专题17化学实验基础（讲义）（原卷版）

专题17化学实验基础01专题网络·思维脑图02考情分析·解密高考03高频考点·以考定法考点一常见仪器的使用、化学实验基本操作【高考解密】命题点01考点一常见仪器的使用、化学实验基本操作【高考解密】命题点01常见仪器的识别与使用命题点02化学实验基本操作【技巧解密】【考向预测】考点二物质的分离与提纯、检验与鉴别【高考解密】命题点01物质的分离和提纯命题点02物质的检验与鉴别命题点03物质的推断【技巧解密】【考向预测】考点三实验设计、操作、目的与评价【高考解密】命题点01物质的制备类实验方案评价命题点02原理验证类实验方案评价【技巧解密】【考向预测】04核心素养·微专题微专题仪器、装置的创新使用考点考查内容考情预测常见仪器的使用、化学实验基本操作1、常见仪器的识别与使用2、化学实验基本操作化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题，近几年高考试题多以论述形式、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中等难度试题为主。预计在2024年高考中，还会以图表的形式呈现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接。物质的分离与提纯、检验与鉴别1、物质的分离和提纯2、物质的检验与鉴别3、物质的推断实验设计、操作、目的与评价1、物质的制备类实验方案评价2、原理验证类实验方案评价考点一常见仪器的使用、化学实验基本操作命题点01常见仪器的识别与使用典例01(2023•湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥典例02(2021•天津卷)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是()提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液ABCD典例03(2021•山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是()A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏命题点02化学实验基本操作典例01(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是()典例02(2022•海南卷)下列实验操作规范的是()A．过滤B．排空气法收集CO2C．混合浓硫酸和乙醇D．溶液的转移典例03(2021•山东卷)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)()实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液一、常用仪器的用途和使用1．可加热仪器仪器名称使用方法和注意事项可直接加热的仪器试管加热液体时，液体体积不能超过其容积的13蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的

2坩埚用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却

需垫石棉网加热的仪器圆底烧瓶液体体积不超过其容积的23，且不少于锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌

2．计量仪器仪器名称主要用途使用方法和注意事项天平称量药品(及仪器)的质量(精度0.1g)(1)称量前先调零；

(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码；

(4)1g以下用游码量筒量取液体的体积(精度0.1mL)(1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”；

(3)无0刻度线3．常用的分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡；(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”长颈漏斗用于装配气体发生装置装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出4．其他常用仪器仪器主要用途使用方法和注意事项(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；

(2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂

(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸搅拌时不得碰击容器壁加热仪器(热源)(1)酒精量不超过其容积的23，不能少于1(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭5.化学计量仪器使用时的五个注意要点（1）滴定管的精确度为0.01mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。（2）10mL量筒的精确度为0.1mL，量筒没有“零”刻度。（3）托盘天平的精确度为0.1g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。（4）温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。（5）容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。二、化学基本操作和实验安全1．药品取用(1)根据药品的形状和用量选择取用方法(2)图示向仪器中加入药品的操作方法①向容器内加固体药品②向容器内加液体药品2．试纸使用：检测气体一般是先将试纸的eq\f(1,4)～eq\f(1,3)用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验溶液一般是取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。pH试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)。3．物质的溶解(1)固体的溶解常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。(2)气体物质的溶解或吸收①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。4．仪器的洗涤(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3)常见残留物的洗涤残留物洗涤剂容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液试管上的银镜稀HNO3AgCl氨水容器内残留的MnO2热的浓盐酸5．仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。6．特殊试剂的存放保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气(1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好(2)FeSO4溶液中加少量铁屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里防潮解(或防与水反应)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处(2)液封(1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处(2)液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗处浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器(1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀(2)氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防变质现用现配银氨溶液等7.沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。8．洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。9．判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。10．装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。11．气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。12．萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。13．浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。14．粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。15．从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发→结晶→过滤”；溶解度受温度影响较大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩→冷却结晶→过滤”。16．化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清”。17．仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口试剂瓶用以储存液体。18．常见危险品的标识19．常见意外事故的处理意外事故处理方法碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液少量浓H2SO4洒在皮肤上先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀NaHCO3溶液苯酚、液溴洒在皮肤上用酒精洗涤水银洒在桌面上用硫粉覆盖酸液(或碱液)溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭误食重金属盐服用大量牛奶、蛋清或豆浆金属Na、K等着火用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭20．常见实验安全装置(1)防倒吸装置。(2)防堵塞安全装置。(3)防污染安全装置。①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a、c装置。实验操作的“第一步”和“10种常见失误”21.实验操作的“第一步”和“10种常见失误”(1)几种操作的“第一步”。①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。③调“0”点——天平等的使用。④验纯——点燃可燃性气体。⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。(2)10种常见失误。①倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2等操作除外]。④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。22.实验基本操作中的九个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)不能用pH试纸直接蘸取待测液。(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。考向01常见仪器的识别与使用1．（2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）实验室制备干燥的氨气一定不需要用到的实验仪器是A． B． C． D．2．（2023·广东梅州·统考二模）实验室分离CH2Cl2(沸点：40℃)、CCl4(沸点：77℃)，下列玻璃仪器中不需要用到的是A．

