《卤代环状甲腈酸水解反应回收硫酸（征求意见稿）》

ICS

CCS

团体标准

T/ZAEPIXXX—2023

卤代环状甲腈酸水解反应回收硫酸

RecoveryofSulfuricacidbyhydrolysisreactionunderacidicconditionof

halogenatedcyclicT.T.F

2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施

浙江省环保产业协会发布

T/ZAEPIXXX—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由浙江埃森化学有限公司提出。

本文件由浙江省环保产业协会归口。

本文件起草单位：浙江埃森化学有限公司、浙江工商大学、杭州归源环保科技有限公司、山东埃森

化学有限公司、浙江方华化学有限公司、浙江中欣氟材股份有限公司。

本文件主要起草人：赵能选、李兰杰、刘华、沈东升、龙於洋、杨煜强、张一熠、孟惠彪。

本文件为首次发布。

II

T/ZAEPIXXX—2023

卤代环状甲腈酸水解反应回收硫酸

警示：本文件中涉及的回收硫酸及使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文

件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健

康措施。

1范围

本文件规定了卤代环状甲腈酸水解反应得到的回收硫酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、

包装、运输、贮存和安全等要求。

本文件适用于卤代吡啶腈、卤代苯腈酸水解反应体系中经进一步精制除杂得到的硫酸，该回收硫酸

可作为精制对苯二甲酸（TPA）、制备防火、隔热材料硫酸镁或硫酸钙、制备工业用硫酸铵的原料或作

为印染废水处理过程中的中和药剂，其中制备的硫酸铵不得用于农业和食品行业，印染废水处理过程添

加该回收硫酸应在生化处理工序之前。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190-2009危险货物包装标志

GB/T534-2014工业硫酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680-2003液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11889水质苯胺类的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB/T30902无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

HJ/T83水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法

HJ484水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ488水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

HJ894水质可萃取性石油烃（C10~C40）的测定气相色谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

