2024年高考化学二轮复习突破训练 化学实验基础与综合探究

专题十化学实验基础与综合探究

A组基础巩固练

1.（2023•湖南常德一模）化学实验是人们对知识的获取、验证和创新的重要手段。以下试剂的选择不

合理的是（）

A.实验室可用浓盐酸、二氧化钵、浓硫酸、饱和食盐水制备纯净的氯气

B.用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液可做喷泉实验

C.可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质

D.可利用FeCb溶液作为“腐蚀液”将覆铜板上不需要的铜腐蚀

2.（2023•山东临沂一模）实验室中下列做法错误的是（）

A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火

B.高锯酸钾固体保存在棕色广口瓶中

C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释

D.浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用3%~5%NaHCCh溶液冲洗

3.（2023・四川绵阳一模）下列实验操作和实验现象不相匹配的是（）

选项实验操作实验现象

A将一小块钠投入硫酸铜溶液中有气泡冒出,产生蓝色沉淀

B将Na?。?加入适量水中，滴入几滴酚欲溶液溶液先变红后褪色，有气泡产生

C向重铭酸钾溶液中滴加几滴浓硫酸随着浓硫酸加入,溶液颜色变浅

D将铜丝在盛满氯气的烧瓶中点燃烧瓶中充满棕黄色的烟

4.（2023•安徽省名校联盟联考）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是（）

A.用装置甲制取。2

B.用装置乙制取NaHCO3

C.用装置丙干燥NH3

D.用装置丁从FeCb溶液中获得无水FeCLa固体

5.（2023•北京清华附中统考）下列有机化合物除杂（括号内为杂质）的试剂和方法均正确的是（）

选项物质试剂操作

ACH“C2H4)酸性KMnCM溶液洗气

B苯（苯酚）浓溪水过滤

C乙醛（乙酸）NaOH溶液分液

|D丽酸钠（甘油）NaCl油析

6.（2023・重庆巴蜀中学二模）如图所示进行的实验，下列说法不正确的是（）

1-NaOH

u溶液

/\盐酸（含

指示剂）

A.用装置甲来验证Nh极易溶于水，且水溶液显碱性

B.用装置乙来进行酸碱中和滴定

C.用装置丙来测量锌与稀硫酸反应的反应速率

D.装置丁可用于制备Fe（OH）2,且能保存较长时间

7.（2023•山东荷泽一模）一定量的甲苯和酸性KMnO4溶液发生反应得到混合物,按如下流程分离出苯

甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是（）

A.苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酢等

B.操作I和操作H依次为蒸发浓缩、冷却结晶和蒸馈

C.甲苯、苯甲酸依次由①、②获得

D.苯甲酸100°C时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外,还可用升华法

8.（2023・安徽黄山一模）下列实验操作、现象和结论或解释均正确的是（）

选

实验操作实验现象结论或解释

项

说明

将NazCh与SO?反应后的固体物质加水溶解后,先加足量的稀硝酸，产生白色沉

ANag2与SOz反应后生成

再滴加BaCb溶液淀

了Na2s0」

将脱脂棉放入试管中，加入浓硫酸后搅成糊状，微热得到亮棕色溶有砖红色沉

B说明水解产物含有葡萄糖

液,加入新制的氢氧化铜，加热淀生成

向无水乙醇中加入浓硫酸,加热至170C,将产生的气体通入酸性乙醇发生消去反应生成乙

C紫红色褪去

KMnCh溶液中烯

取少量乙酰水杨酸样品，再加3mL蒸偏水和少量乙醇，振荡，向混合溶液变为紫说明混合溶液中含有水杨

D

溶液再滴加1~2滴FeCh溶液色酸

9.（2023・湖南卷）金属Ni对比有强吸附作用，被广泛用于硝基或皴基等不饱和基团的催化氢化反应。

将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下。

步骤1:雷尼Ni的制备

(c)r(d)_(e)r雷尼Ni

加入才悬浮液

机溶剂

步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存H2和监测反应过程。

邻硝基苯

1才胺溶液

装置I装置n

回答下列问题。

(1)操作(a)中,反应的离子方程式是。

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是。

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是。

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入比时，三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时,集气管向装置II供气，此