B．

C．

D．

3．（2023·湖南郴州·校联考模拟预测）实验小组进行实验检测菠菜中草酸和草酸盐的含量(均以草酸计)，主要操作包括：①菠菜样品研磨成汁，稀硫酸浸泡后取澄清溶液；②转移定容①中的澄清溶液，得待测液；③移取20.00mL待测液，用的酸性溶液滴定。上述操作中，未用到的仪器为A．

B．

C．

D．

4．（2023·四川·校联考模拟预测）下列关于仪器使用的说法正确的是A．a和f可用于蒸发结晶B．c和d均有“0”刻度C．b、e和g常用于物质分离D．d、f、g使用前需检漏5．（2023·江苏·江苏省南菁高级中学校考二模）实验室从食盐水中获得NaCl晶体，需要用到的仪器是A． B． C． D．考向02化学实验基本操作1．（2024·江苏连云港·统考一模）实验室制备水合肼()溶液的反应原理为，能与剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是A．用装置甲制取B．用装置乙制备溶液C．用装置丙制备水合肼溶液D．用装置丁分离水合肼和混合溶液2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列操作或装置不能达到实验目的的是

A．定容B．蒸干硫酸铝溶液制备C．喷泉实验D．提纯苯甲酸3．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、、FeO、、等杂质)为原料制备的实验流程如下：下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是A．可在装置甲中进行“酸浸”操作B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中是否完全氧化C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液D．用装置丁加热烘干晶体4．（2024·湖南岳阳·岳阳一中校联考一模）下列实验中，能达到相应实验目的的是A．钠的燃烧反应B．证明非金属性：S>C>SiC．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性D．吸收多余的HCl气体5．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）下列关于实验操作的说法正确的是A．取用药品时，剩余药品均不得放回原试剂瓶B．中和热测定时，只需记录溶液的初始温度和最高温度C．稀硫酸、溶液等沾到皮肤上应立即用大量清水冲洗D．酸碱中和滴定时，不能加入蒸馏水，以免溶液稀释产生误差考点二物质的分离与提纯、检验与鉴别命题点01物质的分离和提纯典例01(2023•全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有()①天平

