胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定

1、分析化学开放设计性实验报告胃舒平药片中AlzQ及Mg*量的测定指导老师： 撰写人： 实验合作人：【摘要】 本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA从而间接求出铝含量。在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al 3+后，调节溶液pH 值，用EDTAft接滴定镁含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%勺分析实验中。【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

2、 胃舒平， 别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH) 3 起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为： 等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱(ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量, 与络合滴定方法相比其结果准确， 但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已

3、知量的EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。同时， 镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。因此，胃舒平中镁的含量不能过高。因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验选择用EDTA商定镁含量，而溶液中的Al离子采用三乙醇

4、胺作为掩蔽剂掩蔽。Al 离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTAft接滴定，基本可排除杂质影响。二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。其是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡。药片中A13+和Mg+的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质。然后取一份试液，调节 pH=4,加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al 3+与EDTA充分络合。Al 3+ + H 2Y2- = AlY - + 2H +冷却后调解pH 约为5， , 以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 的标准液返滴定过量EDTA

5、而测定出A13+的含量。另取一份溶液，调节pH=8左右，使A13+生成Al (OH 3沉淀分离后，在调节pH=1Q以铭黑T作为指示剂，用EDTAS准溶液滴定滤液中的 Mg+。Mg2+ + H 2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与试剂1、仪器分析天平、锥形瓶、量筒、烧杯、酸式滴定管、200mLW量瓶；20mL移液管等2、试剂0.02mol/L EDTA 标准溶液1L0.02mol/L Zn 2+标准溶液200mL200g/L六亚甲基四胺 200mLNHCl 固体4gNH-NHCl缓冲溶液(PH=1030mL三乙醇胺(1:2) 30mL氨水(1:1 ) 30mL盐酸(1:1 ) 40mL甲

6、基红指示剂铬黑 T 指示剂二甲酚橙指示剂( 0.2%)四、实验步骤1、样品处理准确称取胃舒平药粉1.6g,加入20mL HCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以 水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于 200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2、EDTA勺标定称取约7.5g EDTAC钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中，稀释至1L,摇匀，配制成浓度约为 0.02mol/L的EDTA准确称取Zn粒0.28g置于150mL烧杯中，加入10mL (1+1) HCl溶液，盖上表面皿。 待 Zn 完全溶解后，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。移取20.0

7、0mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，力口 2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至呈稳定的紫红色，再过量5mL用EDTA商定至溶液由紫红色变为亮黄色。计算EDTA勺准确浓度。计算公式为：c( EDTA) = m(Zn)*V(Zn 2+)*0.020L/M(Zn)*V(EDTA)3、铝的测定准确吸取上述试液5.00mL至250mL锥形瓶中，加入20mLzK,准确加入EDTA 标准溶液20.00mL,加入二甲酚橙指示剂23滴，溶液呈黄色，滴加1:1NH3 - H2O 溶液至溶液恰好变为红色，再加 1:1 HCl 溶液至溶液恰好呈黄色。加热煮沸3min，冷却至室温。再加入10mLA亚甲基四胺

8、溶液。加入二甲酚橙指示剂23滴。以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中 Al(OH)3质量分数。计算公式：w(Al (OH 3)= 78*200* c(Zn 2+)*V(Zn)/ 5*m( 胃舒平)4、镁的测定准确吸取试液25.00mL,加入甲基红指示剂1滴，滴加1:1NH HO溶液至 刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入 0.8g固体NHCl,滴加六 亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量 5mL煮沸5min,趁热过滤，以少量蒸储水洗 涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于 250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 8

9、mL NH-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铭黑T指示剂2滴，用EDTA示 准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数(以MgOS示)计算公式：w(MgO)= 10*40.304* c(EDTA)*V(EDTA)/ m(胃舒平)五、实验结果1、基准物锌粒的称量(0.26g-0.30g)天平零点0.0000g称量物称量物重锌粒重瓶+锌粒重12.1139g0.2872g倒出锌粒重11.8267g锌浓度计算公式：C (Zn) = m(Zn)/(M(Zn) V(Z#+)通过计算得Zn2+标准溶液得浓度为0.0220mol/L-2+V(Zn )mL标20.

10、00Vedta 始mL0.000.000.00Vedta 终mL21.4821.5021.50VedtamL21.4821.5021.50Cedta0.02050.02050.0205Cedta平均值0.0205绝对偏差0.00000.00000.0000相对平均偏差（为0EDTA浓度计算公式：CEdt斤m（Zn）/（10M（Zn）*VEDTA通过计算得EDTA溶液浓度为0.0205mol/L3、胃舒平称取质量天平零点0.0000g称量物称量物重（g）胃舒平重（g）瓶+胃舒平重10.17391.5923倒出胃舒平重8.58164、铝的测定'J、 次数项目123m（药粉）g1.5923V

11、试液mL5.00V(Zn2+)标始mL0.000.000.00V(Zn2+)标终mL8.888.928.85V(Zn2+)用量8.888.928.85mLAl(OH) 3%38.2838.4538.15Al(OH) 3%f 均值38.29绝对偏差-0.010.16-0.14相对平均偏差（%0.26995、镁的测定次数项目123V试液mL20.00cedt幅mol/L0.0205Vedya示始mL0.000.000.00Vedtas 终mL9.709.709.75VEdtasmL9.709.709.75MgO%5.035.035.06MgO%均值5.04绝对偏差-0.01-0.010.02相对平均偏差（%0.2646六、结论通过此次实验，测得胃舒平中 AI2O3的含量为38.29%,相对平均偏差为0.2699%, MgO的含量为5.04%,相对平均偏差为0.2646%。七、参考文献1马全红，邱凤仙.分析化学实验.南京：南京大学出版社，2009.2汤又文.分析化学实验.北京：