新高考化学一轮复习课后限时集训 物质的分离提纯和检验

课后限时集训35

物质的分离、提纯和检验

（建议用时：35分钟）

一、选择题（1〜6题只有一个正确答案，7〜8题有一个或两个正确答案）

1.东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操

作与“渍”和“绞”原理相近的是（）

A.煮沸、研碎B.浸泡、过滤

C.萃取、剪断D.蒸储、捣碎

［答案］B

2.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是（）

序号物质杂质除杂应选用的试剂或操作方法

①KN03溶液KOH加入FeCL溶液，并过滤

②FeSO&溶液CuS04加入过量铁粉，并过滤

通过盛NaOH溶液的洗气瓶，

③H2C02

再通过盛有浓硫酸的洗气瓶

④NaNOs固体CaC03溶解、过滤、蒸发

A.①②③④B.①③④

C.②③④D.①②③

C［①加入FeCL溶液，生成KCL引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误；②铁可置换

出铜，可除去杂质，正确；③C02与NaOH溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的压，正

确；④CaCOs不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。］

3.（2019•华中师大附中模拟）银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一种

珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取法、蒸储法、升

华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是（）

A.用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相

B.操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡

过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出

C.用装置c进行蒸储操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质

D.结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开

B［分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口

倒出，A项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗内外压强相等，应不时

地旋开活塞使漏斗内气体放出，B项正确；用装置c进行蒸储操作，温度计是用来测蒸气的

温度，故应置于蒸储烧瓶支管口处，C项错误；过滤时必须用玻璃棒引流，D项错误。］

4.（2019•山西联考）实验室按照如图操作程序提纯某种物质，试样

下列分析一定正确的是（）适量水一操作

X工I|

A.操作I一定是过滤，其目的是将固液分离

|操作n|

B.可以提纯含少量杂质水的酒精

提纯所得物质一I操作Hl|

C.可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾

D.不能提纯含少量碳酸钙杂质的氯化钠

C［操作I是溶解，将固体溶于水，A项错误；B项是除去杂质水，而操作I中加入了

水，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，操作I为溶解，二者溶解度受温度影响不

同，采取冷却结晶法分离出硝酸钾，则操作n为蒸发农缩、冷却结晶，操作iii是过滤、洗涤,

c项正确；操作I为溶解，碳酸钙不溶于水，操作n为过滤，得到氯化钠溶液，操作ni为蒸

发结晶，得到氯化钠固体，D项错误。］

5.（2019•试题调研）关于实验室制备、分离乙酸乙酯的装置，下列说法正确的是（）

A.图甲用于制备并收集乙酸乙酯

B.图乙用于分离乙酸乙酯

C.图丙用于蒸储纯化乙酸乙酯

D.图丁可从分液漏斗下端放出乙酸乙酯

A［分离乙酸乙酯，不用过滤，B错；蒸储时，温度计水银球不插入溶液中，C错；乙

酸乙酯应从上端倒出，D错。］

6.（2019•甘肃联考）下列实验操作、现象与结论都正确的是（）

选项操作现象结论

A将含杂质的乙烯通入澳水中溶液退色乙烯中含S02

B向乙醇中滴加酸性高锯酸钾溶液溶液退色乙醇表现氧化性

向淀粉水解液中加入银氨溶液，加

C无现象淀粉一定没有水解

热

向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸乙酸乙酯粗品中含有乙

D产生气泡

氢钠溶液酸

D［A项，乙烯也可使滨水退色，错误；B项，乙醇使酸性高铳酸钾溶液退色，表现还

原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项,

加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。］

7.（2019•武汉模拟）某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为

了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操

作。下列说法中正确的是（）

A.起始滤液的pH=7

B.试剂I为Ba（N03）2溶液

C.步骤②中加入试剂II的目的是除去Ba"

D.图示的步骤中必须要经过两次过滤操作

C［结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂I（BaCl2

溶液），使SOT、COT分别生成BaSOi>BaCOs沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂II（K2c溶液），

以除去引入的Ba",过滤掉生成的BaCOs沉淀后再向滤液中加入试剂m（盐酸），以除去引入

的COr,最后加热蒸干Q可得纯净的KC1晶体。起始时滤液中含有K2CO3,由于CO「水解而

使滤液显碱性，A项错误；试剂I不能为Ba（NO。2溶液，否则会引入难以除去的N05，B项

错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。］

8.（2019•惠州模拟）为提纯下列物质（括号内的物质是杂质），所选用的除杂试剂和分

离方法都正确的是（）

被提纯的物质除杂试剂分离方法

ANaBr溶液(Nai)氯水、CCL萃取、分液

BNH4CI溶液(FeCk)NaOH溶液过滤

CCO2(CO)CuO粉末通过灼热的CuO粉末

DSiO2(AI2O3)盐酸过滤

CD［氯水具有强氧化性，能与NaBr和Nai都发生反应，A项错误；NH4cl能和NaOH反

应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2,灼热的CuO粉末

与CO?不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，AU）3是两性氧化物，AU）3与盐酸反应，D项

正确。］

二、非选择题

9.（2019•专家原创）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

I.环己烯的制备与提纯

（1）原料FeCL•6压0中若含FeCL杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入

（填化学式）溶液，现象为0

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCL-6H2而不用浓硫酸的原因为（填

序号）。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO?

