol-L1XXIO-

3-7-1

L）=5X10molo饮料中残留的Na2s2O5为错误！mg-Lo

答案：（l）Cu+2H2so4（浓）=^C11SO4+SO2t+2H2O安全瓶或防止倒吸

（2）2SO2+H2O+COr=2HS0；+C02

（3）Na2SO4取少量受热分解后的固体于试管中加适量水溶解，加入过量的稀盐酸，再

滴加BaCL溶液，若有白色沉淀生成，说明M中有漏斗、玻璃棒、烧杯

(4)bd(5)

4.苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，还可以作为食用香精用于食品中。实

验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)O

图乙

已知:

表1部分物质的物理性质

物质乙醇苯甲酸环己烷乙醛苯甲酸乙酯

密度/(g,cnT3)39580

熔点/℃

沸点/℃

制备方法：①在烧瓶C中加入一定量的下列物质(如表2)。按图甲所示安装好装置，加

热烧瓶C。反应一段时间后，停止加热。

表2试剂及用量

物质苯甲酸乙醇环己烷浓硫酸

用量gmLmLmL

②将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入Na2cCh，至溶液呈中性。

③用分液漏斗分出有机层，再用乙醛萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧

瓶D中，加入沸石并加入无水硫酸镁，加热蒸储，mLo

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是,仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d口，这

种进水方式，冷却效果好，原因是。

(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，℃o烧瓶C的最佳加热方式是,分水器

的“分水“原理是_____________________________________________________________

制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是

(3)Na2cCh的作用是o

(4)采用图乙装置进行蒸储操作，加入无水硫酸镁的目的是，

在锥形瓶中，收集℃的微分。

(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是o

解析：(1)仪器A的名称是球形冷凝管。不管冷凝管怎么安装，冷却水均需从下口进入,

上口流出，水从低处往上流，流速慢，可缓缓地充满冷凝管，充分冷凝蒸气。(2)由共沸物

的沸点低于100℃可知最好采用水浴加热的方式；加热过程中，环己烷、乙醇与水形成共沸

物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有机层和水层，上层有机层从支管处流回烧瓶

C,继续参与反应，打开分水器旋塞，放出下面的水层；环己烷为有机溶剂，可溶解固体苯

甲酸，使苯甲酸更易参与反应，且环己烷与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生

成苯甲酸乙酯。(3)反应结束后，催化剂浓硫酸仍然存在于混合物体系中，用Na2cCh固体可

除去。(4)℃,蒸储时应收集该温度范围内的偏分。(5)计算可知乙醇过量，用苯甲酸的量进

244

行计算，苯甲酸乙酯的理论产量是中方molXl50g•mo「mLX0g-cm-3=g,则产率

为X100%=91%。

答案：(1)球形冷凝管冷却水从下口进入，流速慢，可充满冷凝管，充分冷凝蒸气

(2)水浴加热环己烷、乙醇与水形成共沸物冷凝回流，在分水器中分层，上层有机层

从支管处流回烧瓶C,下面水层从分水器下口放出溶解苯甲酸，与乙醇、水形成共沸物，

便于水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯

(3)除去H2s04

(4)干燥目标产物

(5)91%

5.(2021・湖南师大附中一模)次硫酸氢钠甲醛

(NaHSCh•HCHO•2H2。)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2so3、SO2,

HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：如图1所示，在烧瓶中加入一定量Na2sCh和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2,

制得NaHSCh溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞，向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,

在95〜100℃下，反应约3h,冷却至室温抽滤。

步骤3：将滤液经系列操作得到次硫酸氢钠甲醛晶体。

(1)A中多孔球泡的作用是

(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发

生的实验操作是

②写出步骤2中制备NaHSO2•HCHO•2H2O反应的化学方程式:

(3)B中的试剂为溶液。

(4)ZnSO4的溶解度随温度的变化如图2所示，请补充完整由副产品Zn(OH)2获得

ZnSO4-7H2O的实验方案：将副产品Zn(OH)2置于烧杯中，

_______________________________________________________________________(实验中可

选用的试剂：稀硫酸、无水乙醇)。

80

75

70

65

60

55

50

45

40

020406080100

温度/匕

图2

(5)gNaHSO2•HCHO•2H2O样品，完全溶于水配成mL溶液，mL于碘量瓶中，加

入mL00mol标准溶液，振荡，于暗处充分反应。以淀粉溶液为指示剂，0moLL

Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液mL。测定过程中发生下列反应：

-

NaHSO2•HCHO-2H2O+2I2=NaHSO4+4Hl+HCHO,2s2。了+I2=S4O1"+2I,则

NaHSO2•HCHO•2H2O样品的纯度为。

解析：(2)①通过快速搅拌可防止Zn(OH)2覆盖在锌粉的表面；②NaHSCh溶液、锌粉和

甲醛反应生成NaHSO2-HCHO-2H2O和Zn(OH)2,化学方程式为：NaHSO3+HCHO+3H2O

+Zn=NaHSO2•HCHO•2H2O+Zn(OH)2I=(3)由题中流程，B为处理SCh尾气的装置，

故B为NaOH溶液。(4)由副产品Zn(OH)2获得ZnSCU⑷上。的实验方案：将副产品Zn(OH)2

置于烧杯中，加入适量稀硫酸使沉淀溶解，通过蒸发浓缩，冷却结晶，控制温度在20〜39℃

之间，使ZnSCU・7H2O析出,用乙醇进行洗涤，干燥后得到ZnSO4丘氏。晶体。(5)0mol-L

rNa2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s203mL,根据离子方程式2s2O：+l2=S4Or

