2021新高考化学二轮总复习学案专题九化学实验

专题九化学实验考情分析备考定向备考要点说明核心价值引领1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。5.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。6.根据化学实验的目的和要求,能做到:①设计实验方案;②正确选用实验装置;③掌握控制实验条件的方法;④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;⑤评价或改进实验方案。7.以上各部分知识与技能的综合应用。化学实验作为中学化学教学过程中的重要组成部分,对于探索和激发学生的学习兴趣点、调动学生学习的积极性与主动性,以及提升学生观察力和创新能力都具有重要意义。科学运用好化学实验,不仅有益于课堂教学质量的提高,而且有利于提高学生的综合素质水平。如何进行实验方案的设计?探究物质的组成和性质有哪些实验方法?化学实验仪器的使用有哪些注意事项?如何提高实验探究与创新意识?带着这些问题我们一起来复习本专题。高频考点能力突破考点一常见仪器及基本操作真题示例1.(2020山东化学)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是()A.用甲装置制备并收集CO2B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C.用丙装置制备无水MgCl2D.用丁装置在铁上镀铜2.(2020天津化学)下列实验仪器或装置的选择正确的是()配制50.00mL0.1000mol·L1Na2CO3溶液除去Cl2中的HClAB续表蒸馏用冷凝管盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶CD3.(2019全国Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()选项实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变4.(2019浙江4月选考)针对下列实验现象表述不正确的是()A.用同一针筒先后抽取80mL氯气、20mL水,振荡,气体完全溶解,溶液变为黄绿色B.在表面皿中加入少量胆矾,再加入3mL浓硫酸,搅拌,固体由蓝色变白色C.向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液,再滴加双氧水,产生白色沉淀D.将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶,镁条剧烈燃烧,有白色、黑色固体生成5.(2019江苏化学)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO26.(2019天津理综)下列实验操作或装置能达到目的的是()AB混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液CD收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色7.(2018浙江11月选考)下列说法不正确的是()A.乙醇、苯应密封保存,置于阴凉处,且远离火源B.金属钠着火时,可用细沙覆盖灭火C.有毒药品的废液须倒入指定的容器D.容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥8.(2015山东理综)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片易错警示实验操作的“第一步”和“10种常见失误”(1)几种操作的“第一步”。①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。③调“0”点——天平等的使用。④验纯——点燃可燃性气体。⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。(2)10种常见失误。①倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。④没有依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。必备知识1.熟记十大基本操作(1)测定溶液pH的操作。将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法。①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。②静置,取上层清液适量置于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀的操作。将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水自然流出,重复2~3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……(现象),证明沉淀已经洗净。(5)检查装置的气密性。①简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管内有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置如图:用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。检查装置气密性(6)气体的验满和验纯操作。①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指摁住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满。④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。⑤氯气验满:将湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则气体已集满。(7)萃取分液操作。关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,流完后关闭活塞,上层液体从上口倒出。(8)稀释浓硫酸的操作。将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯。①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。①溶解度受温度影响较小的:蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。2.实验基本操作中的九个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)不能用温度计代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。应考训练考向1化学实验常识、常见仪器的使用与基本操作1.(2020山东济宁三模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A.用碱式滴定管量取13.60mL酸性高锰酸钾溶液B.测定硫酸铜晶体结晶水含量时,加热后的坩埚要在干燥器中冷却后再称量C.蒸馏时,应使温度计水银球置于蒸馏液体中D.过滤时,先将滤纸润湿,然后再将滤纸放入漏斗中考向2化学实验装置分析及评判2.(2020河南焦作第三次模拟)下列实验装置能达到相应实验目的的是()A.装置①用于验证反应是否有CO2生成B.装置②用于用标准NaOH溶液测定盐酸浓度C.装置③用于制备少量含NaClO的消毒液D.装置④用于比较铜、铁活泼性强弱考向3实验操作、现象与结论是否一致的判断3.(2020山东潍坊二模)根据下列实验操作和现象能得到相应结论的是()选项实验操作和现象结论A向苯酚钠溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊酸性:H2CO3>C6H5OH>HCOB向KBrO3溶液中通入少量Cl2,然后再加入少量苯,有机层呈橙红色氧化性:Cl2>Br2C将等浓度等体积的KI溶液和FeCl3溶液混合,充分反应后滴入KSCN溶液,溶液变红溶液中存在平衡:2Fe3++2I2Fe2++I2D向2支均盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中,分别滴入2滴相同浓度的KCl、KI溶液,前者无明显现象,后者有黄色沉淀Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)方法技巧第一步:明确题干要求,确定判断类别。首先判断题干要求的一致性关系,确定属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等中的哪一种。第二步:认真阅读表格要素,细研表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论与解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步:逐项判断,不遗漏任何信息。抓住操作、现象、数据等关键点,充分利用排除法、特例法等解题技巧,迅速作答。考点二物质的分离、提纯及检验真题示例1.(2020全国Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是()选项气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液2.(2020山东化学)下列操作不能达到实验目的的是()选项目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液B证明酸性:碳酸>苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液,再滴加数滴2%CuSO4溶液,振荡3.(2019全国Ⅲ)离子交换法净化水过程如图所示。下列说法中错误的是()A.经过阳离子交换树脂后,水中阳离子的总数不变B.水中的NO3-、SO4C.通过净化处理后,水的导电性降低D.阴离子树脂填充段存在反应H++OHH2O4.(2019全国Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是()A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯5.(2019浙江4月选考)下列图示表示过滤的是()6.(2019浙江4月选考)下列说法不正确的是()A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维7.(2019海南化学)实验室通过称量MgSO4·xH2O样品受热脱水前后的质量来测定x值,下列情况会导致测定值偏低的是()A.实验前试样未经干燥B.试样中含有少量碳酸氢铵C.试样中含有少量氯化钠D.加热过程中有试样迸溅出来8.(2018浙江11月选考)下列图示与操作名称不对应的是()9.(2018浙江11月选考)下列实验合理的是()A.用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pHB.用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.5℃)和苯(沸点为80.1℃)的混合物C.用淀粉KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液D.用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸10.(2018全国Ⅲ)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二必备知识1.分离提纯物质的化学方法和原理方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl、SO42-、气化法将杂质离子转化为气体如CO32-、HCO3-、SO32-、杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O32.物质检验的常用方法检验方法适用范围典型物质观察法颜色、状态的差异Cl2为黄绿色、NO2为红棕色闻气味法气味存在着差异SO2、HCl、NH3等有刺激性气味水溶法溶解性存在差异如Na2CO3与CaCO3焰色法常用于鉴别金属元素如钾、钠等元素的单质、化合物丁达尔效应胶体与非胶体Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液沉淀法将待检离子转化为沉淀SO42-、Cl、CO32-、Fe2+气体法将某些离子转化为气体CO32-、HCO3-、SO3显色法将待检成分转化为有特殊颜色的成分Fe3+、淀粉、I23.常见气体的检验气体检验方法现象H2点燃淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠续表气体检验方法现象O2插入带火星的木条可使带火星的木条复燃Cl2观察颜色;用湿润的淀粉KI试纸检验呈黄绿色;能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(O3、NO2也具有此性质)HCl靠近蘸有浓氨水的玻璃棒冒白烟SO2通入品红溶液中,再加热品红溶液先褪色,加热后又变红色NH3用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟NO2观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,水溶液显酸性NO观察遇空气的颜色变化无色气体,遇空气变成红棕色CO2观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水无色、无味、使澄清石灰水变浑浊CO点燃,将产物气体通入澄清石灰水;或将气体通过灼热的CuO点燃时火焰呈淡蓝色,生成的气体使澄清石灰水变浑浊;能使灼热的CuO由黑色变成红色C2H4点燃,观察现象;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟;能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色4.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验。OH—→(2)利用盐酸和其他试剂检验。CO32-:加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀,SO42-:先加入足量稀盐酸,无沉淀生成,再加入BaCl2SO32-:加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。Cl