时孔路位置需调节为o

向集气管中充入Hz④

集气管向装置n供气羔O0能

ABCD

(5)仪器M的名称是。

(6)反应前应向装置II中通入N2一段时间,目的是0

(7)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是o

(8)判断氢化反应完全的现象是。

10.(2023•江西上饶一模)碘化亚铜(Cui)是重要的有机催化剂。某学习小组用如图装置制备Cui,并设

计实验探究其性质。已知:碘化亚铜(Cui)是白色固体，难溶于水，易与KI形成K[CuL],实验装置如图1

所示。

(1)仪器D的名称是。

(2)实验完毕后，用图2所示装置分离Cui的突出优点是

图2

(3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法

是。

(4)装置B中发生反应的离子方程式是。

小组同学设计下表方案对的性质进行探究：

(5)-Cui

实

验实验操作及现象

I取少量Cui放入试管中，加入KI溶液，白色固体溶解得到无色溶液;加水，又生成白色沉淀

取少量Cui放入试管中，加入NaOH溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明

II

显变化;将破红色沉淀溶于稀硫酸，产生红色固体和蓝色溶液

①在实验I中“加水，又生成白色沉淀”的原理是o

②根据实验II,Cui与NaOH溶液反应的化学方程式是。

(6)测定Cui样品纯度:取agCui样品与适量NaOH溶液充分反应后,过滤;在滤液中加入足量的酸化

的双氧水，滴几滴淀粉溶液，用bmol-L-1Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液体积为V

mL[已知:滴定反应为L+2S9专一SQ北无色)+2口。该样品纯度为(用含a、b、V的代

数式表示)。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准液的滴定管用蒸储水洗净后没有用标准液润洗，测

得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

B组能力提升练

1.(2023•辽宁大连一模)下列实验设计和操作合理的是()

A.用浓磷酸与碘化钠固体共热制备HI气体

B.用饱和碳酸钠溶液除去CCh中混有的少量HC1气体

C.用乙醛作萃取剂萃取浸水中的漠

D.用NaOH标准液滴定未知浓度的醋酸溶液，可以选择甲基橙为指示剂

2.（2023•广东江门一模）化学是一门以实验为基础的学科。下列实验操作或做法不能达到目的的是

（）-

选

项操作或做法实验目的

将装有NO的注射器的活塞探究压强对平衡移动的

A2

往外拉影响

B常温下将铁丝插入浓硫酸中制备SO2

续表

选

操作或做法实验目的

项

向溶有液漠的澳苯中加入足量NaOH溶液，振荡，静

C提纯浪苯

国后分液

防止白磷自

D实验结束，将剩余白磷固体放回原试剂瓶

燃

量

过

Ag

溶gNO

液

A.用装置甲中铜片与浓硫酸制取SO2

B.用装置乙制备银氨溶液

C.用装置丙制备无水MgCk

D.用装置丁在铁片上镀铜

4.（2023•广东惠州一模）水合睇（N2H,比。）为无色透明的油状发烟液体，是一种重要的精细化工原料，其

制备的反应原理为NaC10+2NH3—N2H#H2O+NaCL下列关于实验室制备水合助的操作不正确的

是（）

A.装置甲中试剂X可以选择生石灰

B.装置乙作为反应过程的安全瓶

C.装置丙制备水合脱时氨气从b口进入

D.装置丁可用于吸收多余的尾气

5.（2023•湖南邵阳一模）下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是（）

一

选

项实验目的实验方案

A证明SCh有漂白性将SO2通入酸性高钵酸钾溶液中，溶液褪色

证明碳和浓硫酸共热产生的气体中含有

B将产生的气体直接通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成

CO2

用洁净的玻璃棒蘸取氨水点在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对

C测定0』molL」氨水的pH

照读取pH

证明“84”消毒液的氧化能力随溶液pH将“84”消毒液（含NaClO）滴入品红溶液中，褪色缓慢,若同时加入醋

D

的减小而增强酸，红色很快褪为无色

OH

6.（2023•湖北省部分重点校联考）某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇（）制备环己酮

o

（13）的装置如图所示。

操作步骤如下：

i.向三颈烧瓶内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液,30"C条件下反应30分钟后冷却。

ii.向三颈烧瓶内加入适量饱和NaHSCh溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和氯化钠溶液，然后