b.FeCk•6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念

c.同等条件下，用FeCA•6压0比浓硫酸的平衡转化率高

②仪器B的作用为o

（3）下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有（填标号）。

abed

⑷将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石,

___________________(填序号)。

①弃去前储分，收集83℃的微分②加热③通冷凝水

［解析］(1)检验FeCL•6H2中的FeCL时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性

高锦酸钾溶液(口-能被酸性高铳酸钾溶液氧化)，应选择K31Fe(CN)6］溶液，现象为产生蓝色

沉淀。(2)①a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO?,会降

低原料利用率，正确；b项，FeCk•6HQ不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；

c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。②仪

器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分

液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸储时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝

管炸裂，然后弃去前储分，收集83℃时的储分即可得到环己烯。

［答案］(l)K3［Fe(CN)6］出现蓝色沉淀(2)①ab②冷凝回流，减少环己醇的蒸出

(3)ad(4)③②①

10.以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4-7H2O的过程如图所示:

硼镁泥的主要成分如下表：

成分MgOSi02FeO、Fe2()3CaOAI2O3B2O3

30%〜20%〜5%〜2%〜1%〜设〜

含量

40%25%15%3%2%2%

回答下列问题：

(1)“酸解”时应该加入的酸是，“滤渣1”中主要含有(写化学式)。

⑵“除杂”时加入Ca(C10)2、MgO的作用分别是、

(3)判断“除杂”基本完成的方法是—

___________________________________________________________________O

(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是

［解析］(1)由目标产物MgS04-7H2。可知“酸解”时加入的酸是H2SO40根据表格中硼

镁泥的主要成分可知只有SiO?不溶于H2so4,“滤渣1”中主要成分为SiOz0(2)加入Ca(C10)z

3+3

的目的是将F1+氧化成Fe,加入MgO的目的是消耗过量的H2S04,调节溶液的pH,使Fe\

Al，+生成Fe(OH)3>Al(0H)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有F/+来判断“除

杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO-7压0的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，

所以分离滤渣3应趁热过滤。

［答案］⑴压S0&Si02

(2)将Fe/氧化成Fe"消耗过量的酸，调节溶液的pH,使Fe"、Al"以氢氧化物的形

式沉淀除去(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全

⑷防止MgSO&•7H2O结晶析出

11.(2019•广东名校联考)苯甲酸(C6H£00H)的相对分子质量为122,熔点为122.4℃,

沸点为249℃,密度为1.2659g•cmT在水中的溶解度：0.35g(25℃)>2.7g(80℃),

5.9g(100℃),不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中由甲

苯(分子式：C6H5cH3、相对分子质量：92,沸点为110.6℃,密度为0.8669g•cm-）制备

苯甲酸的实验如下：

第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液(过量)置于如图的三颈

烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，制备过程中不

断从分水器分离出水。

第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗

产品。

第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体11.7g。

请回答下列问题：

(1)第一步发生反应的化学方程式为___________________________________

(2)分水器的作用是,

判断该反应完成的现象是o

(3)第二步中抽滤的优点是o

(4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是

干燥的最佳方法是(填代号)。

a.空气中自然风干b.沸水浴干燥c.直接加热干燥

(5)由以上数据知苯甲酸的产率为o

(6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合

是(填编号)。

①pH计②0.Olmol•L'NaOH溶液③酚酰④甲基橙⑤1mol•NaOH溶液⑥

0.01mol・广1苯甲酸溶液⑦滴定管⑧锥形瓶⑨量筒

［解析］(1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5cH3和硫酸酸化的KMnOa溶液反应

△

的化学方程式为5C6H5CH3+6KMnO4+9H2S04^=5C6H5C00H+3K2S04+6MnS04+14H20o(2)实验

过程中，经冷凝管冷凝回流的冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生

成的水从分水器中放出去，这样可以促使反应正向进行，提高甲苯的利用率，同时能减少抽

滤所需时间。该反应完成时，三颈烧瓶中酸性KMnO,溶液颜色不再发生变化，或停止搅拌，

静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固体水分少等优点。(4)

由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验SO厂来判断粗产品是否洗涤干净，检验的方法

是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴BaCL溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。

为了加快干燥过程，并减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正确。(5)9.2g甲

苯的物质的量为0.1mol,理论上生成苯甲酸0.1mol,其质量为0.1molX122g,mol-1

117

=12.2g,根据实际生成11.7g苯甲酸可求出苯甲酸的产率为由X100%-95.9%。(6)要

通过实验确定苯甲酸是弱酸，最简单的方法就是用pH计测定0.01mol苯甲酸溶液的

pH,故最简单的组合为①和⑥。

△

［答案］(1)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2S04=5C6H5C00H+3K2S04+6MnS04+14H20

(2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间停止搅拌，静置，液体不分层(或

三颈烧瓶中溶液不再变色)(3)过滤速率快，得到的固体水分少(4)取最后一次的洗涤液

少许于试管中，滴加几滴BaCk溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净b(5)96%(或

95.9%)(6)①⑥

［教师用书备选］

(2019•专家原创)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等

有机中间体。实验室制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)o

请回答下列问题：

(1)仪器a中盛有KMnO,晶体，仪器b中盛有浓盐酸，打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓

缓滴下，可观察到仪器a中的现象是,用离子方程式表示产

生该现象的原因：______________________________________

(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是_____________________________________

(3)仪器d内盛有苯和FeCL固体粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入仪器d中。

①仪器e的名称是,其盛装的试剂名称是。

②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40〜60℃,以减少副反应发生。仪器d的

加热方式最好是加热，其优点是o

(4)仪器c的作用是o

(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCL、HC1及部分

CL,然后通过碱洗除去Ch,碱洗后通过分液得到含