Br

I硝酸酸化

的硝酸银

溶液白色沉淀

浅黄色沉淀

黄色沉淀(4)利用某些特征反应检验。I:滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳,四氯化碳层呈紫红色)。5.常见阳离子的检验H+→滴入紫色石蕊溶液,溶液变红色应考训练考向1物质的分离提纯1.(2019广东广州一模)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是()A.用装置甲过滤海带灰的浸泡液以获得含I的溶液B.用装置乙蒸干氯化铵饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用装置丙将Cl2与HCl混合气体纯化得到纯净的Cl2D.用装置丁收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO考向2常见物质的检验与鉴别2.(2020河南安阳第一次调研)下列实验操作、结论或解释均正确的是()选项实验目的操作结论或解释A检验Cl、I混合溶液中的Cl取待测溶液少许置于试管中,加入过量的Fe(NO3)3溶液,再加CCl4振荡静置;取上层清液,向其中加入硝酸酸化的AgNO3溶液液体分层,加入硝酸酸化的AgNO3,溶液有白色沉淀产生,则溶液中含ClB检验某溶液中有无CO取待测溶液少许置于试管中,加入盐酸,有气体放出,将气体通入澄清石灰水中澄清石灰水变浑浊,则含COC检验溶液中的Fe2+取待测溶液少许置于试管中,先通入氯气,再加KSCN溶液溶液变红色,则含Fe2+D检验食盐中是否含KIO3取少量食盐溶于水,加少量淀粉溶液变蓝色,则含KIO3考点三探究型综合实验真题示例1.(2020全国Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度溶解性甲苯9295110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水,易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反应装置中应选用(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。

2.(2019北京理综)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓硫酸与Cu反应的化学方程式是。

②试剂a是。

(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分沉淀B溶液C沉淀Dⅰ.洗涤干净ⅱ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:

。

②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是。

(3)根据沉淀F的存在,推测SO42途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,SO32-被氧化为SO实验三:探究SO4①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:。

②实验三的结论:。

(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是。

(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和SO4(6)根据上述实验所得结论:。

3.(2019海南化学)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体,化学方程式为2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0,在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示,回答下列问题:(1)装置1用来制备二氧化碳气体。将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上,漏斗中所加试剂为;装置2中所加试剂为。