经分液、干燥、蒸储得到环己酮。

恒温磁力搅拌器

下列叙述错误的是（）

A.冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性

B.若NaClO溶液滴加过快，三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气体

C.饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去CH3COOH

D.饱和氯化钠可促进有机相和无机相分层

7.（2023•广东汕头一模）化学实验源于生活。下列实验方案设计、现象与结论均正确的是（）

选

目的方案设计现象与结论

项

检验食盐中是否含溶液颜色不变，说明该食盐属

A向某食盐溶液中滴加淀粉溶液

碘元素于无碘盐

检验火柴头中是否将几根未燃过的火柴头浸入水中，稍后取少量溶液于试管若有白色沉淀产生，说明火柴

B

含有氯元素中,加入稀硝酸、AgNCh溶液头中含有氯元素

检验菠菜中的铁元取少量菠菜叶剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，若溶液变红，说明菠菜中含有

C

素加入稀硝酸后再加入KSCN溶液铁元素

续表

已知:气体甲、气体乙均为单质。

请回答下列问题:

(1)气体甲与碘化钾溶液反应的离子方程式为______________________________________________

化合物X含有的元素为(写元素符号)。化合物A的化学式为。

实验二:下图装置利用实验一所得溶液B制取FeCCM白色固体,难溶于水)：

装置丙中，先将导管移出液面通入一段时间气体，再向Na2cCh溶液(pH=11.9)通入一段时间C02至其

pH为7,滴加一定量B溶液产生白色沉淀和无色气体,过滤、洗涤、干燥，得到FeCCh固体。

请回答：

(2)试剂a是。向Na2cCh溶液通入CCh的目的

是。丙装置中制取FeCCh的离子方程式

为，

(3)不可用酸性高镒酸钾溶液检验溶液B中的金属阳离子的原因是。

(4)100mL0.8mol-L-1B溶液完全反应，最终得到5gFeCCh固体，则产率为(结果保

留2位小数)。

9.(2023・辽宁卷)2-噬吩乙醇(加产128)是抗血栓药物氯口比格雷的重要中间体，其制备方法如下：

、S^Na

嘎吩2-嘎吩钠

2-嚓吩乙醇钠2-唾吩乙醇

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子,振荡至大量微

小钠珠出现。

H.制睡吩钠。降温至10℃,加入25mL曝吩，反应至钠砂消失。

HI.制睡吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min,

M水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液;用水洗涤有机

相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSCU,静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、嚎吩和液体A后,

得到产品17.92go

回答下列问题：

(1)步骤I中液体A可以选择。

a.乙醇b.水

甲苯d.液氨

(2)嚷吩沸点低于此咯(H)的原因是。

(3)步骤II的化学方程式为。

(4)步骤［II中反应放热,为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法

是。

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是__________________________________.(填名称);无水MgSO4

的作用为____________________0

吊

4

(7)产品的产率为_____________(用Na计算,精确至0.1%)。

参考答案

专题十化学实验基础与综合探究

A组基础巩固练

1.B二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，故不能用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液做喷泉实验,B

