测定汽油馏程方案设计课件

【任务目标】【任务描述】任务2-4-2测定汽油馏程方案设计1.

理解汽油馏程的测定方法和原理；2.能够参照GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》和教材等资料设计测定汽油馏程方案；3.加强安全环保意识和责任感，增强团队合作能力。1．任务：油品馏程基本概念、测定原理、测定方法和执行标准，设计汽油馏程的测定方案。2．教学场所：油品分析实训室任务2-4-2测定汽油馏程方案设计恩氏蒸馏

恩氏蒸馏测定时将100mL试油在规定的试验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏。当油品在恩氏蒸馏装置进行蒸馏加热时，流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。蒸馏过程中烃类分子按其沸点高低的次序逐渐蒸出，汽相温度也逐渐升高，当馏出物体积为10%、50%、90%时汽相温度分别称为10%、50%、90%的馏出温度。蒸馏终了的最高气相温度称为终馏点。【知识回顾】任务2-4-2测定汽油馏程方案设计

蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化一瞬间所测得的气相温度称为干点。

初馏点到终馏点这一温度范围称为沸程或沸程范围。

蒸馏完毕，以原装试油量100ml减去馏出液和残留物的体积，所得之差值称为蒸发损失。

以上这套完整的数据称为馏程。馏程是石油产品蒸发性大小的主要指标，可大致判断油品中轻重组分的相对含量。

任务2-4-2测定汽油馏程方案设计【方案设计】

1．实施目的（1）能够能参照国标GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》和教材等资料设计测定汽油馏程方案；（2）掌握车用汽油馏程测定方法及操作技能。

2．仪器材料油品馏程测定仪、秒表1块、蒸馏烧瓶、100mL量筒、温度计3．方法概要100mL试油在规定的仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统地观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据计算出测定结果。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计任务2-4-2测定汽油馏程方案设计石油产品蒸馏试验器任务2-4-2测定汽油馏程方案设计4．准备工作（1）试油中含水时，实验前应先加入新煅烧并冷却的食盐或无水氯化钙进行脱水。（2）蒸馏前，冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，除去上次蒸馏剩下的液体。（3）在蒸馏汽油时，用冰块装满冷凝器，再注入冷水浸过冷凝管，蒸馏时冷凝器中的温度必须保持在0～5℃。缺乏冰时，实验可用冷水代替。（4）蒸馏烧瓶可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。蒸馏烧瓶中存有积炭时，用铬酸洗液或碱洗液除去。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计（5）用清洁干燥的100mL量筒量取试油100mL注入蒸馏烧瓶中，不要使液体流入蒸馏烧瓶的支管内。量筒中的试油体积按凹液面的下边缘计算，观察时眼睛保持与液面在同一水平面上。注入蒸馏烧瓶时试油的温度应为20℃±3℃。

（6）用插好温度计的软木塞，紧紧地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴线相互重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平位置。

任务2-4-2测定汽油馏程方案设计

（7）装有汽油的蒸馏烧瓶，要安装在内径为Φ30mm石棉垫上；装有煤油或柴油的蒸馏烧瓶要安装在内径为Φ50mm的石棉垫上，使之符合SH/T0121-92《石油产品馏程测定装置技术条件》中的有关规定。蒸馏烧杯的支管用软木塞紧密与冷凝管的上端连接，支管插入凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在软木塞的连接处均匀涂上火棉胶后，将上罩放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计

（8）称量过试样的量筒不需要经过干燥，放在冷凝管下面，并使其下段插入量筒中（暂时相互接触），不得少于25min，量筒的口部要用棉花塞好，方可进行蒸馏。

蒸馏汽油时，量筒要浸在装有水的高型烧杯中，水温保持在20℃±3℃，液面高出量筒的100mL标线。量筒底部要压有金属重物，使量筒不能浮起。

任务2-4-2测定汽油馏程方案设计5．实施步骤（1）装好仪器后，先记录大气压力，然后对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min。（2）第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时的温度作为初馏点并记录。（3）然后移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下，以保证液面平稳。蒸馏速度要求均匀，每分钟馏出4-5ml，相当于每10s馏出20-25滴。检查馏出速度时，可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计5．实施步骤

（4）在蒸馏过程中要记录试样技术标准所规定的事项。①如果试样的技术标准要求记录每一馏出百分数（如10%、50%、90%等）的温度，那么当量筒中馏出液体的体积达到技术标准所指定的百分数时，就立刻记录馏出温度。实验结束时，温度计的误差，应根据温度计检定证上的修正数进行修正；馏出温度受大气压力的影响，应进行修正。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计②如果试样的技术标准要求记录某温度（例如100℃、200℃、250℃、270℃）时的馏出百分数，那么当蒸馏温度达到相当于技术标准所指定的温度时，就立即记录量筒中馏出液的体积。在这种情况下，温度计的误差应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正；馏出温度受大气压力的影响，也应预先进行修正。

任务2-4-2测定汽油馏程方案设计（5）在蒸馏过程中，当量筒中馏出液达到90mL时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，如果要求终点而不要求干点时，应在2～4min内达到终点。（6）蒸馏达到试样标准要求的终点（如馏出95%、96%、97.5%、98%等）时，除记录馏出温度外，应同时停止加热，让馏出液馏出5min，记录量筒中的液体体积。（7）如果试样的技术标准规定有干点的温度，那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止，同时记录温度计所指示的最高温度为干点，让馏出液馏出5min，记录量筒中液体的体积。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5mL和1℃。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计

（8）实验结束后，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶，卸下温度计及瓶塞后，将蒸馏烧瓶中热的残留物仔细地倒入10mL的量筒中，待量筒冷却到20℃±3℃时，记录残留物的体积，精确至0.1mL。

（9）试样的体积（100mL）减去馏出液和残留物的总体积所得之差，就是蒸馏的损失。即蒸馏损失=试样体积（100mL）-馏出液体积-残留物体积

（10）大气压力对馏出温度影响的修正。①大气压力高于102.6kPa或低于100.0kPa时，馏出温度受大气压力的影响可以按下式计算修正数C。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计C=0.0009（101.3-p）(273+t)式中：p----实际大气压力，kPat-----温度计读数，℃此外，也可以利用实验数据表的馏出温度修正常数k，按下式简捷地算出修正数C。C=k(101.3-p)7.5馏出温度在大气压力p时的数据t和101.3kPa时数据t0，存在如下的换算关系：t0=t+C或t=t0-C②实际大气压力在100.0-102.6kPa范围内，馏出温度不需进行上述的修正，即认为t=t0。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计6．精密度重复测定的两次结果，允许有如下的差数：（1）初馏点是4℃。（2）干点是2℃，中间馏分是1mL.（3）残留物是0.2mL。7．任务实施报告（1）按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤和分析记录等。（2）试样的馏程用各馏程规定的重复测定结果的算数平均值表示。任务2-4-2测定汽油馏程方案设计【原始数据记录表】任务2-4-2测定汽油馏程方案设计样品名称

仪器设备

执行标准

平行测定次数12大气压力/kPa

油温/℃

冷浴温度/℃

开始加热时间

馏出量视温度/℃修正值/℃馏出时间视温度/℃修正值/℃馏出时间初馏点

10%

50%

90%

干点

终馏点

结束时间

最大回收体积/mL

残留量/mL

损失量/mL

分析人

分析时间

【拓展练习】1．谈谈方案设计的基本步骤和注意事项。