(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2,发生反应的化学方程式为;试管口不能向上倾斜的原因是。装置3中试剂为KOH,其作用为。

(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却,其目的是。

4.(2019全国Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如右:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持89~95℃,采用的合适加热方式是。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同时为了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。

5.(2019全国Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:+(CH3CO)2O+水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~15972~74135~138相对密度/(g·cm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)

A.热水浴 B.酒精灯C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。

(3)①中需使用冷水,目的是。

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为。

(6)本实验的产率是%。

特别提醒物质制备型实验题的思维方法必备知识1.化学实验探究的基本环节(1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。(5)观察现象,分析数据,得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。2.探究物质性质的注意事项(1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,应先除去CO2,接着对CO进行转化,最后再检测转化产物CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置,则应根据需要进行必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。(4)如采用最合理的实验步骤,题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。3.制备型实验方案设计的基本思路制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示:目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品4.常见实验条件的控制及操作目的实验条件操作目的加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质,生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气,排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性,抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反应的发生②使化学平衡移动;控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率;使催化剂达到最大活性⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源消耗,降低对设备的要求续表实验条件操作目的洗涤晶体①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”:能洗去晶体表面的杂质离子,同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析出等④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出后,重复以上操作2~3次分离、提纯过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥5.有机制备实验题解题流程应考训练考向1气体及无机制备实验探究1.(2020山东一模)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体,熔点为38.3℃,沸点为233.5℃,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入药品后,加热前应先,其目的是,此时活塞K1、K2、K3的状态为;一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时活塞K1、K2、K3的状态为。

(2)试剂A为,装置单元X的作用是;反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是。

(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2,主要目的是。

(4)将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是(填仪器名称)。

考向2物质组成实验探究2.(2020河北保定二模)硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂,在不同温度下加热分解所得产物不同。设计如图实验装置(夹持装置略去),在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全,确定分解产物(铁的氧化物、硫的氧化物、含氮物质、水)的具体成分(已知每个装置中的药品均足量)。(1)利用上述装置完成该实验,则该装置的正确连接顺序为(用装置下面的字母填连接顺序,每个装置都要使用)。加热A前需要通入一段时间N2,目的是。

(2)若观察到B中有白色沉淀生成,C中无明显现象,则装置C的作用为,D中白色固体变为蓝色,写出B中发生反应的离子方程式;装置B与装置C能否互换(填“能”或“否”),原因是(填“能”则不填此空)。

(3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末,某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO,请帮他完成表中内容(试剂、仪器及其他用品自选)。实验步骤预期现象结论

固本残留物仅为Fe2O3(4)硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解,若E中收集到的气体只有N2,A中固体残留物Fe2O3的质量为80g,B中沉淀的物质的量为2mol,则生成N2的质量为g。

(5)某含铬(Cr2O72-)废水用硫酸亚铁铵溶液滴定处理,反应后铁元素和铬元素完全转化为沉淀(沉淀中铬元素化合价为+3价),该沉淀经干燥后得到amolFeO·FemCrnO3,不考虑处理过程中的实际损耗,则消耗硫酸亚铁铵的物质的量为mol(用含a考向3物质性质实验探究3.(2020山东日照二模)SO2Cl2在药物和染料的制取中有重要作用,SO2Cl2的沸点为69℃,100℃以上分解生成两种常见气体。实验室对其稳定性和分解产物的部分性质分别进行了如下探究(加热及夹持装置省略)。已知:反应开始后,乙瓶中始终无色,戊瓶中有黄绿色气体。回答下列问题:(1)装置A中的进水口为,仪器B的名称为,加热B的方式最好选用(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

(2)装置C的作用为,装置D的作用为。

(3)试剂X、Y分别为下列试剂中的、(填标号)。

a.品红溶液 b.氢氧化钠溶液c.高锰酸钾溶液 d.四氯化碳(4)若进入丙中的气体过量,则丙中的现象为,发生反应的离子方程式为。

考向4有机制备实验4.(2020天津塘沽一中二模)三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如下表:物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性C2H5OH46114.178.3与水互溶CCl3CHO147.557.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛C2H5Cl64.5138.712.3微溶于水,可溶于乙醇(1)恒压漏斗中盛放试剂的名称是,盛放KMnO4仪器的名称是。

(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:。

(3)该设计流程中存在一处缺陷是,导致引起的后果是,装置B的作用是。

(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行(填“是”或“否”),原因是。

(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol·L1碘标准溶液20.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol·L1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OHCHCl3+HCOO、HCOO+I2H++2I+CO2、I2+2S2O32-2I+S4O6考点四定量测定型实验题真题示例1.(2020山东化学)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略):已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:3MnO42-+2H2O2MnO4-回答下列问题:(1)装置A中a的作用是;装置C中的试剂为;装置A中制备Cl2的化学方程式为。

(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是。

(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;在规格为50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为(填标号)。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O,采用KMnO4滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下:Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中,加入稀硫酸溶解,水浴加热至75℃。用cmol·L1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀硫酸酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g·mol1)的质量分数表达式为。