②温度计

③坩埚

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥烧杯

⑦滴定管

⑧酒精灯A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧典例02(2022•山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是()气体液体固体粉末ACO2饱和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgCl典例03（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1氯2甲基丙烷(沸点69℃)，将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()命题点02物质的检验与鉴别典例01（2024·浙江卷）关于有机物检测，下列说法正确的是A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B．用红外光谱可确定有机物的元素组成C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解典例02（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛典例03（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是A．加入溶液产生沉淀 B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现C．加入溶液无红色出现 D．加入溶液无蓝色沉淀生成命题点03物质的推断典例01（2022·全国卷）某白色粉末样品，可能含有、、和。取少量样品进行如下实验：①溶于水，得到无色透明溶液②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液，向其中滴加溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是A． B． C．D．典例02（2020·全国卷）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl典例03（2019·浙江卷）白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常温常压下进行如下实验。下列推断不正确的是A．无色溶液B的pH≥7B．白色固体F的主要成分是H2SiO3C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3D．在无色溶液B中加稀硝酸和Ba(NO3)2溶液，过滤；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl一、物质的分离、提纯1．分离、提纯的含义2．混合物分离、提纯常用物理方法(1)图①装置名称：过滤适用范围：固液分离(2)图②装置名称：蒸发结晶适用范围：固液分离(固体溶于液体)注意事项eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅,停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加热，,利用余热蒸干))(3)图③装置名称：分液适用范围eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解,度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种,溶剂组成的溶液里提取出来,分液：分离两种互不相溶的液体))注意事项eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；,萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；,萃取剂与溶质不反应))(4)图④装置名称：蒸馏适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物注意事项eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,冷凝管水流方向应为下口进，上口出))(5)图⑤装置名称：升华适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。3.分离提纯物质的化学方法和原理方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl、SO42-气化法将杂质离子转化为气体如CO32-、HCO3-、SO3杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M的盐作电解质二、物质的检验与鉴别的方法1.物质检验的常用方法检验方法适用范围典型物质观察法颜色、状态的差异Cl2为黄绿色、NO2为红棕色闻气味法气味存在着差异SO2、HCl、NH3等有刺激性气味水溶法溶解性存在差异如Na2CO3与CaCO3焰色法常用于鉴别碱金属如钾、钠等元素的单质、化合物丁达尔效应胶体与非胶体Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液沉淀法将待检离子转化为沉淀SO42-、Cl、CO32-气体法将某些离子转化为气体CO32-、HCO3-、S显色法将待检成分转化为有特殊颜色的成分Fe3+、淀粉、I22.常见气体的检验气体检验方法现象H2点燃淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠O2插入带火星的木条可使带火星的木条复燃Cl2观察颜色;用湿润的淀粉KI试纸检验呈黄绿色;能使湿润的淀粉KI试纸变蓝(O3、NO2也具有此性质)HCl靠近蘸有浓氨水的玻璃棒冒白烟SO2通入品红溶液中,再加热品红溶液先褪色,加热后又变红色NH3用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟NO2观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,水溶液显酸性NO观察遇空气的颜色变化无色气体,遇空气变成红棕色CO2观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水无色、无味、使澄清石灰水变浑浊CO点燃,将产物气体通入澄清石灰水;或将气体通过灼热的CuO点燃火焰呈淡蓝色,生成的气体使澄清石灰水变浑浊;能使灼热的CuO由黑色变成红色C2H4点燃,观察颜色;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟;能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色3.常见阳离子的检验离子检验试剂实验现象H＋石蕊试液溶液变红Na＋焰色反应火焰呈黄色Fe2＋①NaOH溶液；②KSCN溶液、氯水；③K3[Fe(CN)3]溶液①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色；②加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色；③生成蓝色沉淀Fe3＋①NaOH溶液；②KSCN溶液①出现红褐色沉淀；②溶液呈血红色Cu2＋NaOH溶液蓝色沉淀NHeq\o\al(＋,4)与NaOH溶液混合加热，湿润的红色石蕊试纸无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝Mg2＋加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Al3＋NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解4.