错误。

2.A金属钠着火生成过氧化钠，与泡沫灭火器喷出的二氧化碳反应生成的氧气助燃，不能灭火，

应该用(干燥的)沙土铺盖灭火,A错误。

3.C将一小块钠投入硫酸铜溶液中,Na与溶液中的H2O反应生成NaOH和H2,NaOH与C11SO4

发生复分解反应产生Cu(OH)2沉淀和Na2so4看到反应有气泡冒出，产生蓝色沉淀,A正确;将

Na2O2加入适量水中,NazCh与H20反应产生NaOH、O2,NaOH是碱,能够使酚醐溶液变为红色，

但由于NazCh具有强氧化性，又会将红色物质氧化变为无色物质,因此看到溶液先变红后褪色，有

气泡产生,B正确;重铅酸钾在溶液中存在化学平衡:50有+比0-2CrO亍+2H+,向该溶液中滴加

几滴浓硫酸,溶液中c(W)增大，平衡逆向移动,导致溶液橙色变深,C错误;铜与氯气在点燃条件下

反应生成氯化铜，物质颜色为棕黄色，故产生棕黄色的烟,D正确。

4.B二氧化镒与浓盐酸在加热下反应产生氯气，装置甲缺少加热装置,A错误;氨气极易溶于水

所得溶液呈碱性，饱和食盐水中通氨气、继续通过量二氧化碳则生成碳酸氢根，碳酸氢钠溶解度

小,形成碳酸氢钠的过饱和溶液，则析出碳酸氢钠晶体,B正确;NH3能与浓硫酸反应，不能用浓硫

酸干燥氨气、应用碱石灰(装在干燥管内)干燥,C错误;FeCb溶液是强酸弱碱盐，水解生成氢氧化

铁和盐酸，加热蒸干时HC1挥发、升温都促使水解平衡右移，不能得到FeCb固体,D错误。

5.D乙烯与酸性高镒酸钾溶液反应生成二氧化碳，则用酸性高镒酸钾溶液除去甲烷中的乙烯会

引入二氧化碳,A错误;三溟苯酚不溶于水，但溶于有机溶剂苯，所以不能用滨水除去苯中混有的苯

酚杂质,B错误;乙醛和乙酸均溶于水，则用氢氧化钠溶液不能除去乙醛中混有的乙酸杂质,C错

误;氯化钠固体能降低硬脂酸钠的溶解度,向含有甘油的硬脂酸钠中加入氯化钠固体，可以使硬脂

酸钠溶解度降低发生盐析而除去甘油,D正确。

6.B用装置乙来进行酸碱中和滴定,NaOH溶液应装在碱式滴定管中,B错误。

7.B苯甲酸中含有覆基，能形成盐、酯、酰胺、酸酢等,A正确;滤液经过萃取分为有机相和水

相,有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸储后得到甲苯，水相经过蒸发浓缩和冷却过滤得到苯甲酸,B错

误;甲苯、苯甲酸依次由①、②获得,C正确;苯甲酸在100"C左右开始升华，故除了重结晶方法

外,也可用升华法精制苯甲酸,D正确。

8.D稀硝酸具有强氧化性，可以把亚硫酸钠氧化为硫酸钠，如果过氧化钠与二氧化硫反应生成亚

硫酸钠，加入稀硝酸后也能将亚硫酸钠氧化成硫酸钠,无法证明过氧化钠与SO2反应生成硫酸

钠,A错误;纤维素水解后检验葡萄糖应该在碱性环境中进行，水解后没有将溶液调整至碱性，操作

错误,B错误;反应过程中挥发出来的乙醇也可被酸性高镒酸钾氧化从而使其褪色,此外反应可能

会生成二氧化硫，同样能被酸性高镒酸钾氧化从而使其褪色,C错误;水杨酸中含有酚羟基，乙酰水

杨酸中没有酚羟基，向混合溶液中滴加1~2滴FeCL溶液,溶液变为紫色，说明混合溶液中有水杨

酸,D正确。

9.答案(1)2A1+2OH+6H2O—2[A1(OH)4]+3H2t

(2)取最后一次洗涤液，用pH计(或pH试纸)测定其pH,若pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净

(3)C(4)B(5)恒压滴液漏斗

(6)排尽装置中的空气，防止雷尼Ni在空气中自燃

(7)发生倒吸

(8)装置I中集气管液面不再上升(或水准瓶液面不再下降)时，说明氢化反应完全

解析⑴Ni-Al合金加入NaOH溶液中,A1与NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)j,与Ni分离而被除

