校园中水回用工程污水处理站水质监测与评价样本

校园中水回用工程污水解决站水质监测与评价核心词：污水CODTNTP目录0.前言…………………31.采样点设立与水样采集………52.测定中水所用实验分析法………63.中水测定所需仪器和设计…………63.1中水COD测定所需仪器和试剂…………63.1.1测定COD所需试剂……63.1.2测定CODS所需实验仪器……………73.2中水TN测定所需仪器和试剂………………83.2.1测定TN所需试剂…………83.2.2测定TN所需仪器…………83.3中水TP所需仪器和试剂………83.3.1中水TP所需试剂…………83.3.2中水TP所需仪器…………94.实验过程…………………104.1水样预解决…………………104.1.1中水COD预解决………104.1.2中水TN预解决………104.1.3中水TP预解决………104.2水样测定…………………114.2.1中水COD测定…………114.2.2中水TN测定…………124.2.3中水TP测定…………125.数据记录和解决………135.1中水COD实验数据及解决…………………135.2中水TN实验数据及解决…………………135.3中水TP实验数据及解决…………………146.数据分析与结论…………157.参照文献…………………16前言水和咱们生活是密不可分，水质量更是关系到咱们每一种人生命安全，在工业极度发展今天，工业突飞猛进是咱们国家更加繁华富强，但是与此同步它发展也给人们赖与生存生态环境带来了严重破坏，特别近几年来，水污染更是日益严重。综合许多国家报告表白，全世界在水中已发现2221种有机化学污染物，其中765种存在于饮水中，有20种为确认致癌物，23种是可疑致癌物，18种是促癌物，56种是致突变物[1]。当前国内共有1500余所各级各类高校，在校学生4000余万人。从关于资料看，高校学生人均用水量为100L/(人·d)，消耗清洁水源410万m3/d。这些生活污水排放到都市污水管网经都市污水解决厂集中解决，而校园绿化、学生公寓冲厕消耗大量自来水，导致能源和资源挥霍。节水型校园数量局限性，管理水平和节水效益参差不齐[2]。中水是指各种排水通过解决，达到规定水质原则后，可以在一定范畴内重复运用非饮用杂用水，应用于市政杂用、农业灌溉、工业用水和地下回灌等领域。将污水解决为中水后，加以回收运用过程就是中水回用[3]。故需对其学校污水解决站解决先后水进行测定，其测定内容涉及化学需氧量（COD）、总氮（TN）、总磷（TP）。近年来，国内外对化学需氧量(COD)测定法研究涉及各个方面，获得不少进展，有关文献报道亦诸多。重铬酸钾法在消化时间缩短、半微量分析和助催化剂应用、迅速测定法、测定实验废液回收和运用等方面先后获得了很大成绩，特别是在无机还原性物质干扰及其干扰消除这方面进行了大量研究工作，获得某些突破，逐渐完善了化学需氧量测定办法。尽管CODcr法使用时帕J已近百年，且其内容不断得到完善，但至今仍存在许多不尽人意之处。在化学耗氧量测定中干扰最严重也最难以消除其影响是Cl-。对于C氯<mg／L水样测定中氯离子干扰消除国内外有许多研究报道，对于高含氯(C氯>mg／L)，特别对于高Cl-．低COD比值水样测定中氯离子干扰消除研究报道很少，有待进一步研究解决之。而总氮是指水体中各种形态氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和各种有机态氮)总量，是反映水体所受污染限度和湖泊、水库水体富营养化限度重要指标之一。水体中含氮量增长将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量增长，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧，从而加速湖泊、水库水体富营养化和水体质量恶化。测定总氮办法有碱性过硫酸钾一紫外分光光度法、还原一偶氮比色法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相分子吸取光谱法等。本次采用是碱性过硫酸钾一紫外分光光度法。总磷是水质监测中极为重要监测分析项目，普通采用钼锑抗分光光度法进行测定。在中性条件下，对含磷水样进行消解，将所含磷所有氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，及时被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，进行比色测定[4]。老式消解办法普通采用硝酸-高氯酸-电热板消解法或过硫酸钾-高温高压消解法，在这两种办法中，前者重现性差，并且在消解过程中存在不安全因素；而后者操作繁琐、费时；若遇特殊水样，还也许消解不彻底，过硫酸钾如果分解不彻底，还会影响背面吸光度测定。但由于条件有限，就只能用过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法进行测定。第一章采样点设立与水样采集由于本次实验是要做污水解决先后COD,TN,TP测定，故咱们所采集试样水分别在流入污水解决站入口和出口处采样。采集到样品分别装入到2个1L大小容量瓶中，并在样品中加入硫酸，以保证样品液中pH<2,并放置阴凉存保存。采样办法(1)、浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；(2)、深层水采样：可使用专制深层采水器采集；(3)、自动采样：采用自动采样器或持续自动定期采样器采集。。采样时应注意事项如下所示：（1）用样品容器直接采样时，必要用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油容器不能冲洗。（2）采样时应注意除去水面杂物、垃圾等漂浮物。（3）用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯水样，必要单独定容采样，所有用于测定。（4）在选用特殊专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器用法采样。（5）采样时应认真填写“污水采样登记表”，表中应有如下内容：污染源名称、监测目、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其他关于事项等。（6）凡需现场监测项目，应进行现场监测。水样类型(1)、瞬时水样：指在某一时间和地点从水体中随机采集分散水样。对于构成较稳定水体，或水体构成在相称长时间和相称于大空间范畴变化不大，采瞬时样品具备较好代表性。(2)、混合水样：等时混合水样：指在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔所采等体积水样混合水样。等比例混合水样：指在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例混合水样。(3)、综合水样：把不同采样点同步采集各个瞬时水样混合起来所得到样品称作“综合水样”。第二章测定中水所用实验分析办法本次中水测定均采用国标法，即1、《地表水环境质量原则》(GB3838-)[5]2、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-)[6]3、《水质采样技术指引》(HJ494-)[7]4、《水质采样方案设计技术规定》(HJ495-)[8]5、《水质采样样品保存和管理技术规定》(HJ493-)[9]6《水环境检测办法原则》[10]第三章中水测定所需仪器和试剂3.1中水COD测定所需仪器和试剂3.1.1测定COD所需试剂硫酸银（Ag2SO4），化学纯；

