阿司匹林的含量测定

阿司匹林药物的含量测定制作单位：江苏卫生健康职业学院一、阿司匹林的直接酸碱滴定法基本原理：阿司匹林结构中有羧基有酸性（Ka＞10－5），可用氢氧化钠滴定液直接滴定。滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性，故用酚酞为指示剂阿司匹林药物的含量测定一、阿司匹林的直接酸碱滴定法【实例分析】ChP2015阿司匹林原料的含量测定

取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。阿司匹林的百分含量％＝式中V：氢氧化钠滴定液消耗的体积，ml；

T：滴定度（18.02mg/ml）；

F：滴定液浓度校因子；

W：供试品取样量。阿司匹林药物的含量测定二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法基本原理：片剂中加入少量酒石酸或枸橼酸作为稳定剂，以抑制阿司匹林水解。制剂工艺过程又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，在直接酸碱滴定时，这些物质均消耗氢氧化钠，使测定的结果偏高。故先中和供试品中的酸，利用阿司匹林独有的酯结构，在碱性条件下定量水解，而测定阿司匹林的含量。阿司匹林药物的含量测定二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定【实例分析】ChP2005阿司匹林片的含量测定（1）中和：溶剂：中性乙醇；指示剂：酚酞酒石酸枸橼酸水杨酸醋酸+NaOH钠盐+H2O二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定（2）水解与测定：回滴二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定方法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解．加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定注意事项：（1）空白实验的目的：①水浴加热过程中，氢氧化钠吸收空气中的CO2，导致总碱量改变而引入系统误差，故通过空白试验校正；②水解后剩余滴定法：阿司匹林酯结构水解时消耗的碱的量=空白溶液中碱的量-供试液中剩余碱的量。（2）二步酸碱滴定法可用于其它含酯结构的药物的含量测定，如氯贝丁酯二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定练一练：取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7680，研细，精密称,0.3576g），按2010版药典的两步酸碱滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。已知阿司匹林的分子量为180.16，求每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的C9H8O4，并求阿司匹林的标示量百分含量为多少？二、阿司匹林片剂（肠溶片）的两步酸碱滴定法阿司匹林药物的含量测定三、阿司匹林片的高效液相色谱法测定含量（ChP2015）阿司匹林药物的含量测定色谱条件：C18烷基硅烷键合硅胶为固定相；乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相；紫外检测波长276nm。色谱系统适用性试验：理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰、水杨酸峰分离度应符合要求。阿司匹林供试品液：取本品20片,精密称定，充分研磨，精密称定细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。阿司匹林对照品液：取阿司匹林对照品约20mg,精密称定，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀。三、阿司匹林片的高效液相色谱法测定含量（ChP2015）阿司匹林药物的含量测定测定法：分别量取10μl过滤后的对照液和供试液注入液相色谱仪，记录