下列关于样品组成分析的说法,正确的是(填标号)。

A.V1V2=3B.V1V2越大,样品中H2C2O4·2HC.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高2.(2020天津化学)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:Ⅰ.甲方案实验原理:CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2实验步骤:足量BaCl2溶液↓CuSO4溶液

(25.00mL)固体固体(wg)(1)判断SO42-(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为。

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为。

(4)固体质量为wg,则c(CuSO4)=mol·L1。

(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

Ⅱ.乙方案实验原理:Zn+CuSO4ZnSO4+CuZn+H2SO4ZnSO4+H2↑实验步骤:①按下图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为。

(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是(填序号)。

a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下ρ(H2)=dg·L1,则c(CuSO4)=mol·L1(列出计算表达式)。

(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:(填“是”或“否”)。

必备知识1.测定实验中“数据”的采集及处理实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可精确到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可精确到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可精确到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了可以测量体积外,还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(可精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱溶液的体积要平行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。2.“热重分析法”确定物质组成热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物,晶体中金属质量不减少,仍在残余固体中,失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得m(O),由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。3.实验题中涉及的计算实验题中涉及的计算主要有样品的质量分数或纯度的计算,物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。(1)计算公式。①n=mM,n=VVm,n②物质的质量分数(或纯度)=该物质的质量混合物的总质量×③产品产率=产品实际产量产品的理论产量×④物质的转化率=参加反应的原料量加入原料的总量×(2)计算方法——关系式法。关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中,利用该法可以省去不必要的中间运算过程,避免计算错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式将某中间物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间的量的关系。如水中溶氧量(DO)的测定:碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH2MnO(OH)2↓酸性条件下,MnO(OH)2将I氧化为I2:②MnO(OH)2+2I+4H+Mn2++I2+3H2O用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:③2S2O32-+I2S4可得关系式:O2~2Mn2+~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。应考训练考向1以测定化学式(组成元素)为实验目的的定量测定实验1.(2020河南安阳第一次调研)由两种或两种以上金属离子(或铵根离子)和一种酸根离子构成的盐称为复盐。为确定某复盐结晶水合物Q(含有两种金属阳离子)的组成,甲、乙两位同学分别进行了如下实验:请回答下列问题:(1)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ相同,均为、洗涤,仅由甲的实验(填“能”或“不能”)确定操作Ⅰ中所得固体的成分,说明理由:。

(2)甲实验中通入过量二氧化碳发生反应生成沉淀的离子方程式为。

(3)0.8g红棕色粉末的物质的量为。

(4)乙实验中,若100mL硝酸钡溶液恰好完全反应,则硝酸钡溶液的物质的量浓度为。

(5)Q的化学式为。

考向2以测定物质含量(纯度)为实验目的的定量测定实验2.(2020山东二模)四水合磷酸锌[Zn3(PO4)2·4H2O,摩尔质量为457g·mol1,难溶于水]是一种性能优良的绿色环保防锈颜料。实验室以锌灰(含ZnO、PbO、CuO、FeO、Fe2O3、SiO2等)为原料制备Zn3(PO4)2·4H2O的流程如下,回答下列问题:已知:6NH4HCO3+3ZnSO4ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O+2H3PO4Zn3(PO4)2·4H2O+2H2O+CO2↑(1)滤渣Ⅰ的主要成分为;步骤Ⅰ中,需先将溶液的pH调至5.1,此时应选择的最佳试剂是;

a.氨水 b.氢氧化钠c.氧化锌 d.氢氧化钡滴加KMnO4溶液后有MnO2生成,该反应的离子方程式为;试剂a为;步骤Ⅳ反应结束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作包括和干燥。

(2)称取45.7mgZn3(PO4)2·4H2O进行热重分析,化合物质量随温度的变化关系如图所示,为获得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合产品,烘干时的温度范围为。

a.90~145℃ b.145~195℃c.195~273℃ d.>273℃(3)为测定产品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量,进行如下实验,已知滴定过程中Zn2+与H2Y2按1∶1反应。步骤Ⅰ:准确称取0.4570g产品置于烧杯中,加入适量盐酸使其溶解,将溶液转移至100mL容量瓶,定容。步骤Ⅱ:移取20.00mL上述溶液置于锥形瓶中,加入指示剂,在pH=5~6的缓冲溶液中用0.02000mol·L1Na2H2Y标准溶液滴定至终点,测得Na2H2Y标准溶液的用量为27.60mL。步骤Ⅱ中移取溶液时所使用的玻璃仪器为;产品中Zn3(PO4)2·4H2O的质量分数为。下列操作中,导致产品中Zn3(PO4)2·4H2O含量测定值偏低的是。