去。

(2)除A1操作及雷尼Ni在水洗前的碱洗过程中，溶液呈碱性，故判断雷尼Ni被水洗净就是测

定溶液中c(H+)=c(OH)可用pH计精确测定(或pH试纸粗略测定)最后一次洗涤液的pH是否为

7,若测得pH=7,说明雷尼Ni已经被水洗净。

(3)A项中丙酮分子中含有裁基,会干扰邻硝基苯胺的催化氢化反应，依据信息“邻硝基苯胺

在极性有机溶剂中更有利于反应的进行”,在题给B、C、D项中的三种有机溶剂中，乙醇相对极

性最大，故选C。

(4)当集气管向装置II供气时，集气管应与右侧橡胶软管相通，且不能与外界环境相通,因此孔

路位置需调节为B。

(6)依据信息①可知，雷尼Ni在空气中会自燃,故通入N2的作用:排尽装置中的空气，防止雷

尼Ni在空气中自燃。

NHzNH

a2

(7)由原理NO2雷尼NiNHz可知，反应物中有气体而生成物中没有气体,反应前

后气体的体积发生了变化,体系产生负压，若把导气管口插入液面以下可能会发生倒吸。

(8)当氢化反应完全时，装置n中H2不再参加反应即不再消耗H2,则装置I中集气管液面不

再变化(或水准瓶中液面不再变化)。

1().答案(1)恒压滴液漏斗(2)过滤速率快

(3)先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液

2++

(4)2Cu+SO2+2r+2H2O—2CuI1+S01-+4H

(5)①无色溶液中存在平衡:r+CuI=[Cul2了,加水，平衡向逆反应方向移动,转化成更多的

Cui,因其难溶于水而析出②2CuI+2NaOH-Cu2O+2NaI+H2。

(6)等％偏高

10a

解析(2)图中装置有抽气泵,可以降低布氏漏斗下部的气体压强，布氏漏斗上部气体压强为大气压

强，由于上部压强大于下部气体压强，混合物质中的液体在重力及上下气体压强作用下可以迅速

过滤，分离得到Cui固体，即该装置的优点是过滤速率快。

(6)根据反应方程式可得，关系式:2CuI~2NaI~l2~2Na2s2O3,"(CuI)=〃(Na2s2。3)“VxIO-3mol,则

31

a口》cTI*2,/>UxlO_moZxl91gmoV,匕

样品中Cui的纯度为-----------------x100%=-191b%;其他操作均正确，仅滴定前盛标准液的

10a

滴定管用蒸偏水洗净后没有用标准液润洗，会因标准液被稀释而使其浓度变小,Cui反应产生的

Nai溶液消耗标准液体积偏大，最终使测得结果偏高。

B组能力提升练

1.A用浓磷酸与碘化钠固体共热时发生反应:3NaI+H3PO4——Na3PO4+3HI(气体),可以制备HI

气体,A正确;CO2能和饱和碳酸钠溶液反应，应选用饱和NaHCCh溶液除去CO?中混有的少量

HC1气体,B错误;乙醛溶于水，且会和澳水反应，不能作萃取剂萃取溟水中的澳,C错误;醋酸为弱

酸，滴定终点呈碱性，应用酚酰为指示剂,D错误。

2.B铁和浓硫酸常温发生钝化形成致密的氧化膜而无法再进行反应，不能制备SO2,B错误。

3.C铜和浓硫酸在常温下不发生反应，缺少酒精灯加热,A错误;应该向硝酸银溶液滴加氨水配

制银氨溶液,试剂加入顺序颠倒,B错误;HC1可以抑制氯化镁的水解,氯化氢氛围中加热氯化镁晶

体制取无水氯化镁,C正确;在铁上镀铜，镀层金属铜作阳极，镀件铁作阴极,故铁作阴极连接电源

负极,D错误。

4.C装置甲用于制备氨气，试剂X可以是生石灰，利用CaO与水反应放热使氨气从溶液中逸

出,A正确;氨气极易溶于水，为防止倒吸，用装置乙作为安全瓶,B正确;为有利于氨气与NaClO溶

液反应，制备水合肺时氨气应从装置丙a口进入,C错误;氨气会污染环境，实验时用装置丁进行尾

气处理并防倒吸,D正确。

5.D二氧化硫具有还原性，与酸性高镒酸钾溶液发生氧化还原反应使溶液褪色,A错误;二氧化

硫也能与澄清石灰水反应生成亚硫酸钙使溶液变浑浊，有白色沉淀生成，不能说明碳和浓硫酸共

热产生的气体中含有二氧化碳,B错误;用洁净的玻璃棒蘸取氨水点在湿润的pH试纸上，与标准

比色卡对照读取pH测得的是稀释后0.1mol-L-1氨水的pH,C错误;将“84”消毒液滴入品红溶液

中，褪色缓慢，若同时加入醋酸，红色很快褪为无色说明“84”消毒液的氧化能力随溶液pH的减小

而增强,D正确。

6.C冰醋酸为有机溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性，次氯酸根离子在酸性条件下氧化性

增强,A正确;若NaClO溶液滴加过快，酸性条件下与氯化钠溶液反应产生氯气，故三颈烧瓶中会

产生少量黄绿色气体,B正确;饱和亚硫酸氢钠的主要作用是除去未反应的NaClO,C错误;饱和氯

化钠可促进有机相和