金樱子总黄酮的超声提取工艺研究

金樱子总黄酮的超声提取工艺研究【摘要】目的：研究金樱子总黄酮的最佳提取工艺。方法：以芦丁为对照品，以总黄酮含量为指标，采用超声提取法，对超声功率、超声时间、乙醇体积分数三个因素进行单因素分析试验，通过Box-Behnken设计-响应面法，得出金樱子总黄酮的最佳提取工艺。结果：最佳提取工艺条件为超声功率400w，超声时间40min，乙醇体积分数66%。在该条件下，金樱子总黄酮平均含量为49.52mg/g，与预测值的误差为2.5%，较为接近。结论：响应面优化得到的金樱子总黄酮的最佳提取工艺合理、可靠。【关键词】金樱子；超声提取工艺；总黄酮；响应面法

StudyonUltrasonicExtractionTechnologyofTotalFlavonoidsfromRosaLaevigata[Abstract]Objective:TostudythebestextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromRosalaevigata.Methods:Withrutinasthereferencesubstanceandthecontentoftotalflavonoidsastheindex,theultrasonicextractionmethodwasused,andthesinglefactoranalysisexperimentwascarriedoutonthreefactors:ultrasonicpower,ultrasonictimeandethanolvolumefraction.TheoptimumextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromRosalaevigatawasobtainedbyBox-Behnkendesign-responsesurfacemethod.Results:Theoptimumextractionconditionswereultrasonictime40min,ultrasonicpower400wandethanolvolumefraction66%.Undertheseconditions,theaveragecontentoftotalflavonoidsinRosalaevigatawas49.52mg/g,and

the

error

with

the

predicted

value

was

2.5%.Conclusion:TheoptimumextractionprocessoftotalflavonoidsfromRosalaevigatawasreasonableandreliable.[Keywords]RosalaevigataUltrasonicextractionprocessTotalflavonoidsResponsesurfacemethod

目录1前言 [12]。在响应面优化中，超声功率该单因素不显著，但是在这三因素的交互作用分析中，皆为极显著，说明该单因素在交互作用中也可能发挥着重要作用，该单因素与其中一因素交互作用时会对响应面法中的变量，即总黄酮的含量，产生影响。因此选择保留超声功率这个单因素从而保证优化结果的准确性。4.5实验操作注意事项在实验操作中难免会存在一些误差，比如分析仪器的误差，再比如样品处理过程中的误差，如提取、洗涤、过滤等过程中，可能会有一些样品损失，从而影响加样回收率的结果。不同的样品在性质、成分等方面存在差异，即使是相同的操作和分析方法，加样回收率也可能存在一定的差异。因此，加样回收率不可能完全达到100%，范围通常在100%±5%。开了一包金樱子肉后，药材可能会受到环境的影响而发生变化，如吸湿、氧化、挥发等，可能会受到污染或失去活性成分等问题。因此，在短时间内完成实验可以尽可能减少这些不确定因素的影响，保证实验结果的准确性和可靠性。虽然超声提取法这提取技术很新型也很常见，具备着高效、省时、提取效率高等优点，但是有利也会有弊，该技术也会存在一定的缺陷，在使用超声仪器的过程中难免会产生一定程度上的噪音，所以使用环境最好靠近窗边，如果长时间呆在一个封闭环境下进行超声提取，可能会产生头痛等负面影响，严重的会使自身的听力受损。同时，在用超声波清洗器进行长时间超声提取之前需要检查玻璃仪器的完好度，看是否有裂痕或者缺口，如存在上述情况则需要更换玻璃仪器，否则可能会导致玻璃容器破碎裂开。乙醇体积分数不同，滤纸过滤速度也不同。在相同条件下，当乙醇体积分数为50%时，过滤时间约为3小时，但是当乙醇体积分数为80%时，过滤时间为十分钟；而体积分数为90%时其过滤时间只需要几分钟。其中一个原因是，乙醇是一种有机溶剂，可以使溶液的表面张力降低，从而提高溶液的流动性，使得溶液在过滤器中更容易通过。乙醇体积分数越高，现象越明显。它也可增加溶液的渗透性，从而提高过滤速度。试验条件控制有限，如果同时考虑多个因素，实验条件控制就会更加困难，难以精确控制每个因素的影响。在使用超声仪器进行超声提取时，机器内的温度会随着高频振动而不断上升，很难仅仅作为一个单一的因素进行控制，可控性较差。而且温度的变化不仅仅取决于超声功率、超声时间等因素，还会受到初始温度、环境温度等多种因素的影响。因此温度属于不可控的变量，单因素分析中不包括温度，但仍需控制超声初始温度条件一致。

5结论方法学考察中，方法学考察中，精密度试验、稳定性实验、重复性试验和加样回收率试验的RSD均小于3%，说明实验仪器的精密度良好、供试品溶液在5h内的稳定性良好、该试验方法的重复性、准确度均良好。而在单因素分析中，选择400w超声功率，40min超声时间，70%乙醇体积分数为最适宜因素。经Box-Behnken设计-响应面法优化可得，在超声时间为40min，超声功率为400w，乙醇体积分数为66%的提取工艺条件下，金樱子总黄酮的提取效果最佳，其平均含量为49.52mg/g，与预测值48.33mg/g误差为2.5%，表明Box-Behnken设计-响应面法得到的金樱子总黄酮超声提取工艺合理、可靠。通过本文的研究，可以为金樱子总黄酮的生产提供一种高效、简便的提取方法。

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