a.步骤Ⅰ中定容时俯视刻度线b.步骤Ⅰ中转移溶液时未洗涤烧杯c.步骤Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y标准溶液润洗d.步骤Ⅱ中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡专题九化学实验考点一真题示例1.C解析A项,CO2的收集方法错误;B项,由于溴易挥发,挥发出的Br2能与AgNO3反应生成沉淀,会干扰HBr的检验;D项,电镀时,待镀金属作阴极,因此铁应该作阴极,连接电源负极。2.B解析A项,量筒精确度较低,利用图中仪器无法配制50.00mL0.1000mol·L1的Na2CO3溶液;B项,HCl极易溶于水,Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,所以可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl;C项,图中蒸馏操作应用直形冷凝管;D项,Na2SiO3溶液能黏合玻璃,所以盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能用玻璃塞。3.A解析乙烯能被酸性高锰酸钾氧化为CO2,反应后气体逸出,静置后溶液不分层,A项错误;将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶,镁条在CO2中剧烈燃烧,反应的化学方程式为2Mg+CO22MgO+C,反应产生大量浓烟,集气瓶内壁上有黑色固体生成,B项正确;硫代硫酸钠与盐酸反应的化学方程式为Na2S2O3+2HCl2NaCl+H2O+SO2↑+S↓,SO2有刺激性气味,S不溶于水,使溶液变浑浊,C项正确;FeCl3与过量铁粉反应生成Fe2+,加KSCN后溶液不变色,D项正确。4.A解析A项,常温下,1体积水最多可溶解2体积的氯气,因此20mL水不可能将80mL氯气完全溶解,且氯气溶于水,溶液变为浅黄绿色,所以错误,符合题意;B项,浓硫酸可以使胆矾失去结晶水而变为无水硫酸铜,因此固体由蓝色变为白色,所以正确,不符合题意;C项,二氧化硫能被双氧水氧化生成硫酸根离子,硫酸根离子与Ba2+结合生成硫酸钡沉淀,所以正确,不符合题意;D项,镁与二氧化碳可以反应生成氧化镁和单质碳,因此有白色和黑色固体生成,所以正确,不符合题意。5.D解析用pH试纸测溶液pH时,试纸不能预先湿润,否则对非中性溶液来说会产生误差,A项错误;用NaOH固体配制一定物质的量浓度的溶液时,应先将NaOH固体在烧杯中溶解,待冷却至室温时再转移到容量瓶中,还需经洗涤、转移、定容等操作才可完成实验,B项错误;在溶液中AlCl3发生水解:AlCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl,加热蒸发时HCl逸出,促进水解反应的进行,最后得到Al(OH)3固体,得不到AlCl3固体,C项错误;混有SO2的乙烯气体通过装置乙时,SO2被吸收,而乙烯逸出,可除去乙烯中的二氧化硫,D项正确。6.B解析A项,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并不断搅拌,防止迸溅,错误;B项,配制一定浓度的溶液,定容时用胶头滴管滴加,视线与刻度线相平,正确;C项,NO2的密度比空气大,收集时应“长进短出”,错误;D项,电石中往往含有CaS,在生成乙炔的同时会生成H2S,H2S也能使溴水褪色,错误。7.D解析乙醇、苯为易燃液体,应密封保存,置于阴凉处,且远离火源,A正确;金属钠着火时应该用细沙覆盖灭火,B正确;有毒药品的废液须倒入指定的容器,不能直接倒掉,C正确;容量瓶不能加热干燥,D错误。8.D解析金属钠与泡沫灭火器中的水反应,而且钠在燃烧时与氧气反应生成过氧化钠,过氧化钠会与泡沫灭火器中的CO2、H2O反应生成氧气助燃,因而金属钠着火时不能用泡沫灭火器灭火,A项错误;加热固体时为了防止生成的水蒸气冷凝回流到热的试管底部使试管炸裂,试管口应该略向下倾斜,B项错误;浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,然后再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C项错误;制备乙烯时加入碎瓷片可防止剧烈沸腾,D项正确。应考训练1.B解析酸性高锰酸钾溶液应用酸式滴定管量取,故A错误;测定硫酸铜晶体结晶水含量时,为防止冷却过程中空气中的水蒸气重新与硫酸铜结合,影响测定结果,应置于干燥器中冷却后再称量,故B正确;蒸馏时,应使温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处,故C错误;过滤时,应先将滤纸放入漏斗中,再用蒸馏水润湿滤纸,以免有气泡残留,故D错误。2.D解析木炭与浓硫酸在加热时反应可生成二氧化硫,二氧化硫也可与澄清石灰水反应使澄清石灰水变浑浊,故A错误;有活塞的滴定管为酸式滴定管,NaOH标准溶液应装在碱式滴定管中,故B错误;装置③上端与电源正极相连为阳极,阳极上氯离子放电生成氯气,阴极上生成氢气和NaOH,上端生成的氯气会逸出而无法接触到NaOH,无法制备消毒液,故C错误;装置④为原电池装置,根据电流表可判断形成原电池的正负极,若Fe为负极,Cu为正极,可说明铁比铜活泼,故D正确。3.C解析向苯酚钠溶液中通入足量CO2溶液变浑浊,说明生成了苯酚,强酸制取了弱酸,酸性:H2CO3>C6H5OH,不能比较出苯酚和碳酸氢根的酸性强弱,故A错误;有机层呈橙色,说明生成了溴,则KBrO3被氯气还原,可说明氧化性KBrO3>Cl2,故B错误;将等浓度等体积的KI溶液和FeCl3溶液混合,充分反应后滴入KSCN溶液,溶液变红,说明生成了硫氰化铁络合物,则说明溶液中存在平衡:2Fe3++2I2Fe2++I2,故C正确;Ksp小的物质先沉淀,溶液中先生成黄色沉淀,可知Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),故D错误。考点二真题示例1.A解析二氧化硫和硫化氢均能与酸性高锰酸钾溶液反应,不能实现除杂目的,A项错误。HCl易溶于饱和食盐水,而氯气在饱和食盐水中溶解度较小,可以通过饱和食盐水除去氯气中混有的HCl,B项正确。