常见阴离子的检验离子检验试剂实验现象OH－①酚酞试液；②石蕊试液①呈红色；②呈蓝色Cl－AgNO3，稀HNO3白色沉淀Br－AgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀I－AgNO3，稀HNO3黄色沉淀SOeq\o\al(2－,4)HCl，BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀SOeq\o\al(2－,3)稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色COeq\o\al(2－,3)HCl，澄清石灰水白色沉淀3.常见有机物的检验（1）常用的检验有机物的试剂有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:①酸性KMnO4溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。②溴水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与溴水反应使溴水褪色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件)。④新制的Cu(OH)2(碱性):a.含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.羧酸可使其溶解得蓝色溶液;c.多羟基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。⑤FeCl3溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与I2作用显蓝色。（2）常见有机物的检验①苯:能与液溴、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1g·cm3)难溶于水的硝基苯。②甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4溶液,振荡,紫色褪去。③卤代烷:与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯代烷,产生淡黄色沉淀的为溴代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。⑤苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖红色沉淀生成。⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液加热,红色变浅或消失。⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。（3）检验与鉴别有机物的四种主要方法①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1氯丁烷。③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关键。三、物质的检验的类别1.物质的检验包括：气体的检验、无机离子的检验、有机物的检验。2.根据检验的目的及要求不同，物质的检验大致可以分为鉴定、鉴别和推断三种。3.鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量两种。4.鉴别是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。如：鉴别两种给定的物质时，只要检验出其中的一种即可。(1)不用任何试剂鉴别①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；②若均无明显的外观特征，可考虑能否用加热法或焰色反应区别开来；③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定；④若被鉴别的物质只有两种时，可考虑用试剂互加顺序不同现象不同来进行鉴别。(2)只用一种试剂鉴别①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别；②在鉴别多种酸、碱、盐的容液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液做试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液做试剂；③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做试剂。常见的解题思路有以下几种：①若几种溶液的酸碱性不同时，可选适当的指示剂或pH试纸鉴别。如：NaCl不水解，溶液呈中性，而(NH4)2SO4，和CH3COONa都能水解，分别使溶液呈酸性和碱性。所以用石蕊试液或pH试纸就可鉴别它们。②若几种溶液含有不同的阳离子，可考虑用强碱溶液与它们分别反应，根据生成物的颜色、稳定性，及在过量碱液中的溶解情况而加以鉴别。如:用NaOH溶液鉴别CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、Na2SO4:根据生成蓝色沉淀检出CuSO4;红褐色沉淀检出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即变灰绿，最终变红褐色检出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH溶液检出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH溶液检出MgCl2;无现象的是Na2SO4。③若几种溶液中含有不同的阴离子，可考虑使用强酸，根据生成物的状态、颜色、气味等差别加以鉴别。如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl五种溶液分别与稀盐酸反应:产生白色沉淀的为Na2SiO3;有臭鸡蛋味气体产生的为Na2S;有无色无味气体产生的为Na2CO3;使溶液变浑浊的为Na2S2O3;无现象的为NaCl。④若几种物质有的含有相同的阳离子，有的含有相同的阴离子，可考虑用既与相同的阳离子反应，又与相同的阴离子反应的试剂来鉴别。如:对于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl四种溶液可用Ba(OH)2溶液鉴别:实验在加热的情况下进行，若只有白色沉淀产生的为Na2SO4;只有气体产生的为NH4Cl;既有白色沉淀又有气体产生的为(NH4)2SO4;无现象的为NaCl。⑤若被鉴别物质中有能强烈水解的盐，可考虑用与之能发生双水解反应且与该组中其他物质发生不同反应的盐溶液鉴别。如对于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四种溶液可用(NH4)2CO3溶液鉴别:分别反应时，若既有白色沉淀，又有无色无味气体产生的是Al2(SO4)3;只有无色无味气体产生的是H2SO4;既有白色沉淀，又有刺激性气味气体生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可选用NaHCO3溶液鉴别。⑥鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基的，应先考虑用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物质中含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。