卤代环状甲腈

1

T/ZAEPIXXX—2023

环状化合物分为碳环化合物和杂环化合物，本文件中的卤代苯腈为碳环化合物，卤代吡啶腈为杂环

化合物；卤代环状甲腈，指环状化合物的一个氢被氰基取代，同时环状化合物的一个或多个氢被卤素取

代。

回收硫酸

又称副产硫酸，指卤代环状甲腈酸水解反应体系中经进一步精制除杂得到的硫酸。

4技术要求

外观

无色或浅黄色液体。

要求

回收硫酸应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

硫酸，ω/%20.0~60.0

灰分，ω/%≤0.1

透明度/mm≥80

色度不深于标准色度

砷（As），mg/L≤5

铅（Pb），mg/L≤5

镉（Cd），mg/L≤1

汞（Hg），mg/L≤0.1

铬（Cr），mg/L≤15

锌（Zn），mg/L≤10

镍（Ni），mg/L≤5

铁（Fe），mg/L≤20

化学需氧量（CODCr），mg/L≤2500

总有机碳（TOC），mg/L≤1000

氨氮（NH3-N），mg/L≤5000

可吸附有机卤素（AOX），mg/L≤15

六价铬（Cr6+），mg/L≤0.25

氰化物，mg/L≤0.5

钴（Co），mg/L≤5

锰（Mn），mg/L≤5

钛（Ti），mg/L≤5

铜（Cu），mg/L≤15

锑（Sb），mg/L≤5

氯化物，mg/L≤5000

氟化物，mg/L≤5000

总石油烃，mg/L≤50

苯胺，mg/L≤1

5试验方法

本试验所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或

相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602

和GB/T603的规定制备。

外观测定

量取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透视观察。

2

T/ZAEPIXXX—2023

硫酸质量分数的测定

按GB/T534-2014中5.2规定执行。

灰分的测定

按GB/T534-2014中5.4规定执行。

透明度的测定

按GB/T534-2014中5.9规定执行。

色度的测定

按GB/T534-2014中5.10规定执行。

砷的测定

按GB/T534-2014中5.6规定执行。

铅的测定

按GB/T534-2014中5.7规定执行。

镉的测定

按GB/T30902的规定进行。

汞的测定

按GB/T534-2014中5.8规定执行。

总铬的测定

按GB/T30902的规定进行。

锌的测定

按GB/T30902的规定进行。

镍的测定

按GB/T30902的规定进行。

铁的测定

按GB/T534-2014中5.5规定执行。

化学需氧量（CODCr）的测定

用移液管移取10.0mL试样置于100mL容量瓶中，用分析纯浓硫酸（98%）稀释至标线，摇匀

后按HJ828规定的方法进行测定。

总有机碳（TOC）的测定

按HJ501的规定执行。

氨氮的测定

按HJ535的规定执行。

可吸附有机卤素（AOX）的测定

按HJ/T83的规定进行。

六价铬的测定

按GB/T7467的规定进行。

3

T/ZAEPIXXX—2023

氰化物的测定

按HJ484的规定执行。

钴的测定

按GB/T30902的规定进行。

锰的测定

按GB/T30902的规定进行。

钛的测定

按GB/T30902的规定进行。

铜的测定

按GB/T30902的规定进行。

锑的测定

按GB/T30902的规定进行。

氯化物的测定

按GB/T3051的规定执行。

氟化物的测定

按HJ488的规定执行。

总石油烃的测定

按HJ894的规定执行。

苯胺的测定

按GB/T11889的规定执行。

6检验规则

组批

以70m3为一个批次。

检验项目

6.2.1出厂检验

出厂产品由生产企业的质检部门按第4章节的技术要求检测外观、硫酸质量分数、化学需氧量

（CODCr）、透明度、色度。

6.2.2型式检验

型式检验项目包括第4章节所有技术指标。型式检验频次每半年一次。

有下列情况之一时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料产生变化；

c)停产又恢复生产；

d)与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

抽样

4

T/ZAEPIXXX—2023

产品按GB/T6680-2003中7.1.2的规定进行采样，每批采取总样品量不少于2000mL，取样按GB/T6680

的规定进行。将样品装于清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，注明生产企业名称、产品名称、批号、采

样时间、采样人姓名和有效期等。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产企业依据实

际情况进行确定。

判定规则

6.4.1检验结果如果有一项指标不符合本文件要求时，应重新取样进行复检，重新检验的结果即使只

有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。

6.4.2本文件中的质量指标合格性判断，应使用GB/T8170中的“修约值比较法”。

7标志、包装、运输和贮存

标志

7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称；

c)批号或生产日期；

d)GB190-2009中规定的“腐蚀性物质”标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称、数量；

c)生产日期或批号；

d)产品质量检验结果或检验结论；

e)执行标准号。

包装

应使用玻璃钢贮槽或其它耐酸包装容器包装产品。

7运输

应使用产品专用的槽车（船）内运输或其它耐酸包装容器内运输，容器须用耐酸材料的盖密封。

贮存

回收硫酸应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放，不可混贮。

8安全

回收硫酸浓度较高，具腐蚀性、灼伤性，操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作场所应

有应急水源。贮存区应配备有泄漏应急处理设备，区域内要注意安全，不抽烟，不能动明火，远离易燃、

可燃物。复配操作应机械化、自动化，操作人员须经过专门培训，复配时应把酸加入水中，避免发生次

生事故。

须严格遵守国家有关消防、危险性的安全条例，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理

设备。

应避免与有机物、金属粉末等接触。

5

T/ZAEPIXXX—2023

目次

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4技术要求...........................................................................2

5试验方法...........................................................................2

6检验规则...........................................................................4

7标志、包装、运输和贮存.............................................................5

8安全...............................................................................5