当通过灼热的铜丝网时,氧气可与铜丝反应而氮气不反应,可以通过灼热的铜丝网除去氮气中混有的氧气,C项正确。NO2与氢氧化钠溶液反应:2NO2+2NaOHNaNO2+NaNO3+H2O,可以通过氢氧化钠溶液除去NO中混有的NO2,D项正确。2.BC解析本题以“科学探究与创新意识”为测试宗旨,考查选择常见仪器、装置和试剂完成特定实验的设计。A项,苯酚能与NaOH溶液反应生成苯酚钠,苯与NaOH溶液不反应且会分层,然后通过分液进行分离;B项,盐酸易挥发出HCl,HCl能与苯酚钠反应生成苯酚,因而会干扰CO2与苯酚钠的反应,无法验证酸性:H2CO3>苯酚;C项,驱赶碱式滴定管中气泡的正确方法是使尖嘴部分向上弯曲,然后挤压胶管中的玻璃球;D项,配制新制Cu(OH)2悬浊液过程中,由于溶液显碱性,因此,应将CuSO4溶液滴加到2mL10%的NaOH溶液中。3.A解析根据图示可以看出,通过阳离子交换树脂后,原有的Ca2+、Na+、Mg2+被换为了H+,根据电荷守恒可知,阳离子数目增多,A项错误;通过阴离子交换树脂后,阴离子NO3-、Cl、SO42-被OH交换,B项正确;由于多数阴、阳离子被除去,变为较纯净的水,故水的导电性减弱,C项正确;在阴离子交换树脂上同时发生反应:H++OH4.D解析如果不先打开K,分液漏斗内的液体无法顺利滴入,A项正确;溴易挥发,挥发出的溴被四氯化碳吸收,因此装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;碳酸钠溶液可以与挥发出的溴化氢反应,C项正确;通常情况下溴苯是液体物质,不能用结晶的方法得到,D项错误。5.C解析A项,该操作表示萃取,所以错误;B项,该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的定容操作,所以错误;C项,该操作表示过滤,所以正确;D项,该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的移液操作,所以错误。6.C解析A项,蒸馏时为防止液体暴沸,应加入碎瓷片或沸石,所以正确,不符合题意;B项,精密pH试纸测定溶液的pH可以精确到小数点后一位,所以正确,不符合题意;C项,苯和四氯化碳虽然都不溶于水,但苯和四氯化碳可溶于一起而无法分离,所以错误,符合题意;D项,棉纤维的主要成分是纤维素,蛋白质灼烧时有烧焦羽毛气味而棉纤维没有,因此可以通过燃烧加以区分,所以正确,不符合题意。7.C解析A项,实验前试样未经干燥,加热后剩余固体质量偏少,导致结晶水含量偏高;B项,试样中含有少量碳酸氢铵,碳酸氢铵受热分解成氨气、二氧化碳和水,加热分解后剩余固体质量偏少,导致结晶水含量偏高;C项,试样中含有少量氯化钠,氯化钠受热不分解,加热分解后剩余固体质量偏大,导致结晶水的含量偏低;D项,加热过程中有试样迸溅出来,加热分解后剩余固体质量偏少,会使结晶水的质量偏高。8.A解析升华是从固体变为气体的过程,图中操作是给液体加热,A项错误;分液漏斗可用于分离互不相溶的液体,B项正确;过滤装置可分离难溶固体与液体的混合物,C项正确;蒸馏可用于分离沸点相差较大的液体混合物,D项正确。9.D解析用pH试纸测定溶液的pH不能是湿润的pH试纸,若是湿润的会稀释溶液,可能导致pH出现误差,A项不合理;蒸馏只能分离沸点相差较大的液体物质,乙醇和苯沸点相近,不能用蒸馏的方法分离,B项不合理;碘水可使淀粉KI试纸变蓝,Fe3+和I会发生氧化还原反应生成I2,也会使淀粉KI试纸变蓝,无法鉴别,C项不合理;Na2CO3和CaCl2会反应生成沉淀,Na2CO3和NaCl不反应没有明显现象,Na2CO3和稀硫酸反应会产生气泡,可以鉴别,D项合理。10.B解析用盐酸滴定NaHCO3溶液,滴定终点时溶液应呈酸性,应选用甲基橙作指示剂,B项错误。应考训练1.A解析海带灰的浸泡液用装置甲过滤可以获得含I的溶液,A项正确;NH4Cl受热易分解,应采用冷却热NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体,B项错误;用装置丙只能将Cl2与HCl混合气体中的氯化氢除去,但没有干燥,不能得到纯净的Cl2,C项错误;NO能与空气中的氧气反应生成二氧化氮,不能用排空气法收集NO,D项错误。2.A解析检验氯离子用硝酸银溶液,但碘离子的存在对氯离子的检验有干扰,因此先用Fe(NO3)3将碘离子氧化为碘单质并用CCl4萃取,萃取完成后上层液体中不含碘离子,再加硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀产生,则表明溶液中含有氯离子,故A正确;CO32-、SO32-、HCO3-、HSO3-均可与盐酸反应生成能使澄清石灰水变浑浊的气体,故B错误;检验亚铁离子应先加KSCN溶液,溶液未变红,再通入氯气,溶液变红,证明有Fe2+考点三真题示例1.答案(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶解析(1)反应物总体积略大于100mL,根据三颈烧瓶的使用原则,适合选择250mL的三颈烧瓶。(2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积,提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且不溶于水,回流液中无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。(3)NaHSO3具有还原性,可用于除去过量的KMnO4,避免在后续操作中加入的浓盐酸与KMnO4发生反应产生氯气。H2C2O4中C的化合价为+3价,酸性条件下被氧化为CO2,MnO4-(Mn的化合价为+7价)被还原为Mn2+(4)由题目所给方程式可知,KMnO4氧化时,KMnO4被还原为MnO2,故“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分为MnO2。(5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。(6)纯度测定时,得到下列关系式:~KOH 122g 1mol m 0.01000mol·L1×