+2「可知，与NaHSCh・HCHO”用。反应后剩余的L的物质的量为Omol•厂)2)5mol,

1

mL00mol-L-12标准溶液，由此可计算出与NaHSO2-HCHO-2H,0反应消耗I2LX00

1

mol-L5mol,根据化学方程式NaHSO2•HCHO-2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,

-1

算出NaHSO2-HCHO-2H2O的物质的量为mol,其纯度为g-molg)X100%=15.4%,

总计算过程为

00mol-L-1LX0mol-L-1,2),2)X154g-moF1^gX100%=15.4%。

答案：⑴增大接触面积，使SO2充分反应(2)①快速搅拌②NaHSO3+HCHO+3H2。

+Zn=NaHSO2-HCHO•2H2O+Zn(OH)23(3)NaOH(4)加入适量稀硫酸使沉淀溶解，

通过蒸发浓缩，冷却结晶，控制温度在20〜39℃之间，使ZnSCU・7H2O析出，用乙醇进行

洗涤，干燥后得到ZnSCU•7氏0晶体(5)15.4%

6.次磷酸钠(NaH2PCh)常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可

用如图所示装置(A处加热仪器略去)制取一定量的次磷酸钠。己知PH3是一种无色、有毒且

能自燃的气体。

回答下列问题：

⑴仪器a的名称是,已知NaH2P。2能与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，

则次磷酸(H3P。2)是_______元弱酸。

(2)实验开始时，首先要打开Ki,通入一段时间N2,其目的是,为尽可

能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是,a中反

应的化学方程式为o

(3)装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2Po2，通过的方法可分离出

NaH2P。2固体(已知NaH2P。2在25℃时溶解度为100g,100℃时溶解度为667g)。

(4)产品纯度测定：取产品mg,将其溶于水配成250mL溶液,再用(填“酸式”

或“碱式”)滴定管取mL溶液于锥形瓶中，mol-L-1的KM11O4标准溶液滴定(氧化产物是

POf),达到滴定终点时消耗VimLKMnCU标准溶液，滴定终点的现象是

,产品纯度为«

解析：⑴由NaH2P。2能与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应知次磷酸是一元弱酸。⑵

因a中有PE生成，PE能自燃，为防止PH3自燃引起爆炸，实验开始时要先通入N2以排

尽装置中的空气。拆卸装置前要继续通入一段时间的N2,将装置中残留的PH3排入装置D

中被KMnC)4标准溶液氧化，以免其污染空气。a中NaOH溶液与P4反应生成PH3和次磷酸

钠，化学方程式为P4+3NaOH+3H2O=^=3NaH2PO2+PH3t□⑶由NaH2PO?溶解度数据

及NaCl溶解度受温度影响变化不大的特点知，可采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法得到

NaHzPCh晶体。(4)NaH2P。2是强碱弱酸盐，其水溶液呈碱性，故应使用碱式滴定管取用其

溶液。滴定终点的现象是溶液由无色变成浅红色且在30s内保持不变。由得失电子守恒及

元素化合价变化知4/7(NaH2PO2)=5«(KMnO4),mL产品溶液中«(NaH2PO2)Xn(KMnO4)Vi

X1(F5mol,故产品中NaH2PO2的质量为molX250mL><88g•moPimL)ViXlO^g,故产

品纯度为％。

答案：(1)三颈烧瓶一

(2)排尽装置中的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸打开Ki，继续通入一段时

间的N2P4+3NaOH+3H2O=^=3NaH2PO2+PH3t

(3)蒸发浓缩、冷却结晶

(4)碱式溶液由无色变成浅红色且在30s内保持不变%

7.摩尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2•6也0］是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由

FeSO4与(NH4)2SC)4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)o

已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100℃失去结晶水。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为；支管A除导气外，还起到的作用是

（2）甲装置用于制取FeSCU，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作

的目的是,此时KI、K2、K3的状态是;

待甲装置中的还原铁粉反应完后,K1、K2、K3、K4的状态应改为

（3）欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是

，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤（NH4）2Fe（SO4）2•6氏0粗产品，适宜的

洗涤操作为（填字母）。

A.用冷水洗

B.先水洗，后用无水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗

D.用90%的乙醇溶液洗

（4）为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置。

g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮

气。

①戊、己装置中均产生白色沉淀,戊装置中加入HC1的作用是,

己装置中产生白色沉淀的离子方程式为____________________________________

②M中固体残留物（铁的氧化物）g,则该固体残留物的化学式为0

解析：（1）仪器a是三颈烧瓶（或三口烧瓶）；支管A除导气外，还起到平衡分液漏斗内外

压强，使H2s04溶液能够顺利滴下的作用。（2）甲装置用于制取FeSCU,实验前先通入一段

时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的02将Fe?+氧化，此时应打开K2,关闭

Ki、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSCU溶液进入装置乙，此时需要关闭

Ki、K2、K4,打开K3。（3）可通过蒸发浓缩、冷却结晶的操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗

品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。（4）①因摩尔盐分解可能会产

生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，