I

T/ZAEPIXXX—2023

卤代环状甲腈酸水解反应回收硫酸

警示：本文件中涉及的回收硫酸及使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文

件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健

康措施。

1范围

本文件规定了卤代环状甲腈酸水解反应得到的回收硫酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、

包装、运输、贮存和安全等要求。

本文件适用于卤代吡啶腈、卤代苯腈酸水解反应体系中经进一步精制除杂得到的硫酸，该回收硫酸

可作为精制对苯二甲酸（TPA）、制备防火、隔热材料硫酸镁或硫酸钙、制备工业用硫酸铵的原料或作

为印染废水处理过程中的中和药剂，其中制备的硫酸铵不得用于农业和食品行业，印染废水处理过程添

加该回收硫酸应在生化处理工序之前。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190-2009危险货物包装标志

GB/T534-2014工业硫酸

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680-2003液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11889水质苯胺类的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB/T30902无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

HJ/T83水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法

HJ484水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ488水质氟化物的测定氟试剂分光光度法

HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

HJ894水质可萃取性石油烃（C10~C40）的测定气相色谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

卤代环状甲腈

1

T/ZAEPIXXX—2023

环状化合物分为碳环化合物和杂环化合物，本文件中的卤代苯腈为碳环化合物，卤代吡啶腈为杂环

化合物；卤代环状甲腈，指环状化合物的一个氢被氰基取代，同时环状化合物的一个或多个氢被卤素取

代。

回收硫酸

又称副产硫酸，指卤代环状甲腈酸水解反应体系中经进一步精制除杂得到的硫酸。

4技术要求

外观

无色或浅黄色液体。

要求

回收硫酸应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

硫酸，ω/%20.0~60.0

灰分，ω/%≤0.1

透明度/mm≥80

色度不深于标准色度

砷（As），mg/L≤5

铅（Pb），mg/L≤5

镉（Cd），mg/L≤1

汞（Hg），mg/L≤0.1

铬（Cr），mg/L≤15

锌（Zn），mg/L≤10

镍（Ni），mg/L≤5

铁（Fe），mg/L≤20

化学需氧量（CODCr），mg/L≤2500

总有机碳（TOC），mg/L≤1000

氨氮（NH3-N），mg/L≤5000

可吸附有机卤素（AOX），mg/L≤15

六价铬（Cr6+），mg/L≤0.25

氰化物，mg/L≤0.5

钴（Co），mg/L≤5

锰（Mn），mg/L≤5

钛（Ti），mg/L≤5

铜（Cu），mg/L≤15

锑（Sb），mg/L≤5

氯化物，mg/L≤5000

氟化物，mg/L≤5000

总石油烃，mg/L≤50

苯胺，mg/L≤1

5试验方法

本试验所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或

相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602

和GB/T603的规定制备。

外观测定

量取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透视观察。

2

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硫酸质量分数的测定

按GB/T534-2014中5.2规定执行。

灰分的测定

按GB/T534-2014中5.4规定执行。

透明度的测定

按GB/T534-2014中5.9规定执行。

色度的测定

按GB/T534-2014中5.10规定执行。

砷的测定

按GB/T534-2014中5.6规定执行。

铅的测定

按GB/T534-2014中5.7规定执行。

镉的测定

按GB/T30902的规定进行。

汞的测定

按GB/T534-2014中5.8规定执行。

总铬的测定

按GB/T30902的规定进行。

锌的测定

按GB/T30902的规定进行。

镍的测定

按GB/T30902的规定进行。

铁的测定

按GB/T534-2014中5.5规定执行。

化学需氧量（CODCr）的测定

用移液管移取10.0mL试样置于100mL容量瓶中，用分析纯浓硫酸（98%）稀释至标线，摇匀

后按HJ828规定的方法进行测定。

总有机碳（TOC）的测定

按HJ501的规定执行。

氨氮的测定

按HJ535的规定执行。

可吸附有机卤素（AOX）的测定

按HJ/T83的规定进行。

六价铬的测定

按GB/T7467的规定进行。

3

T/ZAEPIXXX—2023

氰化物的测定

按HJ484的规定执行。

钴的测定

按GB/T30902的规定进行。

锰的测定

按GB/T30902的规定进行。

钛的测定

按GB/T30902的规定进行。

铜的测定

按GB/T30902的规定进行。

锑的测定

按GB/T