21.50×103L列方程可解得m=0.02623g。的纯度:0.02623g×100mL25mL01.0g粗产品中的质量为0.86g,1.5mL甲苯可生成苯甲酸的理论值:~92g 122g1.5mL×0.867g·mL1 m列方程可解得m≈1.72g。苯甲酸的产率为0.86g1(7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法提纯。2.答案(1)①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O②饱和NaHSO3溶液(2)①Ag2SO3+4NH3·H2O2Ag(NH3)2++4H2O+S②H2O2溶液,产生白色沉淀(3)①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4②途径1不产生SO42-,途径2(4)2Ag++SO2+H2OAg2SO3↓+2H+(6)实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率;碱性溶液中SO解析(1)①浓硫酸与Cu反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。②试剂a是饱和NaHSO3溶液,所起作用是吸收除SO2外的其他酸性气体。(2)实验二:①Ag2SO3溶于氨水形成银氨络合物,总反应离子方程式为Ag2SO3+4NH3·H2O2Ag(NH3)2++4H2O+SO32-。②滤液中含有Ba2+和SO32-,可加入(3)①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有Ag+;取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,说明没有SO42-,可判断B中不含Ag2SO4。②SO4(4)根据信息,相关离子方程式是2Ag++SO2+H2O2H++Ag2SO3↓。(6)根据上述实验可知:SO2和AgNO3溶液既能发生沉淀反应,又能发生氧化还原反应,其中沉淀B为Ag2SO3,说明沉淀反应的速率比氧化还原反应大。3.答案(1)稀盐酸浓硫酸(2)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂干燥剂(干燥氨气)(3)降低温度,使平衡正向移动提高产量解析(1)装置1用来制备二氧化碳气体,反应的化学方程式为CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,在试管的带孔塑料板上放置块状CaCO3,在长颈漏斗中放置稀盐酸;装置2中所加试剂为浓硫酸,作用是干燥CO2气体。(2)在装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2,二者混合加热发生反应制取氨气,发生反应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O;试管口不能向上倾斜的原因是防止冷凝水倒流到管底部使试管破裂。装置3中试剂为KOH,其作用为干燥氨气。(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却,原因是反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH<0的正反应是放热反应,降低温度,化学平衡向正反应方向移动,可提高产物的产量。4.答案(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质抑制Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O解析(1)油污在碱性溶液中发生水解反应生成可溶于水的物质,因此可使用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。(2)加热可以增大溶解速率;所需温度低于100℃,因此可用水浴加热;铁屑中的硫化物与硫酸反应可产生硫化氢,硫化氢可与碱反应,因此可用碱溶液来吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为C。(3)为了将Fe2+全部转化为Fe3+,应加入足量的H2O2;生成的Fe3+能发生水解反应,H2O2与Fe2+反应消耗H+,为了抑制Fe3+发生水解反应,应保持溶液的pH小于0.5。(4)由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol,则失去水的物质的量为1.5mol,质量为27g,由此可知,硫酸铁铵晶体的相对分子质量为270.056≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,则所含水分子的个数为482-26618=12,所以硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)5.答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析(1)由于反应温度需维持在70℃左右,所以应采用热水浴加热法。(2)根据步骤①的实验描述可知,其中涉及了溶液(催化剂浓硫酸)稀释、冷却结晶(倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出)、过滤等操作,所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需用的是分液漏斗、容量瓶。(3)由于乙酰水杨酸的熔点为135~138℃,故将反应后的混合液倒入冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。(4)步骤②中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。(5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。