如:对于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四种溶液，可用新制的Cu(OH)2悬液鉴别:分别反应时悬浊液变为蓝色溶液的是甲酸和乙酸，加热至沸，有红色沉淀生成的是甲酸，无现象的是乙酸;加热煮沸，产生红色沉淀的是葡萄糖。(3)任选试剂鉴别这类种题目往往有多种解法，但要注意选择操作步骤简单试剂用量少、现象明显的最佳方案。5.物质推断（1）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。（2）推断与鉴别、鉴定的区别在于:鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计，可以尽自己的长处选比较熟悉的知识;推断则不然，条件已给出，虽只回答结论，但环上套环，答题者必须根据题设的用意回答问题，往往思考难度大。考向01物质的分离和提纯1．（2024·吉林·统考模拟预测）下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是分离提纯方法依据A重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠温度对溶解度的影响不同B氢氧化钠溶液洗气法除去中的化学性质不同C分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇沸点不同D加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠热稳定性不同2．（2024·广西·统考模拟预测）实验室从药用植物里提取“生物碱浸膏”的下列操作中，工具或仪器选用错误的是I．切碎植物Ⅱ．用乙醇浸出生物碱等Ⅲ．去除植物残渣Ⅳ．蒸馏浸出液得浸膏A．铡刀B．广口瓶C．分液漏斗D．蒸馏装置3．（2024·浙江金华·浙江省义乌中学校考模拟预测）我国科学家屠呦呦因成功提取青蒿素而获得2015年诺贝尔生理学或医学奖。研究发现青蒿素分子中的某结构在提取过程中对热不稳定，青蒿素分子结构和双氢青蒿素分子结构如图所示，下列说法不正确的是A．双氢青蒿素比青蒿素水溶性好，且青蒿素碱性条件下不稳定B．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质C．可采用低温、乙醇冷浸等方法，萃取出青蒿素D．青蒿素分子中所有碳原子不可能处于同一平面上4．（2023·陕西渭南·统考一模）一种利用废铜渣(主要成分，及少量等杂质)制备超细铜粉的流程如下：下列说法正确的是A．“酸浸”所得滤渣的主要成分为B．“沉铁”发生反应的离子方程式为C．“沉铜”发生的反应为复分解反应D．“转化”后所得滤液中含有的主要阳离子：5．（2023·山西晋城·晋城市第一中学校校考模拟预测）为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是A．：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶B．：通入足量的氯气C．：用点燃的方法除去D．溶液：加入过量溶液考向02物质的检验与鉴别1．（2023·湖南娄底·统考模拟预测）某小组设计实验测定胆矾()纯度(杂质不参与反应)：称取胆矾样品溶于蒸馏水，加入足量KI溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL溶液，准确量取配制溶液25.00mL于锥形瓶中，滴加2滴溶液X，用溶液滴定至终点，消耗滴定液Vml。涉及有关反应如下：，。下列叙述正确的是A．X为甲基橙溶液B．滴加溶液时选择滴定管如图所示C．滴定管装液之前最后一步操作是水洗D．胆矾纯度为2．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）实验室使用标准溶液测定补铁剂硫酸亚铁片中的含量，发生反应为。加入无色、被氧化后变为紫红色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是A．将硫酸亚铁片研碎，置于稀硫酸中溶解后过滤B．标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用C．由实验可知酸性溶液中还原性：二苯胺磺酸钠D．酸性溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：3．（2023·上海嘉定·统考一模）下列各项物质使用一种试剂就能鉴别出来的是A．苯、甲苯、己烯 B．己烯、汽油、苯C．甲苯、己烯、四氯化碳 D．苯、甲苯、二甲苯4．（2023·上海宝山·统考二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液5．（2023·甘肃·统考三模）化合物(WY2Z4•X2Z)中的四种元素X、Y、Z、W为元素周期表中前20号元素，且原子序数依次增大，Y的最高价氧化物(无味)可用W的最高价氧化物的水化物来检验，且生成X2Z。该化合物的热重分析曲线如图所示。下列说法正确的是A．W、X、Y、Z的单质常温下均为气体 B．X2Z的沸点低于YZ2C．400~600℃发生的反应为非氧化还原反应 D．最终得到固体产物的化学式为WO考向03物质的推断1．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）某白色固体混合物可能含有、、、、、。取少量样品进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液A；②取定量溶液A于试管中，加入少量酸性高锰酸钾溶液，溶液不褪色；③取少量溶液A进行焰色实验，火焰呈黄色；④取少量溶液A加入过量的氨水，生成白色沉淀。根据实验现象可判断该样品确定存在的是A．、 B．、C．、 D．、2．（2023·陕西渭南·统考一模）某溶液可能含有、、、、Fe3+、Al3+和K+，取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热，得到0.02mol气体，同时产生红褐色沉淀；过滤、洗涤、灼烧得到1.6g固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀，由此得出的结论正确的是A．至少存在3种离子 B．一定存在，且C．一定存在，Al3+不存在 D．K+可能存在，可通过焰色试验验证3．（2023·重庆沙坪坝·重庆南开中学校考模拟预测）溶液中存在、、、、，加入某物质后既产生了白色沉淀，又产生了无色刺激性气体，该物质可以是A． B． C．CaO D．4．（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）溶液X中含有下表离子中的某5种，且其浓度均为(不考虑水的电离与离子水解)。向X溶液中加入足量稀盐酸，有无色气体生成，经分析，反应前后阴离子种类没有变化。下列叙述不正确的是阳离子阴离子、、、、、、、、、、A．X溶液中可能含3种阳离子、2种阴离子 B．X溶液中不可能含有或C．生成的无色气体是 D．根据电荷守恒，原溶液中一定含5．（2023·河南·统考模拟预测）某无色溶液中可能含有K+、Ag+、Ba2+、Fe3+、Cl、OH、中的几种，对其进行如下实验操作：(1)取少量溶液，用pH计测得pH=13.3；(2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；(3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。下列对该溶液的说法正确的是A．要确定是否含有K+，需做焰色反应实验B．一定含有K+、OH、C．含有Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的一种D．原溶液中一定含有Cl考点三实验设计、操作、目的与评价命题点01物质的制备类实验方案评价典例01（2023·江苏卷）实验室制取的实验原理及装置均正确的是A．