硫酸汞（Hg2SO4），化学纯；

硫酸（H2SO4）1.84

g/mL；

硫酸银-硫酸试剂：向1

L硫酸（3）中加入10

g硫酸银（1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

重铬酸钾原则溶液：浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250

mol/L重铬酸钾原则溶液：将12.258

g105℃干燥2

h后重铬酸钾溶于水中，稀释至1000

mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250

mol/L重铬酸钾原则溶液：将5中溶液稀释10倍而制成。

硫酸亚铁铵原则滴定溶液

a）浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10

mol/L硫酸亚铁铵原则滴定溶液：溶解39

g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20

mL硫酸（3），待其溶液冷却后稀释至1000

mL。

b）每日临用前，必要用重铬酸钾原则溶液（5）精确标定此溶液浓度。

取10.00

mL重铬酸钾原则溶液（5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30

mL硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15

mL）试亚铁灵批示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵消耗量（mL）。(8)邻苯二甲酸氢钾原则溶液，C(KC8H5O4)=2.0824mmol/L：称取105

℃时干燥2

h邻苯二甲酸氢钾0.4251

g溶于水，并稀释至1000

mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化COD值为1.176

g氧/克（指1

g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176

g）故该原则溶液理论COD值为500

mg/L。

1.1.9

1,10-菲绕啉批示剂溶液：溶解0.7

g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50

mL水中，加入1.5

g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100

mL。

1.1.10

防爆玻璃珠。3.1.2测定COD所需实验仪器T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿具玻璃磨口塞比色管，25ml立式高压灭菌器3.2中水TN测定所需仪器和试剂3.2.1测定TN所需试剂无氨水：用新制备去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。20%氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。1+9盐酸。硝酸钾原则溶液：（1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。（2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml3.2.2测定TN所需仪器紫外分光光度计压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃25ml具塞比色管。每组3个，各组作曲线16只，共38个。移液管、容量瓶等玻璃仪器。3.3中水TP所需试剂和仪器3.3.1中水中TP所需试剂硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。硫酸(H2SO4)，1：1。过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(2)和一种体积抗坏血酸溶液(4)。使用当天配制。磷原则储备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大概800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此原则溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少半年。磷原则使用溶液：将10.0mL磷原则溶液(7)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此原则溶液含2.0μg磷。使用当天配制。3.3.2中水TP所需仪器医用手提式蒸汽消毒器或普通压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。第四章实验过程4.1水样预解决4.1.1中水COD预解决在中水COD测定中，对于污染严重水样，可选用所需体积1/l0试料和1/10试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观测溶液与否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再恰当少取试料，重复以上实验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而拟定待测水样恰当稀释倍数。4.1.2中水TN预解决分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾原则使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。4.1.3中水TP预解决向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其她办法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。4.2水样测定4.2.1中水COD测定取试料(1.3.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。