(6)6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol,10mL醋酸酐的物质的量为10mL×1.10g·cm-3102g·mol-1≈0.108mol,醋酸酐过量,根据反应的化学方程式可知,由步骤④得到纯化的乙酰水杨酸5.4g可计算出实验产率为5.4g9g应考训练1.答案(1)通入过量的CO2气体排除装置内空气K1打开,K2和K3关闭K2和K3打开,同时K1关闭(2)浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气(4)直形冷凝管温度计(量程250℃)解析(1)检查装置气密性并加入药品后,加热前应排除装置内的空气,防止反应物碳单质与氧气反应,浪费原料,还可能产生有毒气体CO等污染空气,因此加热实验前应先通入过量的CO2气体,其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体,所以只需要打开K1,关闭K2和K3;而反应开始一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时需要打开K2和K3,同时关闭K1,保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解,因此整套装置需要保持干燥,因此进入的CO2气体必须干燥,所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂)。装置单元X应为尾气处理装置,吸收多余的溴蒸气,同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验,防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险,用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化,流入收集装置中。(3)反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留,还有剩余的溴蒸气,应继续通入一段时间CO2,主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中,提高产率,而且还可以排出剩余的溴蒸气,进行尾气处理,防止污染。(4)实验结束后,将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴,因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5℃,可以使用蒸馏法提纯;此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250℃)。2.答案(1)ADCBE排除装置内的空气,防止对实验造成干扰,减少实验误差(2)检验生成的气体中是否有三氧化硫,并除去三氧化硫和氨气SO2+H2O2+Ba2+BaSO4↓+2H+否若互换三氧化硫也会使B有白色沉淀生成,无法检验二氧化硫(3)取少量A中残留物置于试管中,加入适量稀硫酸,充分振荡使其完全溶解,将溶液分成两份,分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液高锰酸溶液不褪色,加入KSCN溶液变红(4)14(5)2.5a解析硫酸亚铁铵受热分解产生的气体产物可能为二氧化硫、三氧化硫、水、氨气等,A为硫酸亚铁铵受热分解的装置,有水产生时应先用无水硫酸铜检验水,D为检验水的装置,则A连D,氨气为碱性气体,极易溶于水,则氨气能溶于C装置中的溶液中,三氧化硫与水反应生成硫酸,硫酸根与钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡,由此可以检验并除去三氧化硫,C为检验三氧化硫并除去三氧化硫和氨气的装置,则D连C,二氧化硫在酸性溶液中溶解度极小,所以二氧化硫不溶于C,二氧化硫具有还原性,SO2在溶液中能被双氧水氧化成硫酸根而能与氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀,由此可以检验二氧化硫,B为检验二氧化硫的装置,则C连B,随后B连E,由此可知,装置的正确连接顺序为ADCBE。(1)实验前通入氮气是为了排除装置内的空气,防止对实验造成干扰,减少实验误差。(2)由上述分析可知,C为检验三氧化硫并除去三氧化硫和氨气的装置,除去三氧化硫是为了避免对二氧化硫的检验造成干扰;B中双氧水氧化二氧化硫并与氯化钡反应生成沉淀的离子方程式为SO2+H2O2+Ba2+BaSO4↓+2H+;因为三氧化硫也能使B装置中产生白色沉淀,则无法检验产生的气体中是否含有二氧化硫,则B装置与C装置不能互换。(3)验证固体残留物仅为Fe2O3而不含FeO,则需将固体物质溶于酸,然后检验铁离子和亚铁离子即可,实验过程为:取少量A中残留物置于试管中,加入适量稀硫酸,充分振荡使其完全溶解,将溶液分成两份,分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液;高锰酸溶液不褪色,加入KSCN溶液变红。(4)Fe2O3的质量为80g,其物质的量为0.5mol,则硫酸亚铁铵的物质的量为1mol,硫原子的物质的量为2mol,而在B装置中二氧化硫最后转化成硫酸钡,B中沉淀的物质的量为2mol,由此可知产物中无三氧化硫,则硫酸亚铁铵受热分解的化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O,m(N2)=2mol4×28g·mol1=14g。(5)1mol亚铁离子被氧化后转化成铁离子,失去的电子为1mol,每生成1molCr3+转移的电子为3mol,根据得失电子守恒有3n=m,根据FeO·FemCrnO3中化合价的代数和为0,有3m+3n=6,解得m=1.5,n=0.5,则根据铁原子守恒,若得到amolFeO·FemCrnO3需消耗硫酸亚铁铵的物质的量为(1+m)amol=(1+1.5)amol=2.5amol。3.答案(1)m圆底烧瓶油浴加热(2)通过观察气泡产生速率调节油浴温度,控制反应速率安全瓶,防止倒吸(3)dc(4)溶液变浑浊5SO2+2S2+2H2O3S↓+4HSO3解析(1)冷凝管中的冷凝水应下口进上口出,则应从m口进水;仪器B的名称为圆底烧瓶;已知SO2Cl2在100℃以上分解,则加热B的方式最好选用油浴加热。(2)可