制取B．除去中的HClC．收集D．吸收尾气中的典例02（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是典例03（2021·海南卷）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是选项气体abA稀B溶液C浓铁片D浓氨水命题点02原理验证类实验方案评价典例01(2023•全国新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是()选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品，溶解后加入Ba溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀此样品中含有SO42C将银和溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝的金属性比强D向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应典例02(2022•全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO和HCO3的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者Kh(CH3COO)＜Kh(HCO3)B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrO42、Cr2O72相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2O72的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水典例03(2021•浙江1月选考卷)下列方案设计、现象和结论都正确的是()目的方案设计现象和结论A检验某无色溶液中是否含有NO2取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO2B探究KI与FeCl3反应的限度取5mL0.1mol·L1KI溶液于试管中，加入1mL0.1mol·L1FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15%KSCN溶液若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度C判断某卤代烃中的卤素取2mL卤代烃样品于试管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素D探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀H2SO4后水浴加热5min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热若没有生成砖红色沉淀，则蔗糖在酸性水溶液中稳定一、化学实验方案的设计1．实验方案的设计原则与要求(1)设计原则①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。(2)基本要求①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2.化学实验设计程序(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;(4)实验结束后应写出完整的实验报告。3．实验设计中的三个顺序(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。③仪器连接要注意的问题A.安装仪器时,先下后上，先左后右。B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。4．三种常见实验方案设计的基本流程(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。4.设计实验方案时注意的问题(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。二、化学实验方案的评价（一）化学实验方案的常见评价方向1．从可行性方面(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。2．从“绿色化学”角度[来源:ZXXK](1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程是否造成环境污染。3．从“安全性”方面(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4．从规范性方面(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试剂添加的顺序与用量；(4)加热的方式方法和时机；(5)温度计的规范使用、水银球的位置；(6)实验数据的读取；(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；5．从经济效益和社会效益评价(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；(2)社会效益指对环境的污染分析。（二）对实验结果的分析评价实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。2.操作不当引起的误差。3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略1、化学实验方案的设计试题解题策略（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。2、“五查法”速解装置图评价题(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。(3)查气体收集方法是否正确。(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。四、物质(或离子)检验类方案判断1.气体检验气体检验方法现象注意Cl2用湿润的淀粉­KI试纸靠近待检气体试纸变蓝气体为黄绿色，O3、NO2也能使湿润的淀粉­KI试纸变蓝SO2通入品红溶液，然后加热品红溶液褪色，加热后又恢复红色气体无色，有刺激性气味NH3用湿润的红色石蕊试纸检验试纸变蓝在中学阶段，遇水显碱性的气体只有NH32.离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]离子试剂现象或注意事项SOeq\o\al(2－,4)稀盐酸、BaCl2溶液①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2NHeq\o\al(＋,4)浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH溶液应加热。