GB-T20975-1-2018铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定

代替GB/T20975.1—2007铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定2018-05-14发布中国国家标准化管理委员会I——第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胺分光光度法；——第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第23部分：锑含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；依莱铬氰兰R分光光度法；碘化钾分光光度法；——第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；加热提取热导法；钼蓝分光光度法。本部分为GB/T20975的第1部分。本部分是对GB/T20975.1—2007《铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定冷原子——增加了对分析使用试剂和水的要求(见2.2);Ⅱ——增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法(见3)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责本部分所代替标准的历次版本发布情况为：1铝及铝合金化学分析方法第1部分：汞含量的测定本部分适用于铝及铝合金中汞含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰汞的测定。方法一测定范围为：>0.0001%～0.010%;方法二测定范围为：0.000001%～0.0001%。2方法一冷原子吸收光谱法2.2.4重铬酸钾溶液(25g/L):称取25g重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻2.2.6氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnCl₂·H₂O),溶于20mL盐酸(2.2.2),移入2.2.7汞标准贮存溶液(100μg/mL):称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。22.5分析步骤按表1称取试样(2.4),精确至0.0001g。表1称料量和移取试液体积质量分数/%试料量/g2.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料(2.5.1)做空白试验。2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中，加入15mL混合酸(2.2.3),盖上表皿，待剧烈反应停止后移至低温电炉上加热，使试料完全溶解，继续加热驱除棕色烟雾，取下，冷却。加入0.5mL重铬酸钾溶液(2.2.4),摇匀，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.5.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重铬酸钾溶液(2.2.4),用水稀释至刻度，混匀。2.5.4.3移取10.00mL试液(2.5.4.2)放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零)。试液吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞的质量浓度。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞标准溶液(2.2.9),分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重铬酸钾溶液(2.2.4),用水稀释至2.5.5.2移取10.00mL系列标准溶液(2.5.5.1)放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液(2.2.6),迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值(每次测量前仪器均应调零)。以汞的质量浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6分析结果的计算按式(1)计算汞的质量分数w(Hg): (1)3V₂——测量试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₁——移取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);计算结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。质量分数/%实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。3方法二氢化物发生-原子荧光光谱法3.1方法原理试料以混合酸溶解。在酸性介质中，以盐酸作载流，将溶液引入原子荧光光谱仪进行测定。3.2试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。43.2.3盐酸(1+1)。3.2.4硝酸(1+1)。3.2.6盐酸(5+95)。3.2.7硼氢化钾溶液(4g/L):称取1.0g硼氢化钾于300mL烧杯中，用氢氧化钠溶液3.2.9汞标准溶液A(10μg/mL):移取1.00mL汞标准贮存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中，加入3.2.10汞标准溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL汞标准溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中，加入将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。称取1.00g试样(3.4),精确至0.0001g。5强度值，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度值，以汞的质量浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。3.6分析结果的计算按式(2)计算汞的质量分数w(Hg): (2)式中：p₁——自工作曲线上查得的试料溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);po——自工作曲线上查得的随同试料所做空白溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);V——试液的总体积的数值，单位为毫升(mL);m——试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留1位有效数字。3.7精密度3.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4重复性限