空白实验：按相似环节以20.

0

mL水代替试料进行空白实验，别的试剂和试料测定相似，记录下空白滴定期消耗硫酸亚铁钱原则溶液毫升数V1。

校核实验：按测定试料提供办法分析20.

0

mL邻苯二甲酸氢钾原则溶液COD值，用以检查操作技术及试剂纯度。

该溶液理论COD值为500

mg/L，如果校核实验成果不不大于该值96%，即可以为实验环节基本上是适当，否则，必要寻找失败因素，重复实验，使之达到规定。

去干扰实验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使成果增长，将其需氧量作为水样COD值一某些是可以接受。

该实验重要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞某些地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性氯汞络合物。

当氯离子含量超过1000

mg/L时，COD最低容许值为250

mg/L，低于此值成果精确度就不可靠。

水样测定：于试料中加入10.0

mL重铬酸钾原则溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。

将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30

mL硫酸银—硫酸试剂,以防止低沸点有机物逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

冷却后，用20—30

mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140

mL左右。

溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳批示剂溶液，用硫酸亚铁铵原则滴定溶液滴定。溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵原则滴定溶液消耗毫升数V2。4.2.2中水TN测定往预解决过溶液中加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正吸光度（A=A220-2

A275）绘校准曲线。

取10ml水样，或取适量（含氮量20-80ug），按校准曲线上述操作。然后以校正吸光度（A=A220-2

A275），在曲线上查出相应总氮量m4.2.3中水TP测定分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

注：①如试样中具有浊度或色度时，需配制一种空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料吸光度中扣除空白试料吸光度。

②砷不不大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物不不大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬不不大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验吸光度后，从工作曲线上查得磷含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。工作曲线绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐原则溶液。加水至25mL。然后按测定环节进行解决。以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验吸光度后，和相应磷含量绘制工作曲线。第五章数据记录和解决5.1中水COD实验数据及解决所消耗Fe(NH4)2(SO4)2体积V/ml入口液16.9出口液11.53空白26.6所消耗Fe(NH4)2(SO4)2体积V/mlCFe(NH4)2(SO4)2=0.139mol/L因此由COD（O2,mg/L）=（V0-V1）×CFe(NH4)2(SO4)2×8×1000/V得COD入（O2,mg/L）=（26.6-16.9）×0.139×8×1000/20=539.32mg/LCOD出（O2,mg/L）=（26.6-11.53）×0.139×8×1000/20=837.89mg/L5.2中水TN实验数据及解决其原则曲线方程为y=2.586x+0.0327(R=0.9987)方程中x为吸光度，y为浓度（mg/L）所测得入水口吸光度为0..768，出口水吸光度为0.231，因此入口水和出水口总氮量分别为y1=2.586*0.768+0.0327=2.02mg/Ly2=2.586*0.231+0.0327=0.63mg/L5.3中水TP实验数据及解决NaH2PO4原则液体积V/ml00.51351015吸光度A0.0140.0570.1200250.3450.5720.768因此其原则曲线为图1磷酸二氢钠吸光度与体积关系其曲线方程为A=0.06053+0.04934V(R=0.9919)样品消解后所测得吸光度为样品1（25ml）样品2（5ml）入口水吸光度A入0.5120.163出口水吸光度A出0.1880.088因此V入1=9.15mlC入1=9.15*2.06/25=0.754μg/mlV入2=2.07mlC入2=2.07*2.06/5=0.856μg/mlV出1=2.58mlC出1=2.58*2.06/25=0.212μg/mlV出2=0.56mlC出2=0.56*2.06/5=0.231μg/ml故入口