Fe2＋酸性KMnO4溶液①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化KSCN溶液、氯水应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯水变成红色Na＋、K＋铂丝、稀盐酸火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有K＋，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K＋五、原理验证类实验方案的设计目的实验设计盐酸、碳酸、硅酸酸性强弱的比较利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀Cl2、Fe3＋、I2氧化性强弱的比较将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2非金属性强弱的比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例)①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液先产生黄色沉淀COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)结合H＋能力强弱的比较用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，碱性强者结合H＋的能力强考向01物质的制备类实验方案评价1．（2023·广东·惠州一中校联考三模）某小组模拟工业制备，其原理是：，其中不合理的是A．制备氨气B．观察氨气流速C．制备D．尾气处理2．（2023·河北·校联考三模）硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu和FeS；Li2S易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。下列说法错误的是A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2Li2S+4H2OC．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S水解D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理3．（2023·山东济宁·统考三模）硫代硫酸钠()是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图所示，下列说法错误的是A．的空间构型为四面体形B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低C．制备的总方程式为：D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量4．（2023·江苏南通·海安高级中学校考模拟预测）下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是A．用装置甲制取 B．用装置乙吸收尾气中的C．用装置丙过滤得到溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得5．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键考向02原理验证类实验方案评价1．（2023·宁夏银川·银川一中校考一模）下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是选项实验操作现象结论A淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热充分反应后，向其中加NaOH溶液至碱性一份滴加碘水，溶液不变蓝；另一份加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热至沸腾，生成砖红色沉淀淀粉完全水解B向含有Na2S与ZnS的悬浊液中加CuSO4溶液产生黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)C室温下用pH试纸测定同浓度的NaClO溶液和CH3COONa溶液pHNaClO颜色更深酸性：CH3COOH>HClOD取5mL1﹣溴丙烷和10mL饱和氢氧化钾的乙醇溶液，均匀加热，将产生的气体通入2mL稀的酸性高锰酸钾溶液中高锰酸钾溶液褪色不能证明有丙烯生成2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系的是选项实验操作现象结论A向盛有浓氨水的锥形瓶中缓慢通入，用红热的Pt丝在液面上轻轻挥动Pt丝保持红热和的反应是吸热反应B工业上用与焦炭在高温条件制备粗硅生成可燃性气体，得到黑色固体粗硅非金属性：C>SiC向碘水中加入等体积的，振荡后静置溶液分层，上层接近无色，下层呈紫红色在中的溶解度大于水中的溶解度D室温下，测量、两种弱酸盐溶液的pH、水解能力：3．（2023·浙江·校联考模拟预测）下列方案设计与操作、现象与结论均正确的是选项实验目的方案设计与操作现象与结论A验证乙醇在在催化下发生消去反应将乙醇与共热产生的气体依次通入溴水、NaOH溶液若观察到溴水褪色，则证明乙醇催化下发生消去反应B验证冠醚识别碱金属离子(如)①取一定量的甲苯与一定体积、一定浓度的酸性高锰酸钾水溶液混合振荡。②在实验①试剂取量基础上，再加入一定量冠醚振荡若②褪色耗时更少，则证明冠醚中O与之间形成配位键，实现对的识别C比较Zn和Fe的金属性强弱分别向相同浓度、相同体积的溶液和溶液加入相同浓度相同体积且足量的氨水若观察到两溶液均出现沉淀，且溶液中生成的沉淀溶解，则说明Fe的金属性更强D比较三种二元弱酸、、第二步电离平衡常数大小分别测定相同温度下等浓度的NaHA、NaHB、NaHC溶液的pH若测量结果为：pH(NaHA)＜pH(NaHB)＜pH(NaHC)，则证明4．（2023·江西上饶·校联考二模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2>Br2>I2B将铁锈溶于浓盐酸，再滴加酸性高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液的紫色褪去铁锈中含有二价铁C向铬酸钾溶液中缓慢滴加硫酸黄色变为橙红色+H2O2+2H+，增大氢离子浓度，平衡向生成和的方向移动D向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，再加入新制Cu(OH)2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解5．（2023·安徽合肥·合肥一六八中学校考模拟预测）下列实验方案设计(操作)、现象和结论都正确的是选项方案设计(操作)现象和结论A向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液并加热，冷却后加足量NaOH溶液，再滴加少量碘水溶液不变蓝，说明淀粉水解完全B向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液产生白色沉淀，说明结合质子的能力：AlO＞COC相同温度下，向100mL浓度均为0.01mol•L1的NaCl和Na2CrO4混合液中滴加0.01mol•L1AgNO3溶液先产生白色沉淀，后产生砖红色沉淀，说明Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)D向Ba(NO3)2溶液中通入适量的SO2产生白色沉淀，该沉淀为BaSO3微专题仪器、装置的创新使用典例01（2023·重庆卷）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是ABCD

制取转移溶液保护铁件收集典例02（2011·上海卷）草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法使其分解获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（

）A． B． C． D．典例02（2008·上海卷）设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器（见下图）。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